Калибровка средств измерений

Средства измерений, не подлежащие поверке, калибруются при выпуске из производства, ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации в порядке, определяемом изготовителем, владельцем или потребителем этих средств измерений.

Система калибровки средств измерений Республики Казахстан является составной частью Государственной системы обеспечения единства измерений.

Система калибровки - совокупность субъектов деятельности и калибровочных работ, направленных на обеспечение единства измерений и действующих на основе установленных системой требований к организации и проведению калибровки средств измерений.

Система калибровки Республики представлена на рисунке 2.

Основная деятельность в рамках системы калибровки Республики Казахстан заключается:

­ в аккредитации метрологических служб юридических лиц с целью оценки их компетентности в области калибровки;

­ в калибровке средств измерений;

­ в контроле деятельности калибровочных лабораторий;

­ в установлении основных принципов и правил системы калибровки РК;

­ в организационном, методическом и информационном обеспечении деятельности системы калибровки РК.

­ Калибровка средств измерений - это совокупность операций, устанавливающих соотношения между значением величины, полученным с помощью данного средства измерения, и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона, с целью установления действительных метрологических характеристик и (или) пригодности средства измерений, не подлежащего государственному метрологическому надзору.

 

Рисунок 1. Поверочная схема для средств измерений времени и частоты

 

Проводить калибровку средств измерений имеют право подразделения метрологических служб юридических лиц, аккредитованные в установленном порядке.

Аккредитация осуществляется на добровольной основе. Калибровочная лаборатория должна иметь или статус юридического лица, или быть подразделением юридического лица и отвечать следующим требованиям:

­ иметь соответствующие права на принятие самостоятельного решения при калибровке средств измерений;

­ иметь метрологическую службу, обеспечивающую выполнение соответствующих обязанностей;

­ иметь помещение, соответствующее условиям калибровки;

­ иметь нормативные документы, регламентирующие организацию и порядок проведения калибровки;

­ иметь документированную систему качества калибровочных работ.

Для аккредитации на право калибровки в уполномоченный орган по техническому регулированию и метрологии представляется пакет документов (заявка установленной формы, область аккредитации, копия Положения о калибровочной лаборатории, руководство по качеству, акт независимый экспертной оценки метрологической службы юридического лица, составленный органом по оказанию услуг при подготовке к аккредитации).

 

Рисунок 2 - Система калибровки Республики Казахстан

 

После рассмотрения документов уполномоченный орган принимает решение.

При положительном решении:

­ оформляется аттестат аккредитации;

­ подписывается область аккредитации;

­ осуществляется регистрация юридического лица в реестре калибровочных лабораторий.

Калибровку средств измерений в калибровочной лаборатории проводят лица, имеющие профессиональную подготовку и квалификацию, подтверждаемую документам об окончании соответствующих курсов.

Калибровка средств измерений производится в соответствии с методиками калибровки с использованием средств калибровки, соподчиненных государственным эталонам единиц величин.

Методики калибровки разрабатываются метрологическими службами юридических лиц - изготовителями, владельцами или пользователями средств измерений или по их заказу метрологическими службами других юридических лиц.

Методики в обязательном порядке согласовываются с заказчиком.

Разрешается до разработки методик калибровки применять соответствующие нормативные документы по поверке средств измерений.

Интервал между калибровками средств измерений при эксплуатации устанавливается пользователем средств измерений. Срок последующей калибровки средств измерений при выпуске из производства, ремонта, а также при их калибровке для сторонних юридических и физических лиц устанавливается калибровочными лабораториями.

По результатам калибровки при необходимости оформляется протокол калибровки.

Если по результатам калибровки средство измерений признается пригодным к применению, то на него наносится калибровочный знак или оформляется сертификат о калибровке.

Оформление сертификата калибровки на средства измерений, калибруемые сторонним юридическим или физическим лицом, обязательно.

В случае установления пригодности средств измерений, представленных на калибровку сторонним юридическим или физическим лицом, заказчику в обязательном порядке выдаются протоколы калибровки, подписанные исполнителем и руководителем калибровочной лаборатории.

Рисунки калибровочных знаков содержат информацию:

­ о территориальном расположении служб. Коды областей устанавливаются в соответствии с классификатором территории РК;

­ о юридическом лице или о метрологической службе, осуществляющих калибровку;

­ о дате калибровки;

­ о калибровщике, использующем калибровочный знак, при наличии более одного.

