Разделение трехкомпонентной смеси на лабораторной установке непрерывной ректификации

Цель лабораторной работы: разделение тройной смеси с использованием ректификационной колонны непрерывного действия.

Основные задачи:

· знакомство с устройством ректификационной установки непрерывного действия и принципами ее работы;

·  ректификация смеси заданного состава;

·  анализ дистилляционного и кубового продуктов.

 

2.2.1 Описание ректификационной колонны непрерывного действия

В лаборатории используется стеклянная насадочная колонна непрерывной ректификации (рисунок 8) с возможностью подачи питания на любую царгу (1). Устройство царг описано выше в пункте 2.1.1.

Куб колонны (2) представляет собой емкость с двумя выносными кипятильниками с электрообогревом. В выносном кипятильнике установлен датчики температуры и уровня жидкости.

Головка колонны (3) состоит из шлемовой трубы, в которую поступают пары из верхней царги, с обмоткой компенсационного обогрева и обратного конденсатора с двумя поверхностями охлаждения (наружной рубашки и внутреннего змеевика). Распределение конденсата на флегму и дистиллят осуществляется распределителем типа «качающейся воронки» с электромагнитным приводом (4).

 

Мембранный дозирующий насос служит для подачи жидких потоков в колонну. Мембрана изготовлена из фторопласта, армированного стекловолокном, и приводится в действие с помощью штока, соединенного с электромагнитом. Регулировка производительности осуществляется с помощью лимба в нижней части насоса и путем изменения частоты в диапазоне 0÷10 Гц.

Соединение колонны с системой управления также осуществляется посредством коммутационной линейки. Технические характеристики колонны непрерывного действия представлены в разделе 2.1.1.

 

Подготовка к эксперименту

Подготовка к эксперименту включает ряд этапов:

· сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах);

· определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной смеси и для заданного исходного состава построение линии материального баланса колонны;

· приготовление смесей, отвечающих составу исходной смеси и составу куба, полученному в результате расчета материального баланса ректификационной колонны;

· выполнение эксперимента.

 

Проведение эксперимента

Открывается подача холодной воды в холодильники.

Приготовленная смесь, состав которой отвечает кубовому продукту, заливается через верх колонны до полного заполнения куба, после чего включается его обогрев. По мере того, как пары будут подниматься по ректификационной колонне, включается компенсационный обогрев на царгах. Как только пары достигнут уровня ввода исходной смеси необходимо включить насос для подачи исходной смеси в ректификационную колонну. Скорость подачи питания регулируется с помощью насоса.

Колонна работает в режиме полного орошения до наступления стационарного режима (установления постоянства температуры). Далее колонну переводят на работу при конечном флегмовом числе. Анализ продуктовых потоков проводится с использованием хроматографа.

 

Пример выполнения лабораторной работы

Разделению подвергается система этанол – вода – изобутиловый спирт. Свойства чистых веществ, а также азеотропные характеристики приведены в разделе 2.1.4. В качестве исходного выбран состав: этанол – 50, вода – 30, изобутанол – 20 % мол. Необходимо рассчитать данные для приготовления исходного раствора объемом 500 мл и представить их в таблице 4.

Таблица 4. Данные для приготовления раствора.

Мольная концентрация, %			Весовая концентрация, %			Пл-ть, г/см^3	mсм, г	Масса компонента, г			Объем, мл
Э	В	ИБ	Э	В	ИБ			Э	В	ИБ	Э	В	ИБ
50	30	20	53,75	12,61	33,64	0,815	407,5	219,0312	51,3858	137,083	277,57	51,48	170,95

Основной задачей является получение в дистилляте азеотропа этанол-вода (I заданное разделение).

Линия материального баланса процесса ректификаци в колонне проходит через точку исходного состава и азеотроп этанол-вода (рисунок 9).

 

 

Рисунок 9. Диаграмма фазового равновесия тройной системы этанол – вода – изобутанол и линия материального баланса процесса

Зная состав исходной смеси и дистиллята, из материального баланса колонны можно определить состав кубового продукта, который согласно расчетам будет составлять: этанол – 0; вода – 55,5; изобутанол – 45,5 % мол. Следует отметить, что на практике получить данные составы дистиллятного и кубового продукта невозможно, поскольку разделение проводится на ректификационной колонне конечной эффективности и при конечном флегмовом числе.

Для разделения смеси была использована ректификационная колонна непрерывного действия, описанная в пункте 2.2.1. Подача смеси осуществлялась в середину колонны, т.е. на 15 теоретическую тарелку. В результате опыта с постоянным набором регулирующих параметров (флегмовое число 8, поток питания – 82 г/час, поток дистиллята – 21 г/час) были получены следующие составы дистиллята и куба: дистиллят – (89,0; 11,0; 0,0 мол. %), куб – (8,3; 51,2; 40,5 % мол.). Регулирующие параметры получены путем предварительного вычислительного эксперимента.

Таким образом, в результате эксперимента показана возможность выделения в дистилляте состава, близкого к составу азеотропа этанол – вода.