Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ)

 

Виды услугв области производства, измерений и испытаний:

1. Испытания средств измерений с целью утверждения типа и на соответствие утвержденному типу отечественных и импортируемых средств измерений (СИ).

. Проведение процедуры признания результатов испытаний в соответствии с ПМГ 06-2001.

. Метрологическая аттестация средств измерений, информационно-измерительных систем и автоматизированных систем коммерческого учета.

. Аттестация испытательного оборудования.

. Разработка программы метрологической аттестации и методик поверки СИ.

. Проведение процедуры признания первичной поверки средств измерений, осуществленной заводами-заявителями зарубежных стран (лаборатории).

. Метрологическая аттестация методик выполнения измерений (МВИ).

. Метрологическая экспертиза комплекта документов МВИ стран СНГ с целью учетной регистрации и допуска к применению в республике для отечественных и зарубежных заявителей.

. Учетная регистрация МВИ, аттестованных предприятиями, аккредитованными на данный вид деятельности.

. Регистрация пользователей МВИ при расширении области распространения МВИ на территории Республики Казахстан.

. Поверка и калибровка эталонов, средств измерений согласно области аккредитации.

. Метрологическая экспертиза нормативной, технической, проектной документации, локальных поверочных схем.

. Проведение экспертизы нормативных документов с целью учетной регистрации в РГП «КазИнСт».

. Информационное обслуживание по разделам реестра Государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан (утвержденные типы средств измерений, утвержденные типы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, методики поверки средств измерений, методики выполнения измерений, средства измерений, прошедшие метрологическую аттестацию)

. Метрологическая экспертиза комплекта документов с целью утверждения типа стандартного образца, технического задания на разработку стандартных образцов.

. Проведение процедуры признания стандартных образцов зарубежного производства.

. Аттестация поверителей СИ.

. Проведение курсов повышения квалификации, семинаров и конференций по метрологии, в том числе по оценке неопределенности измерений.

. Изготовление поверительных клейм.

. Оценка неопределенности измерений при поверке/калибровке средств измерений по заявкам предприятий.

. Разработка методик оценивания неопределенности измерений.

. Оценка состояния измерений в лабораториях по заявкам предприятий.

. Работы по поверке стандарт-титров рН в процессе их производства.

. Работы по хромотографическому определению и идентификации компонентов в пробах и материалах неизвестного состава, бензола в автомобильных бензинах, полиароматических углеводородов, в т.ч. бенз(а)пирена, в объектах окружающей среды.

. Определение ионов металлов в объектах окружающей среды, рудах, металлах и пр.

. Разработка методик выполнения измерений, в том числе методик количественного химического анализа (МКХА) и методик приготовления аттестованных смесей.

. Метрологическая экспертиза методики приготовления аттестованной смеси с целью утверждения.

. Производство средств измерений: стандарт-титров для приготовления буферных растворов рабочих эталонов рН 3 разряда, мер твердости по шкалам Бринелля, Роквелла и Супер-Роквелла.

. Производство стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов: влажности зерна, удельной электрической проводимости, рН, состава растворов ионов металлов, хлорорганических пестицидов, токсичных микропримесей в этиловом спирте.

. Реализация указателя нормативных документов в области метрологии, копий МВИ, допускаемых к реализации, и методик поверки СИ, зарегистрированных в реестре ГСИ РК.

. Реализация научно-технического ежеквартального журнала «Метрология».

. Метрологическая экспертиза технической документации с целью отнесения к средствам измерений"

Оценка состояния измерений в аналитических, испытательных и измерительных лабораториях

Аналитические, испытательные и измерительные лаборатории предприятий, организаций, учреждений, деятельность которых связана с измерениями количества и качества и измерениями и испытаниями состава и физико-химических свойств сырья, веществ, материалов и готовой продукции с целью сертификации, подлежат аккредитации. В лабораториях, которые выполняют измерения и испытания не для сертификационных целей, проводят оценку состояния измерений (аттестацию).

