Физико-химические методы анализа. Часть 3. Спектральные методы анализа.

Часть 3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Учебное пособие

Допущено к изданию редакционно-издательским

советом университета в качестве учебного пособия для подготовки бакалавров по направлению 18.03.01 Химическая технология,

29.03.03 Технология полиграфического и упаковочного производства,

20.03.01 Техносферная безопасность

 

Москва

РГУ им. А.Н. Косыгина 2017

УДК 543.42(075)

Г 83

 

 

Г 83  Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В.

Физико-химические методы анализа. Часть 3. Спектральные методы анализа. Молекулярная спектроскопия: учебное пособие – М.:РГУ им. А.Н. Косыгина, 2017. –  76  с.

 

Рецензенты:

– доцент кафедры аналитической химии Российского химико-технологического университета им. Д.И. Менделеева (РХТУ), к.х.н., доц. Ермоленко Ю.В.

   – профессор кафедры реставрации и химической обработки материалов ФГБОУ ВО «РГУ им. А.Н. Косыгина», д.т.н., Сафонов В.В.

 

В учебном пособии «ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. Часть 3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ» рассматриваются методы  молекулярной спектроскопии. Разделы, посвященные лабораторным работам, содержат краткие теоретические основы методов, схемы установок и методики работы на них, а также   методики выполнения количественных определений. Даны  рекомендации по выполнению учебно-исследовательских заданий при прохождении лабораторного практикума, а также по статистической обработке и представлению полученных результатов.

Учебное пособие предназначено для обучающихся по направлениям подготовки 18.03.01 Химическая технология, 29.03.03 Технология полиграфического и упаковочного производства и 20.03.01 Техносферная безопасность  всех форм обучения при прохождении лабораторного практикума по дисциплине «Физико-химические методы анализа»

 

 

УДК 543.42(075)

 

 

Подготовлено к печати на кафедре

химии и технологии полимерных

материалов и нанокомпозитов

 

Печатается в авторской редакции.

 

 

	© РГУ им. А.Н. Косыгина, 2017
	© Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В., 2017

СОДЕРЖАНИЕ

 

Введение. 5

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ.. 6

2. МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ В ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА 10

2.1. Прямая фотометрия. 11

2.1.1. Установка для прямой фотометрии и методика измерения. 11

2.1.2. Исследование условий определения методом прямой фотометрии в видимой области спектра. 13

2.1.3. Определение компонентов технологических растворов, природных и сточных вод. 15

Порядок выполнения работ методом прямой фотометрии с использованием градуировочного графика. 15

Работа 1. Определение железа (lll) сульфосалициловой кислотой методом градуировочного графика. 18

Работа 2. Определение железа (lll) сульфосалициловой кислотой методом добавок 20

Работа 3. Определение железа (lll) роданидом калия. 23

Работа 4. Определение хрома (VI) дифенилкарбазидом. 24

Работа 5. Определение никеля (ll) диметилглиоксимом в присутствии окислителей 26

Работа 6. Определение цветности воды.. 27

Работа 7. Определение содержания красителя в ванне крашения. 29

Работа 8. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентной смеси. 30

2.1.4. Контрольные вопросы.. 32

2.2. Фотометрическое титрование. 33

2.2.1. Установка для фотометрического титрования 34

2.2.2. Исследование условий определения методом фотометрического титрования 36

2.2.3. Определение компонентов технологических растворов, природных и сточных вод. 37

Работа 1. Определение ионов кальция и магния при совместном присутствии в растворе. 38

Работа 2. Определение ионов Fe2+ в растворе. 45

2.2.4. Контрольные вопросы.. 49

3. МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА.. 50

3.1. Установка для определений в УФ – области спектра. 50

3.2. Исследование условий определения в УФ–спектрометрии. 51

3.3. Определение органических веществ в технологических растворах и сточных водах 51

Работа 1. Определение концентрации поверхностно-активных веществ (ПАВ) в растворе. 52

Работа 2. Определение концентрации амидов карбоновых кислот в технологических растворах и сточных водах. 54

3.4. Контрольные вопросы.. 56

4. МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА 57

4.1. Установка для определений в ИК–области спектра. 59

4.2. Подготовка образцов для регистрации спектров.                             Интерпретация ИК–спектров. 62

Работа. Идентификация волокон по функциональным группам. 63

4.3 Контрольные вопросы.. 71

Литература. 71

Приложение. 73

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Настоящее пособие представляет лабораторный практикум по дисциплине «Физико-химические методы анализа». Физические и физико-химические методы анализа (ФХМА) широко используют в химико-аналитическом контроле технологических процессов и загрязнений окружающей среды.      

В пособие включены практические работы по методам молекулярной спектроскопии и рекомендации к их выполнению. В каждом разделе изложены краткие теоретические положения, приведены схемы установок и методики работы на них для получения результатов количественных определений, последовательность выполнения работ данным методом. Описание работ представлено таким образом, чтобы студент мог выполнить учебно-исследовательскую работу (УИР) по выбору условий определения компонентов в предложенном объекте исследования конкретным методом, составить методику определения, а также использовать предложенный метод для анализа других объектов. Составы объектов анализа (технологических растворов, сточных и природных вод), которые предлагаются для УИР,   приведены в приложении пособия (таблица 1).

Материал пособия позволяет студентам самостоятельно подготовиться к выполнению лабораторных работ, правильно оформить и представить результаты эксперимента. В конце каждого раздела приводятся контрольные вопросы для проверки своего уровня понимания и освоения изучаемого метода анализа и подготовки к защите лабораторных работ.

При подготовке к выполнению практической работы студент самостоятельно в лабораторном журнале составляет конспект. Он включает название и цель работы, краткие теоретические основы метода, (на чем основан метод, какая измеряемая величина является аналитическим сигналом и как он связан с концентрацией определяемого компонента), уравнения протекающих химических  реакций. Далее следует зарисовать схему установки и записать названия отдельных ее узлов, приборов, привести последовательность этапов выполнения  работы. Методику измерений на приборе в журнал переписывать не следует.

При выполнении работы все результаты измерений и расчетов концентраций записывают в подготовленные таблицы, указанные в пособии. Построение градуировочных графиков, кривых титрования выполняют на миллиметровой бумаге. Для каждого этапа работы записывают методику выполнения и формулы для расчетов.

С целью оценки воспроизводимости и правильности результатов анализа каждая лабораторная работа заканчивается математической обработкой результатов определения. Материалы по статистической обработке результатов анализа  даны в приложении пособия.