Методы очистки органических соединений (перегонка, перекристаллизация)

ПЕРЕГОНКА

Цель работы – знакомство с одним из методов очистки и разделения жидкостей - перегонкой.

Перегонка -  процесс разделения жидкой смеси на составляющие компоненты путем нагревания ее до кипения и конденсации паров в виде дистиллята в холодильнике, основанный на различии давления паров и, как следствие, температур кипения разделяемых веществ.

Реактивы:

1. Смеси для перегонки (определяются преподавателем);

2. Стандартные растворители (четыреххлористый углерод ССl₄, гексан С₆Н₁₄, ацетон (СН₃)₂С=О);

Химическая посуда и приборы:

1 – термометр; 2 – колба Вюрца; 3 – холодильник Либиха; 4 – алонж;

5 – приемная колба (коническая); 6 – мерный цилиндр (в количестве 2).

7 – электрическая плитка или колбонагреватель;

прибор для определения показателя преломления (рефрактометр). 

Выполнение работы:

1. Собирают установку для простой перегонки при атмосферном давлении согласно схеме (в случае перегонки больших количеств мерный цилиндр заменяют конической колбой – приемником).

1 – электроплитка (колбонагреватель); 2 – колба Вюрца; 3 – термометр;

4 – холодильник Либиха; 5 – алонж; 6 – мерный цилиндр (приемная

колба); 7 – «кипелки».

 

2. В колбу Вюрца помещают 25 мл исследуемой смеси или известного растворителя, добавляют «кипелки» (для обеспечения равномерного нагрева) и начинают перегонку.

3. Колбу с жидкостью нагревают до кипения. Определяют температуру первой капли и далее, по указанию преподавателя, температуру кипения при определенных объемах перегоняемой жидкости. Полученные значения заносят в таблицу № 1 и строят график.

4. Перегонку заканчивают, когда в колбе остается некоторое количество жидкости (перегонка досуха категорически запрещается!).

5. По окончании перегонки установку разбирают.

6. Замеряют объем перегнанной жидкости.

7. Определяют показатель преломления перегнанного вещества (до четвертого знака после запятой), сверяют с «табличным». Результаты заносят в табл.№ 2.

8. Рассчитывают выход вещества, используя пропорцию:

V₁ – 100%; где V₁ – объем исходного вещества, мл (25 мл);

V₂ – Х %; где V₂ – объем перегнанного вещества, мл.          , %

9. По окончании работы делают вывод.

Таблица 1. Изменение температуры кипения в процессе перегонки

 

Количество  вещества (мл)	…1..	…2..	…3..	…4.	…5..	…..	…..	…..	…..	…..
Температура кипения, ^оС

 

Таблица № 2. Результаты перегонки

 

Наименование показателя	Значение, полученное опытным путем	Справочные данные
Температура кипения, ^оС
Показатель преломления, n^20D
Выход вещества, %	-

 

Рис. 1 График зависимости изменения температуры кипения в зависимости от объема перегоняемого вещества.

Выводы: …………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Цель работы – очистка одного из твердых веществ путем перекристаллизации.

Кристаллизация – один из простейших методов разделения и очистки твердых веществ. Для того чтобы достичь высокой степени чистоты, может потребоваться неоднократная перекристаллизация.

Реактивы:

1. Загрязненная бензойная кислота (С₆Н₅СООН) или мочевина ((NH₂)₂C=O);

2. Стандартные растворители (четыреххлористый углерод (ССl₄), этиловый спирт (С₂Н₅ОН), вода); 3. Активированный уголь.

Химическая посуда:

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – химический стакан емкостью 100 – 250 мл.

Приборы и материалы: электроплитка, вакуумный насос, весы технические; фильтры бумажные.

Выполнение работы:

1. Выбор растворителя

Растворитель должен удовлетворять следующим требованиям:

А) растворять вещество при нагревании и не растворять примеси (или наоборот), а при охлаждении вещество должно кристаллизоваться из данного растворителя;

Б) не должен химически взаимодействовать с веществом;

В) должен быть доступен и по возможности нетоксичен.