С 1 марта 2003 года вместо методических указаний РД 50 РК 10-94 «Аттестация аналитических, измерительных и испытательных лабораторий. Основные положения» Приказом Комитета по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства экономики и торговли РК от 14.02.2002 г. №47 утверждены и введены в действие рекомендации Р РК 50.2.2-2002 «Оценка состояния измерений в аналитических, испытательных и измерительных лабораториях», разработанные ОАО «НаЦЭкС» и его Алматинским филиалом.

Что такое «оценка состояния измерений»?

Оценка состояния измерений (аттестация) - это процедура установления компетентности лаборатории в проведении измерений и испытаний в соответствии с требованиями нормативных документов. Она устанавливает соответствие метрологического обеспечения измерений требованиям нормативных документов на методы выполнения измерений и методы испытаний на выполняемые в лаборатории виды работ.

Оценка состояния измерений в лаборатории проводятся добровольно, в случае привлечения сторонних организаций - на договорной основе.

В Постановлении Правительства РК от 29 ноября 2000 года № 1783 «Об утверждении Инструкции о качестве и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» в пункте 2 раздела 4 указано: «Исследования качества и безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции, результаты которых не используются для целей сертификации, осуществляются аттестованными в установленном порядке лабораториями».

Материалы оценки лаборатории учитываются при проведении:

­ государственного метрологического надзора;

­ метрологического контроля, осуществляемого метрологическими службами органов государственного управления и метрологическими службами физических и юридических лиц;

­ сертификации производства и сертификации Системы качества;

­ аккредитации лабораторий (в соответствии с требованиями системы аккредитации);

­ аттестации рабочих мест.

Материалы оценки лаборатории также могут использоваться юридическим лицом при получении лицензии на осуществление закрепленных за ним деятельности и при участии в тендере.

Организация, осуществляющая оценку состояния измерений по инициативе лаборатории, может оказать методическую помощь в ее подготовке к проведению этих работ.

Оценка лаборатории проводится на основании приказа и (или) заявки организации-заявителя.

При оценке состояния измерений в лаборатории проверяется наличие положения о лаборатории, штата работающих и должностных инструкций на них, актуализированного фонда нормативных документов на выполняемые в лаборатории виды работ, в соответствии с требованиями нормативных документов необходимых средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, системы внутреннего и внешнего контроля измерений, сведений о поверке и метрологической аттестации средств измерений и испытательного оборудования, графиков поверки средств измерений, соответствия помещения лаборатории установленным к ней требованиям. Также проверяется соответствие применяемых нормативных документов на методики выполнения измерений и методы испытаний номенклатуре и диапазону показателей по нормативным документам, устанавливающим требования к параметрам контролируемых объектов, а также требованиям СТ РК 2.18-2001 «Методики выполнения измерений. Порядок разработки, аттестации и применения», ГОСТ 8.010-99 «Методики выполнения измерений. Основные положения».

По данным проверкам в подготовительных материалах должны быть отражены следующие сведения:

­ перечень НД на МВИ и методы испытаний;

­ данные о применяемых в лаборатории средствах измерений;

­ данные об испытательном оборудовании;

­ оснащенность лаборатории стандартным образцам;

­ данные о квалификации кадров;

­ справка о состоянии производственных помещений.

В Приложении А Рекомендаций приведены формы представления материалов.

Для проведения оценки состояния измерений в лаборатории организация, осуществляющая данный вид работы, формирует комиссию, состав которой зависит от специфики, объемов и сложности выполняемых работ. Руководство лаборатории должно создать условия, необходимые для работы комиссии.

Для проверки качества измерений и испытаний по усмотрению комиссии должны проводиться контрольные измерения, испытания. Результаты контрольных измерений и испытаний должны оформляться протоколом.

По результатам оценки лаборатории составляется акт (в двух экземплярах), который подписывается всеми ленами комиссии и доводится до сведения руководителя организации, в составе которой находится лаборатория. Один экземпляр акта передается лаборатории, второй - организации, осуществляющей оценку лаборатории.

В акте делается вывод о соответствии метрологического обеспечения измерений требованиям нормативных документов и о наличии в лаборатории условий для выполнения измерений в соответствии с заявленной областью деятельности.

