Описание периодической ректификационной колонны

В лабораторной работе используется стеклянная насадочная колонна (рисунок 5), состоящая из пяти отдельных царг, соединенных с помощью нормальных конических шлифов, эффективностью около 30 теоретических тарелок.

Установка периодической ректифи-кационной колонны состоит из следующих элементов: куб колонны (1), царги (2), головка колонны (3) с вертикальным холодильником (4), распределителя дистиллята на фракции (5), штатива со сборниками фракций (6), водяного U-образного манометра, коммутационной линейки и электронного регулятора давления.

Рисунок 5. Ректификационная колонна периодического действия

Куб колонны представляет собой коническую емкость объемом 750 мл, снабженную обмоткой электрического обогрева, и изолированную слоем асбеста. Для наблюдения за уровнем жидкости в кубе сделана смотровая щель с подсветкой. В емкости есть шлиф для внутреннего термодатчика, измеряющего температуру кипения смеси в кубе. Опорожнение куба осуществляется с помощью водоструйного насоса.

Царги колонны представляют собой стеклянные трубки длинной 380 мм и внутренним диаметром 28 мм из термостойкого стекла, заполненные призматической насадкой из нихрома (3х3 мм). Царги заключены в электрообогреваемый кожух из полимерного композита, который компенсирует тепловые потери. Температурные датчики расположены на поверхности стеклянной царги и на кожухе. Разница температур сводится к нулю за счет компенсационного обогрева.

Головка состоит из шлемовой трубы, в которую поступают пары из верхней царги колонны, с обмоткой компенсационного электрообогрева и обратного конденсатора с двумя поверхностями охлаждения (наружной рубашки и внутреннего змеевика).

Охлаждение осуществляется водопроводной водой. Распределение конденсата на флегму и дистиллят осуществляется распределителем типа «качающейся воронки» с электромагнитным приводом. В головке имеется три штуцера: для соединения с атмосферой или с системой регулирования давления; для температурного датчика, измеряющего температуру конденсата; для температурного датчика, измеряющего температуру конденсации паров, расположен в шлемовой трубе.

На линии возврата флегмы в колонну установлены: стеклянный двухходовой кран и градуированная емкость, с помощью которых можно определить или измерить абсолютную величину потока флегмы. Штуцер отвода дистиллята соединен с распределителем дистиллята на фракции, который представляет собой паукообразный распределитель дистиллята на 4 сборника с шаговым электродвигателем, смещающим распределительную воронку на следующий сборник при регистрации фотодатчиком установленного уровня дистиллята в сборнике. Объем отбираемых фракций при автоматическом переключении сборников может меняться от 1 до 20 мл. При заполнении всех приемников дистиллята звучит звуковая команда.

Штатив со сборниками фракций представляет собой металлическую рамку, в которой закреплены 4 пробирки. Пробирки фиксируются в штативе с помощью пружинных держателей; положение датчиков уровня может меняться перемещением последних по направляющим стержням.

Пока заданный уровень не достигнут на датчике горит красный светодиод. При достижении заданного уровня светодиод гаснет и загорается соответствующий (желтый) светодиод на коммутационной линейке.

Для определения перепада давления между головкой и кубом колонны используется водяной U-образный манометр, одно колено которого соединено с кубом колонны (через специальную вставку с боковым штуцером), а другое – с системой регулирования давления верха колонны.

Коммутационная линейка является составляющей частью системы, с помощью которой колонна соединяется с системой управления. Она имеет входы для датчиков давления, температуры (на головке, царгах и кубе), фотодатчиков (фиксация напора воды на конденсаторе головки, фиксация установленного уровня отбираемого дистиллята, фиксация водяного столба в U-образном манометре), электронных регуляторов компенсационных обогревов царг и головки колонны, электромагнитного привода «качающейся воронки», электронагревателя кубовой жидкости.

Электронный регулятор давления выполнен в виде выносного устройства, внутри которого расположены: кварцевый датчик давления, кварцевый опорный генератор, электронная схема, обеспечивающая работу обоих кварцевых генераторов и термостабилизатор, поддерживающий температуру 350±,2 град С.

Ниже приведены технические характеристики колонны:

1. Частота опроса датчиков – 1с.

2. Точность измерения температуры – 0,1 град С.

3. Чувствительность при измерении температуры – 0,01 град С.

4. Диапазон измерения температуры – 20÷200 град С.