1.1. В три пробирки помещают одинаковое количество исследуемого вещества.

1.2. В каждую из них наливают по 2-3 мл растворителя, затем добавляют:

в пробирку № 1 – воду;

в пробирку № 2 – этиловый спирт;

в пробирку № 3 – четыреххлористый углерод.

1.3. смесь хорошо встряхивают и визуально отмечают растворимость.

1.4. смеси (осторожно!) нагревают и визуально отмечают растворимость

1.5 смеси охлаждают и отмечают начало кристаллизации.

1.6. Данные заносят в таблицу 1 и по результатам эксперимента выбирают растворитель.

Таблица 1 Выбор растворителя

Номер пробирки/ условия	Растворимость
	при комнатной температуре	при нагревании	при охлаждении
Пробирка № 1
Пробирка № 2
Пробирка № 3
Выбран растворитель:……………………………………..

 

2. Перекристаллизация

ВНИМАНИЕ!!! Предварительно готовят 3 бумажных фильтра размер которых совпадает с внутренним диаметром воронки (2 – для фильтрования, 1 – запасной).

 

2.1. Собирают установку для фильтрования согласно схеме.

 

 

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – бумажный фильтр.

 

2.2. В химический стакан, емкостью 100-150 мл помещают 2,0 – 2,5 г бензойной кислоты. Растворение производят при постоянном перемешивании, как можно в меньшем количестве растворителя, чтобы получился насыщенный раствор. Смесь осторожно нагревают.

 

2.3. Перед фильтрованием колбу Бунзена и воронку Бюхнера ополаскивают (осторожно!) горячей водой в объеме 100 мл.

В воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр и хорошо смачивают водой (для более плотного прилегания), излишки воды отгоняют с помощью вакуумного насоса.

 

2.4. Горячий раствор быстро (осторожно!) фильтруют на установке, по окончании фильтрования стакан промывают небольшим количеством растворителя, который добавляют к фильтрату.

 

2.5. Фильтрат из колбы Бунзена переносят в чистый стакан, колбу Бунзена ополаскивают небольшой порцией растворителя (для уменьшения потерь при фильтровании), эту порцию растворителя также добавляют к фильтрату. Бумажный фильтр выбрасывают. Воронку тщательно промывают.

2.6. Стакан с раствором и частично образовавшимися кристаллами помещают в емкость со снегом. Охлаждение производят до тех пор, пока не закончится процесс кристаллизации.

2.7. Собирают установку вновь, используя новый бумажный фильтр. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодного чистого растворителя.

2.8. Очищенное кристаллическое вещество аккуратно с фильтра переносят на лист фильтровальной бумаги и сушат до постоянной массы.

 

2.9. Рассчитывают выход вещества, используя пропорцию:

М₁ – 100%; где М₁ – масса исходного вещества, г;

М₂ – Х %; где М₂ – масса очищенного вещества, г. X = M₂ ∙ 100 / M₁, %

Выводы:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………..

Лабораторная работа № 2

Углеводороды

 Цель работы – ознакомиться со способами получения, физическими и

  химическими свойствами углеводородов – алканов, алкенов, алкинов.

ОПЫТ 1. Химические свойства алканов

Реактивы и материалы:

гексан, пентан, циклогексан, бромная вода, раствор перманганата калия (KMnO₄ 2%)

а) Реакция с бромной водой

Проведение опыта:

В пробирку с алканом (3-4 мл) по каплям добавляют бромную воду.

(Внимание! Опыт проводить в вытяжном шкафу!)

 

Результаты опыта:................................................................................................................

 

…………………………………………………………………………

 

…………………………………………………………………………

б) Реакция с перманганатом калия

Проведение опыта

В пробирку с алканом (3-4 мл) по каплям добавляют раствор перманганата калия.