При наличии в лаборатории данных условий организация, проводившая оценку состояния измерений лаборатории, оформляет свидетельство по форме, указанной в Приложении В Рекомендаций, и передает его в лабораторию. Свидетельство об оценке состояния измерений выдается сроком до трех лет. По истечении срока действия свидетельство считается недействительным. Свидетельство прекращает свое действие также в случаях его отзыва и реорганизации или ликвидации лаборатории.

По решению комиссии свидетельство не выдается в случае выявления грубейших нарушений, как-то:

­ несоответствия используемой МВИ контролируемому объекту;

­ нарушения правил аттестации МВИ;

­ неправомерного использования СИ, МВИ и методик испытаний или стандартных образцов;

­ получения результатов испытаний и измерений с нарушением требований методик;

­ отсутствия необходимых СИ и ИО и вспомогательного оборудования, стандартных образцов, реактивов и материалов или несоответствия их установленным требованиям;

­ недостаточной укомплектованности кадрами соответствующей квалификации;

­ несоответствия помещений лаборатории установленным требованиям.

АФ ОАО «НаЦЭкС» аккредитован на право проведения данных работ (свидетельство об аккредитации №32 от 30.01.2001 г.).

В филиале оценку состояния измерений проводит отдел экспертизы, стандартизации и информационного обеспечения, в котором работают подготовленные компетентные специалисты.

По заявкам предприятий и организаций отдел проводит оценку состояния измерения в лабораториях различного профиля: пищевых, испытательных, производственных, ветеринарно-санитарной экспертизы и других.

Практически проводится работа по периодической аттестации ранее аттестованных лабораторий, немало заявок поступает в отдел по первичной аттестации лаборатории.

Первичную аттестацию проводят в основном при участии предприятия или организации в тендере и при лицензировании, где одним из требований является наличие свидетельства об оценке состояния измерений в лаборатории.

Таким образом, оценка состояния измерений в лаборатории проводится с целью анализа, оценки и официального удостоверения наличия в лаборатории необходимых условий для выполнения измерений и испытаний в объеме с точность, регламентированными нормативной документацией.

Поверка средств измерений

 

Поверка осуществляется как государственной метрологической службой, так и метрологическими службами юридических лиц, которые аккредитованы уполномоченным органом по техническому регулированию и метрологии в установленном порядке.

Поверка средств измерений - это совокупность операций, проводимых с целью определения и подтверждения соответствия средств измерений установленным техническим требованиям.

По результатом поверки средства измерений признаются или пригодными к применению, или бракуются.

Пригодными к применению в течение межповерочного интервала признаются средства измерений, поверка которых, выполненная в соответствии с требованиями нормативных документов по поверке, подтверждает их соответствие метрологическим и техническим требованиям к данному средству измерений.

При поверке средств измерений, предназначенных для применения без поправок, определяют, не выходят ли их метрологические характеристики за установленные пределы, не превышают ли они допускаемые значения.

При поверке средств измерений, применяемых с учетом поправок к их показаниям, необходимо определять значения погрешностей. Процесс поверки становится более трудоемким, и часто необходимо учитывать погрешности эталонов, применяемых при поверке.

Поверка является одним из звеньев процесса передачи размера единиц от эталона до рабочего средства измерений.

Связь с эталоном является необходимым условием единства измерений. Эта связь осуществляется ступенями, и от ступени к ступени, если идти к рабочим средствам измерений, снижается точность.

При выборе эталонов для поверки того или иного средства измерений необходимо решить, во сколько раз погрешности эталона должна быть меньше, чем допускаемые погрешности рабочего средства измерений. Точный ответ дать невозможно по многим причинам.

При выборе эталонов следует учитывать степень достоверности определения погрешности поверяемого средства измерений и эталона.

Можно считать, что погрешность средств измерений определена достаточно достоверно, если погрешность эталона в 10 раз меньше погрешности поверяемого средства измерений.

Различают следующие способы поверки:

а) непосредственное сличение;

б) компарирование;

в) поверку по эталонной мере;

г) измерение поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой мерой.

Для сложных средств измерений различают комплектную и поэлементную поверки.

Путем непосредственного сличения показаний эталона и поверяемого средства измерений без применения компарирующих приборов возможна только поверка штриховых мер длины, мер вместимости, термометров и др.

Этот метод поверки применяется для менее точных измерений.