Изготовление калибровочных знаков юридические лица осуществляют самостоятельно.

По истечении года применения калибровочные знаки уничтожаются.

СИ, не подлежащие поверке, калибруются при выпуске из производства или ремонта, при ввозе по импорту, при эксплуатации в порядке, определяемом изготовителем, владельцем или потребителем этих СИ.

Калибровка СИ проводится с использованием эталонов.

Результаты калибровки СИ оформляются нанесением на СИ калибровочного знака или сертификатом о калибровке, в котором указываются действительные значения метрологических характеристик, а также записью в эксплуатационных документах.

На калибровку метрологические службы аккредитуются в установленном порядке.

Некоторые правила применения калибровочных знаков в системе калибровки Республики Казахстан

Калибровочный знак - условное обозначение или символ, содержащий в себе рисунок установленной формы и содержания и наносимый на средство измерения или эксплуатационную документацию для удостоверения результатов калибровки средства измерения.

Наиболее полные рекомендации по содержанию рисунка калибровочных знаков, их изготовлению, применению, хранению и уничтожению изложены в нормативном документе Р РК 50.2.3-2001 «ГСИ РК Система калибровки Республики Казахстан Калибровочные знаки. Общие требования» (далее - Р РК 50.2.3), разработанном и введенном с 01.01.2002г. и распространяются на калибровочные знаки, использующиеся специалистами аккредитованных метрологических служб юридических лиц (далее - метрологические службы) при калибровке средств измерений.

Калибровочные знаки наносятся на средства измерений и эксплуатационную документацию в целях удостоверения:

результатов калибровки средств измерений;

что средства измерений имеют метрологические характеристики, соответствующие установленным техническим требованиям, а также аннулирования существующего калибровочного знака.

При этом можно выделить различные способы нанесения калибровочных знаков: ударный, давление на пломбу (опломбирование), нанесение специальной мастики или краски, наклеивание (бумага или полиэтилен с изображением калибровочного знака либо голография, имеющие клейкий слой, который не дает возможности снимать знак и повторно наносить его без повреждения), электрографический и электрохимический.

Рисунки калибровочных знаков состоят из обозначений, которые, как правило, содержат информацию о:

территориальном расположении служб, осуществляющих калибровку средств измерений;

юридическом лице или о метрологической службе, осуществляющем калибровку;

дате калибровки и окончании срока действия калибровки (возможно, месяц или квартал, две последние цифры года применения калибровочного знака);

специалисту метрологической службы, использующего калибровочный знак, при наличии более одного.

В целях уменьшения размера рисунка калибровочного знака вышеуказанная информация может быть приведена в виде условных обозначений.

Рекомендуемые сведения для обозначений в рисунках металлических клейм, плашек и каучуковых пластин:

условное цифровое обозначение области (код области - наличие данного кода в рисунке калибровочного знака обязательно), в которой расположена метрологическая служба, согласно таблице 2;

обозначение года применения калибровочного знака, обозначаемого арабскими цифрами;

индивидуальный знак калибровщика, целесообразно обозначать одной из прописных букв казахского алфавита;

квартал (обозначать римскими цифрами - I, II, III IV) или месяц года, в котором проводилась калибровка средств измерений (двумя арабскими цифрами или буквами), например: Қа, Ан, На, Сә, Ма, Мс, Шл, Та, Қк, Қз, Қш, Же (на казахском языке) или Ян, Фе, Мт, Ап, Ма, Ию, Ил, Ав, Се, Ок, Но, Де (на русском языке). Возможно также нанесение логотипов и фирменных знаков.

 

Таблица 2

Условные цифровые обозначения областей (коды областей) Республики Казахстан

Наименование области Республики Казахстан	Условные обозначение
1. Акмолинская область	11
2. Актюбинская область	15
3. Алматинская область	19
4. Атырауская область	23
5. Восточно-Казахстанская область	63
6. Жамбылская область	31
7. Западно-Казахстанская область	27
8. Карагандинская область	35
9. Кызылординская область	43
10. Костанайская область	39
11. Мангистауская область	47
12. Павлодарская область	55
13. Северо-Казахстанская область	59
14. Южно-Казахстанксая область	51

 

Возможно применение калибровочных знаков для закрытия доступа к узлам регулировки средств измерений. Такие калибровочные знаки могут не содержать всю перечисленную выше информацию. В этом случае на средства измерений или эксплуатационную документацию рекомендуется дополнительно наносить калибровочный знак, содержащий полную информацию.