Результаты опыта: …………………………………………………………………………

 

…………………………………………………………………………

Вывод:

…………………………………………………………………………

 

…………………………………………………………………………

ОПЫТ 2. ПОЛУЧЕНИЕ ЭТИЛЕНА И ЕГО СВОЙСТВА

Реактивы и материалы:

1. этанол (С₂Н₅ОН)

2. бромная вода

3. серная кислота конц. (Н₂SO₄)

4. раствор перманганата калия (2%)

5. песок

6. газоотводная трубка

7. держатель пробирки

8. спиртовка

а) получение этилена

Проведение опыта:

ВНИМАНИЕ!! Предварительно готовят пробирки с бромной водой и раствором перманганата калия.

В сухую пробирку наливают (осторожно!) 2 мл этанола и 4 мл серной кислоты, добавляют несколько крупинок песка, закрывают пробкой с газоотводной трубкой, хорошо прогревают всю пробирку над спиртовкой, затем нижнюю часть – над пламенем спиртовки. При появлении признаков кипения поджигают газ, выделяющийся из конца газоотводной трубки.

Результаты опыта:

ЦВЕТ ПЛАМЕНИ: ……………………………………….

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНА:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ГОРЕНИЯ ЭТИЛЕНА:

б) реакция с бромной водой

Проведение опыта:

Предварительно готовят пробирку с бромной водой (высота слоя 4-5 см). После того, как этилен получен, конец газоотводной трубки помещают в пробирку с бромной водой на несколько секунд.

Результаты опыта:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ЭТИЛЕНА С БРОМНОЙ ВОДОЙ:

 

…………………………………………………………………………

в) Реакция с перманганатом калия

Проведение опыта

О пыт проводят аналогично, используя вместо бромной воды перманганат калия.

Результаты опыта:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ЭТИЛЕНА С ПЕРМАНГАНАТОМ КАЛИЯ:

…………………………………………………………………………

Вывод

…………………………………………………………………………

 

…………………………………………………………………………

ОПЫТ 3. ПОЛУЧЕНИЕ АЦЕТИЛЕНА И ЕГО СВОЙСТВА

Реактивы и материалы:

1. карбид кальция (CaC₂)  

2. нитрат серебра (AgNO₃ 1%)

3. раствор аммиака (NH₄ ОН 5%)

4. бромная вода

5. серная кислота конц. (Н₂SO₄)

 

а) получение ацетилена

Проведение опыта:

ВНИМАНИЕ!! Предварительно готовят пробирки с бромной водой и

раствором перманганата калия.

В сухую пробирку помещают несколько кусочков карбида кальция, доливают 1 мл воды, закрывают пробкой с газоотводной трубкой. Поджигают газ, выделяющийся из конца газоотводной трубки.

Результаты опыта:

ЦВЕТ ПЛАМЕНИ: ……………………………………….

 

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНА:

 

 

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ГОРЕНИЯ АЦЕТИЛЕНА:

 

б) реакция с бромной водой

Проведение опыта:

Предварительно готовят пробирку с бромной водой (высота слоя 4-5 см). После того, как ацетилен получен, конец газоотводной трубки помещают в пробирку с бромной водой на несколько секунд.

Результаты опыта:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ АЦЕТИЛЕНА С БРОМНОЙ ВОДОЙ:

 

 

в) Реакция с перманганатом калия

Проведение опыта

О пыт проводят аналогично, используя вместо бромной воды раствор перманганата калия.

Результаты опыта:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ЭТИЛЕНА С ПЕРМАНГАНАТОМ КАЛИЯ:

г) реакция с реактивом Толленса

Проведение опыта

Предварительно готовят реактив Толленса. Для этого в пробирке смешивают нитрат серебра и раствор аммиака до исчезновения осадка оксида серебра, объем реактиваТолленса 4 мл. О пыт проводят аналогично, используя вместо бромной воды  реактив Толленса.

Результаты опыта:

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВА ТОЛЛЕНСА

УРАВНЕНИЕ РЕАКЦИИ ПОЛУЧЕНИЕ АЦЕТИЛЕНИДА СЕРЕБРА:

Вывод:

          

…………………………………………………………………………………………….

…………………………………………………………………………………………….

    

………………………………………………………………………………………………..

Лабораторная работа № 3