Принцип поверки - одновременное измерение одной и той же величины эталоном и поверяемым средством измерений. При этом очень важно, чтобы действительно измерялась одна и та же величина.

Поверка мер с помощью приборов сравнения заключается в сличении мер с эталоном при помощи компарирующего устройства.

Компаратор - это средство сравнения, предназначенное для сличения мер однородных величин.

Точность поверки зависит от метрологических характеристик приборов сравнения:

­ весов эталонных различных разрядов (при поверке гирь);

­ мостов постоянного и переменного тока (при сличении мер сопротивления, индуктивности, емкости);

­ потенциометров (при сличении мер сопротивления, ЭДС нормальных элементов) и т.д.

Одна из основных метрологических характеристик приборов сравнения - это их чувствительность.

Компаратор должен быть настолько чувствительным, чтобы с его помощью можно было обнаружить изменение измеряемой величины, не превышающее значения погрешности эталонной меры.

Например, у поверяемой гири в 1 кг допускаемая погрешность 100 мг. Для ее поверки используется эталонная гиря, погрешность который не должна превышать 20 мг.

Поверка средств измерений по эталонной мере заключается в измерении поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой эталонной мерой (поверка циферблатных весов при помощи эталонных гирь).

Поэлементная поверка заключается в определении погрешности средства измерений по погрешностям отдельных частей. Такой способ поверки возможен только тогда, когда закономерности взаимодействия отдельных частей средства измерений точно известны и посторонние влияния на его показания исключены.

Измерительные приборы сравнения (компараторы) отдельно без эталонных мер непригодны для измерений и подлежат поверке. При поверке компараторов оцениваются те погрешности, которые они могут внести в результаты измерений при различных условиях их применения.

Виды поверок

Первичной поверке подлежат СИ при выпуске из производства или ремонта, а также СИ, поступающие по импорту, которые были внесены в государственной реестр обеспечения единства измерений или проведена их метрологическая аттестация. Импортируемые СИ не подлежать поверке в РК в тех случаях, когда результаты первичной поверки, проведенной в других странах, признаются Госстандартом РК в соответствии с международными соглашениями о взаимном признании результатов поверки (см. ПМГ 07-94 - Приложения 4).

Периодическая поверкапроводится через определения межповерочные интервалы, устанавливаемые Госстандартом РК.

Где взять межповерочный интервал?

Номенклатурный перечень СИ, подлежащих поверке с указанием периодичности поверки, утверждается, издается, пересматривается при необходимости Госстандартом РК.. Внеочередная поверка СИпроводится до окончания межпервичного интервала:

­ при корректировке межповерочного интервала;

­ при подтверждения пригодности к применению СИ;

­ при повреждении оттиска поверительного клейма или утере документа о поверке;

­ при отправке потребителю СИ, не реализованных изготовителем по истечении половины межповерочного интервала на них (МПИ).

Инспекционная поверка СИ проводится при осуществлении Государственного метрологического надзора и метрологического контроля для:

­ установления их исправности;

­ оценки правильности результатов последней поверки;

­ уточнения принятых МПИ;

­ установления правильности эксплуатации СИ.

Экспертная поверка проводится при возникновении спорных вопросов по метрологическим характеристикам, исправности СИ. При экспертной поверке могут присутствовать Заявители, а также представители заинтересованных сторон.

Поверочные схемы

Поверочные схемы в зависимости от области распространения подразделяются на следующие виды:

­ межгосударственные поверочные схемы;

­ государственные поверочные схемы;

­ локальные поверочные схемы.

Межгосударственные поверочные схемы применяются государствами-участниками Соглашения «О проведении согласованной политики в области стандартизации, метрологии и сертификации» в деятельности, связанной с обеспечением единства измерений, непосредственно или путем разработки нормативного документа страны, не противоречащего документу на межгосударственные поверочные схемы.

Государственная поверочная схема распространяется на все средства измерений данной величины, применяемые в республике Казахстан.

Локальная поверочная схема распространяется на средства измерений, подлежащие поверке метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными уполномоченным органом по стандартизации, метрологии и сертификации. Локальные поверочные схемы не должны противоречить государственной или межгосударственной поверочной схеме и разрабатываются метрологическими службами, проводящими поверку.