5. Точность измерения давления – 0,1 мм рт. ст.

6. Чувствительность при измерении давления – 0,01 мм рт. ст.

7. Диапазон стабилизации давления – 50÷800 мм рт. ст.

8. Суммарная эффективность колонны – около 30 теоретических тарелок.

9. Максимальное число царг – 5 (эффективность одной царги ≈ 6 теоретических тарелок).

10.  Изменение флегмового числа от 0,1 до 20.

11. Питание – 220В / 50Гц.

 

Подготовка к эксперименту

Подготовка к эксперименту включает ряд этапов:

· сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах);

· определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной системы и для заданного исходного состава оценка порядка отбора проб;

· приготовление смеси заданного состава;

· выполнение эксперимента.

 

Проведение эксперимента

Приготовленная смесь с помощью воронки заливается в куб колонны. Открывается подача холодной воды в холодильники и включается обогрев куба. По мере нагрева жидкости в кубе и изменении температурного профиля колонны включается компенсационный обогрев царг. После стабилизации температурного профиля включается отбор дистиллята. С помощью автоматического переключателя приемников производится отбор дистиллята за определенный равный промежуток времени. По мере отбора датчик уровня фиксирует необходимые данные и выводит на монитор компьютера информацию о температуре, наблюдаемой при отборе каждой пробы, и объеме жидкости, оставшейся в кубе.

По полученным данным необходимо построить зависимости изменения температуры от количества отбираемых проб – кривые разгонки. 

 

Пример выполнения лабораторной работы

Исследуемая система этиловый спирт – вода – изобутиловый спирт. Ниже в таблицах 1-2 приведены свойства чистых веществ и азеотропов:

Таблица 1. Свойства чистых веществ системы этанол – вода – изобутанол.

Название вещества	Мол. масса, г/моль	Температура кипения, град С	Плотность, г/мл
Изобутиловый спирт	72,12	107,89	0,8019
Этиловый спирт	46,086	78,32	0,7893
Вода	18,02	100,0	0,9982

 

Таблица 2. Азеотропные данные системы этанол – вода – изобутанол

Азеотроп	Состав х1, мол. %	Температура кипения, град С
Этанол – вода	90,0	78,0
Вода - Изобутанол	66,7	89,82

 

Согласно имеющимся справочным данным исследуемая система содержит два бинарных азеотропа: этанол – вода и вода – изобутиловый спирт. Диаграмма фазового равновесия представлена на рисунке 6. Система относится к классу 3.2.0-2б и характеризуется наличием двух областей дистилляции и ректификации.

 

 

Рисунок 6. Диаграмма фазового равновесия трехкомпонентной системы этанол – вода - изобутанол

В качестве исходного выбран следующий состав: этанол – 10, вода – 80, изобутанол – 10 % мольн. Необходимо рассчитать данные для приготовления исходного раствора объемом 500 мл и представить их в таблице 3.

Таблица 3. Данные для приготовления раствора.

Мольная концентрация, %			Массовая концентрация, %			Пл-ть, г/см^3	mсм, г	Масса компонента, г			Объем, мл
Э	В	ИБ	Э	В	ИБ			Э	В	ИБ	Э	В	ИБ
10	80	10	17,56	54,95	27,49	0,896	448,12	78,6899	246,2419	123,1882	99,70	246,69	153,61

 

Точка исходного состава принадлежит области ректификации, прилегающей к воде, следовательно, при загрузке данной смеси в колонну периодического действия первой будет отгоняться фракция, соответствующая азеотропу этанол – вода при температуре 78,0 град С, второй фракцией будет азеотроп вода – изобутанол (температура 89,82 град С), а третьей – вода (температура 100 град С).

Пробы объемом 15 мл отбирались через равный промежуток времени. Общее количество отобранных проб составило 26. Давление в колонне – атмосферное. В результате эксперимента получена кривая разгонки исследуемой смеси заданного состава, которая представлена на рисунке 7.

Как и ожидалось, в результате разгонки первой отгоняется фракция, соответствующая азеотропу этанол – вода при температуре 78,9 град С, второй – азеотропу вода – изобутанол (температура 91,2 град С) и третьей – воде (101 град С).

Число проб

 

 

Рисунок 7. Кривая разгонки смеси этанол – вода – изобутанол состава (0,1; 0,8; 0,1)