Разделение трехкомпонентной смеси с использованием ректификационной колонны в периодическом режиме работы.

Цель лабораторной работы: разделение бинарной смеси с использованием ректификационной колонны в периодическом режиме.

Основные задачи:

· знакомство с устройством ректификационной установки периодического действия и принципами ее работы;

·  приготовление смеси заданного состава и ее ректификация;

·  анализ составов дистиллята и кубового продукта.

 

Описание ректификационной колонны

Лабораторная ректификационная установка, выполненная в металле, может быть использована для работы при повышенных давлениях как в периодическом, так и непрерывном режиме. Производительность колонны составляет 2-3 литра в час. Колонна состоит из следующих элементов: куб, 4 царги, головка колонн с вертикальным холодильником, распределителя дистиллята на фракции, коммутационной линейки (рисунок 10).

На коммутационной линейке красный цвет индикатора обозначает неисправность.

Если индикатор состояния электромагнита качающейся воронки флегмы горит красным цветом, то проводится отбор жидкости, зеленым – осуществляется возврат жидкости в колонну; отсутствие свечения – электромагнит опущен, качающаяся воронка при этом в свободновисящем положении, но жидкость также возвращается в колонну.

Цвет индикатора обмена с весами обозначает: мигающий красный – запрос к весам; зеленый – ответ весов. Цвет корпуса разъема на линейке соответствует цвету разъема весов.

Система управления колонной представляет собой блок управления, соединенный с коммутационной линейкой и компьютером. Регулирование параметров работы колонны осуществляется через блок управления с помощью специального программного обеспечения.

Параметры работы ректификационной колонны отображаются на мнемосхеме (рисунок 11).

 

Подготовка к эксперименту

Подготовка к эксперименту включает ряд этапов:

· сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах);

· определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной смеси и для заданного исходного состава построение линии материального баланса колонны;

· приготовление исходной смеси;

· выполнение эксперимента.

 

 

Рисунок 10. Устройство коммутационной линейки и ее составных частей

 

 

Рисунок 11. Мнемосхема ректификационной колонны

 

 

Порядок проведения эксперимента

Пуск

Включаем компьютер, входим в систему как «гость». Запускаем программу «Колонна». В открывшемся окне программы управления колонны отображается мнемоническая схема колонны (рисунок 11).

Включаем водяное охлаждение шаровым краном, затем электропитание колонны и коммутационную линейку. Убеждаемся в наличии связи и обмена данными с компьютером. При этом в верхней части окна вывода графической информации надпись «ОБМЕНА НЕТ» должна смениться надписью «ИДЕТ ОБМЕН».

Все краны на колонне по ее высоте должны быть перекрыты.

Заполняем куб до уровня верхнего слива куба (через горловину куба или насосом питания) примерно на 3 – 4.5 литра. Закрываем горловину куба заглушкой. Проверяем уровень заливки куба по индикатору уровня на мнемосхеме колонны, расположенном в правом нижнем углу экрана монитора (рисунок 11).

Устанавливаем приемники кубовой жидкости и дистиллята. Соединяем приемники с колонной. Включаем весы подачи питания и отбора продуктов. Проверяем показания весов визуально и на мнемосхеме колонны. Сверяем наличие обмена между линейкой и весами. Красный центральный индикатор сигнализирует не о неисправности, а об отсутствии связи с частью весов, общее количество которых может достигать 6 шт.

На мнемосхеме устанавливаем качающуюся воронку в положение «ВОЗВРАТ». Включаем обогрев куба на мощность 10 – 30 %, не более.

Контроль температуры куба осуществляется по показаниям на мнемосхеме. После закипания жидкости при необходимости снизить нагрузку на куб (контролируя уровень жидкости в кубе на мнемосхеме)

После установления постоянства профиля температуры по высоте аппарата, переключаем регулятор флегмы в режим «РАБОТА». Проводим отбор дистиллята. Определив предварительно значение R (флегмового числа), задаем соотношение между отбираемым и возвращаемым в колонну количеством жидкости. Соотношение определяется количеством секунд работы в режимах «ВОЗВРАТ» и «РАБОТА» (пример 100 сек / 100 сек).

Состав дистиллята определяем при помощи хроматографа.

Контроль текущих параметров процесса

В процессе работы колонны необходимо следить за поддержанием обогрева куба (сохранение заданной мощности), подачей холодной воды для охлаждения паров дистиллята, уровнем жидкости в кубе (критический уровень жидкости в кубе – 2л), а также изменением температуры по высоте колонны.

Остановка колонны

Выключаем обогрев куба (электропитание колонны).Переключаем регулятор флегмы в режим «ВОЗВРАТ». После охлаждения стенок куба до комнатной температуры остатки кубовой жидкости сливаем в приемник кубовой жидкости. Перекрываем кран подачи холодной воды на конденсатор паров. Закрываем трубку дистиллята заглушкой. Выключаем питание «линейки управления». Выключаем программу «Колонна» и компьютер. Отключаем электропитание компьютера.

Пример выполнения лабораторной работы

Исследуемая система этиловый спирт – вода. Свойства чистых веществ и азеотропов приведены выше в таблицах 1 и 2. Согласно имеющимся справочным данным исследуемая система содержит положительный азеотроп. Следовательно, при разделении предполагается в дистилляте получить состав, близкий к составу азеотропа.

Готовится исходная смесь объемом 4 литра (2 литра этанола и 2 литра воды). Состав полученной смеси определяем с помощью хроматографа: этанол – 22,6 % мол., воды – 77,4 % мол.

Подача смеси осуществлялась в середину колонны. Отбор дистиллята проводится при температуре 78 град С. В результате проведенного опыта в дистилляте получена смесь следующего состава: этанол – 88,9 % мол., воды – 11,1 % мол.