Поверочная схема для средств измерений - это нормативный документ, устанавливающий соподчинение средств измерений, участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерений (с указанием методов и погрешности при передаче), утвержденный в установленном порядке. Требования к эталонам изложены в СТ РК на поверочные схемы по видам измерений.

Поверочная схема должна включать не менее двух ступеней передачи размера единицы.

Чертеж поверочной схемы должен состоять из полей, разделяемых штриховыми линиями, и иметь названия:

­ государственный эталон;

­ рабочие эталоны;

­ рабочие средства измерений.

На чертеже поверочной схемы должны быть указаны:

­ наименование средств измерений и методов поверки;

­ номинальные значения или диапазоны значений величин;

­ допускаемые значения погрешностей средств измерений;

­ допускаемые значения погрешностей методов поверки.

В поверочных схемах указывают:

для эталонов - нижние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (менее точные эталоны применять нельзя);

для рабочих средств измерений - верхние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (более точные средства измерений поверить с требуемой достоверностью невозможно).

Для первичных эталонов указывают:

­ границу Θ (Θ0) неисключенной систематической погрешности эталона;

­ среднее квадратическое отклонение результата измерений S (S₀) при воспроизведении единицы с указанием числа независимых измерений n;

­ нестабильность эталона ν (ν₀) за определенный промежуток времени t. Символ без индекса выражает абсолютную погрешность, с индексом «0» - характеристику относительной погрешности.

Для вторичных эталонов указываются характеристики их суммарной погрешности: предел допускаемых значений среднего квадратического отклонения результата измерений S_∑ (S_∑0) при сличении вторичного эталона с первичным с указанием числа независимых измерений n либо предел допускаемых значений доверительных границ погрешности результата измерений δ_∑ (δ_∑0) при Р=0,99.

Характеристики погрешностей рабочих эталонов и рабочих средств измерений выражают в зависимости от способа передачи размера величины при их поверке:

­ при поверке, заключающейся в определении пригодности средств измерений к применению с забракованием тех средств измерений, погрешность которых превышает предел допускаемой погрешности, установленный для средств измерений данного типа, в поверочной указывают предел допускаемой погрешности средств измерений ∆ (∆0);

­ при поверке, заключающейся в установлении действительных значений или в градуировке средств измерений, в поверочной схеме указывают предел допускаемых значений доверительных границ погрешности средств измерений δ₀ (δ₀) при соответствующей доверительной вероятности и т.д.

В качестве характеристик погрешности эталонов и рабочих средств измерений в поверочных схемах рекомендуется указывать характеристики их основной погрешности. В обоснованных случаях допускается указывать характеристики суммарной погрешности (суммы основной и дополнительных погрешностей).

В поверочных схемах указываются следующие методы поверки:

а) прямые измерения (при поверке измерительного прибора по мере или меры по измерительному прибору);

б) непосредственное сличение либо сличение при помощи меры (поверка измерительного прибора по измерительному прибору);

в) сличение при помощи компаратора (поверка меры по мере);

г) косвенные измерения (поверка средств измерений с помощью эталонов, градуированных в единицах других величин, функционально связанных с измеряемой величиной).

Характеристики погрешностей методов поверки выражают аналогично характеристикам эталонов, по которым проводится поверки.

Доверительные вероятности, соответствующие доверительным границам погрешностей метода поверки и средств измерений, поверяемого этим методом, должны быть одинаковыми.

Допускается не указывать характеристику погрешности метода поверки, если она по абсолютному значению составляет не более 15% от характеристики погрешности эталона, применяемого при поверке.

На рисунке 1 показана поверочная схема для средств измерений времени и частоты.

В течение всего срока службы эталонов необходимо исследовать их свойства с целью обеспечения неизменности размеров воспроизводимых и (или) хранимых ими единиц и повышения точности эталонов.

Государственные эталоны подлежат международным или межгосударственным сличениям.

Для наблюдения за правильным хранением, сличением и исследованием эталонов, а также выполнением других требований назначают ученых хранителей эталонов.

Функции ученых хранителей эталонов устанавливают положением об ученом хранителе эталонов.