Кроме того, могут применяться калибровочные знаки для аннулирования, предназначенные для приостановления ранее нанесенного калибровочного знака, и обычно содержат рисунок крестообразной формы.

Рисунки калибровочных знаков рекомендуется различать по форме или по другим признакам при проведении калибровки средств измерений сторонних организации и собственных средств измерений, при этом не допускается применение калибровочных знаков, по форме аналогичные с формами поверительных клейм, т. е. круглые.

Приспособления для калибровочных знаков изготавливаются юридическими лицами самостоятельно согласно конструкторской документации, требования к которым изложены в Р РК 50.2.3.

В целях возложения ответственности за результаты калибровки за каждым специалистом метрологической службы следует закреплять в установленном порядке персональные приспособления для калибровочных знаков с рисунком, содержащим необходимую для этого информацию.

В метрологических службах хранение и учет применяющихся калибровочных знаков, возлагается на ответственное лицо, назначаемое руководством. Он должен периодически проводить проверку их состояния и осуществлять контроль их выдачи, а также правильность нанесения калибровочных знаков. При применении калибровочного знака специалист метрологической службы несет ответственность за сохранность и пригодность приспособлений, а также за четкость рисунков калибровочных знаков, наносимых на средства измерений или эксплуатационную документацию.

По истечении года применения калибровочных знаков или при прекращении производства средств измерений, металлические клейма, плашки, каучуковые пластины с рукояткой для нанесения калибровочных знаков, а также бумагу и полиэтилен либо голографию с изображением калибровочного знака рекомендуется уничтожать в установленном метрологической службой порядке.

 

Контроль точности измерений

МВИ и внутри лабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам ГОСТ ИСО 5725-1 ГОСТ ИСО 5725-6-2003.согласно СТ РК ИСО/МЭК 17025-2001 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, выполняющая измерения лаборатория «должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества». Напомним, как обстояло дело с внутрилабораторным (внутренним) контролем точности результатов исследований в нашей стране раньше.

Большинство лабораторий, выполняющих количественный внутренний химический анализ руководствовались указаниями МИ 2335-95 (в настоящее время не действует); похожим образом действовали и при внутрилабораторном контроле качества других измерений, выполняемых по сложным методикам (если он вообще проводился). Рекомендованные в МИ 2335-95 способы внутрилабораторного контроля качества измерений вошли во многие аттестованные методики количественного химического анализа.

В МИ 2335 были рекомендованы: различные варианты «внутреннего оперативного контроля» и «внутренний статистический контроль». «Внутренний оперативный контроль» предполагал выполнение разовых оценок текущих метрологических характеристик процесса измерений. «Внутренний статистический контроль», по смыслу аналогичный выборочному контролю партий однотипных изделий (таких, как болты или шарики для подшипников) ГОСТ 18242-72, предусматривал многократные оценки метрологических характеристик в течение длительного периода времени с апостериорной (последующей) оценкой качества исследований за весь этот период.

Заметим, что идея использования «внутреннего статистического контроля» для контроля качества химического анализа исходно непродуктивна: оценка появляется спустя длительное время после исследования большого числа проб, когда результаты большинства анализов уже давно переданы заказчикам.

Во всех случаях при оценке качества исследований использовались единые критерии (нормативы), установленные в ходе аттестации методики и зафиксированные в методиках выполнения измерений. Например, согласно ГОСТ 27384 относительная погрешность измерений концентрации хлорид-иона в воде не должна превышать 25 % (при концентрации Cl-от 1 до 10 мг/дмі). Если при оценке это условие было соблюдено, работа лаборатории считалась удовлетворительной, и результатам анализа приписывалась погрешность, указанная в методике, не зависимо от реальных метрологических характеристик анализа в данной лаборатории.

Появление международных стандартов серии ИСО 5725 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактический имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности - воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.

Можно выделить следующие основные новшества, вводимые в МС серии ИСО 5725 и существенные для внутрилабораторного контроля качества измерений:

• Изменяются термины, используемые для обозначения компонент случайной погрешности и условий их появления;

• Изменяются алгоритмы оценки составляющих систематической погрешности: признается возможность появления достоверных систематических погрешностей;

• Различные варианты контрольных карт становятся основным инструментом контроля стабильности результатов измерений как в условиях повторяемости, так и в условиях промежуточной прецизионности;

• при контроле стабильности измерений в большинстве случаев вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям);

Рассмотрим перечисленные отличия ГОСТ ИСО 5725-2003 от ранее используемых подходов.

Вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных погрешностей.

Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость (сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т.д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости sІё. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений случайная погрешность. Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонении. Математические ожидания или оценки, известные с малой погрешностью (по результатам 30-40 и более результатам измерений) обозначаются символом σ.

Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным разбросом результатов измерений; мерами ее являются межлабораторная дисперсия воспроизводимости sІL и дисперсия воспроизводимости sІR= sІL + sІr. Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории.

Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые появившимся в отечественных нормативных документах, является признание того факта, что измерения, проводимые в одной лаборатории, но в разных условиях (например, в разное время и с разной калибровкой) отягчены существенно большей случайной погрешностью, чем результаты, полученные «в условиях повторяемости».

Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в одной лаборатории в разных условиях, в ГОСТ ИСО 5725-2003 названа «промежуточной прецизионностью». Мерой промежуточной прецизионности является дисперсия промежуточной прецизионности sІl (или соответствующее стандартное отклонение sl). При записи этих величин рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре фактора (время Т, калибровка С, оператор О, оборудование Е).

Конечно, специалистам, работающим в области метрологии количественного химического анализа, существование «промежуточной прецизионности», вносящей определяющий вклад во внутрилабораторную погрешность, давно известно и учитывается, хотя терминология для описания погрешностей используется различная. Зачастую под «воспроизводимость» часто понимают то, что в ГОСТ ИСО 5725-2003 названо «промежуточной прецизионностью». Учитывая основополагающий характер ГОСТ ИСО 5725-2003, можно надеяться, что существующий разнобой в терминологии постепенно исчезнет. Жизненно важно, чтобы специалисты, занимающиеся измерениями в разных областях науки и техники, говорили на одном языке.

В ГОСТ ИСО 5725-6-2003 рассмотрены (в форме примеров) основные виды контрольных карт в применении к контролю качества результатов химического анализа. Это же виды контрольных карт могут быть использованы и при контроле качества результатов других видов измерений.

При контроле точности результатов измерений используют следующие контрольные карты:

Контрольные карты кумулятивных сумм;

Контрольные карты расхождений (размахов);

Контрольные карты текущих расхождений;

Контрольные карты Шухарта;

Контрольные карты оценок систематической погрешности.

В настоящее время общепризнанно, что без внутрилабораторного контроля качества результатов невозможно гарантировать качество технически сложных косвенных измерений (таких, как количественный химический анализ, измерение интегральных показателей объектов окружающей среды, показателей качества нефтепродуктов и т.д.), а также многих других видов измерений. Однако это неизбежно и мало кого останавливает, тем более, что при увеличении интенсивности измерений доля затрат, приходящаяся на контроль, падает. В то же время собственно ведение внутрилабораторного контроля (расчет и уточнение параметров контрольных карт и их вычерчивание на бумаге, отслеживание появления тревожных и контрольных признаков, выполнение других необходимых расчетов) вручную всегда было неудобным делом, а с появлением усложненных его вариантов, рекомендованных в ГОСТ ИСО 5725-6-2003 стало совсем маловероятным.

Лаборатории, систематически выполняющие определение большого числа показателей, практически никогда не успевают все это делать, в лучшем случае задним числом вычерчивая контрольные карты к очередной аккредитации или инспекционному контролю. Проблема нашла свое решение с появлением компьютерных программ, позволяющих полностью или частично автоматизировать внутрилабораторный контроль, проводя расчеты с помощью компьютера и отказавшись от ведения контрольных карт в бумажной форме.

Главным образом это специализированные программы, являющиеся неотъемлемой частью того или иного аналитического прибора.

На сегодняшний день мы еще находимся на самом начальном этапе внедрения международных стандартов серии ИСО 5725, и эта работа пока не лишена недостатков. Выявить их и выйти на более высокий уровень - одна из наших основных задач.