Этапы развития смк ргп «казинметр»

Факультет Инженерно-технологический

Специальность 5в073200 - «Стандартизация, метрология и сертификация»

Кафедра «Агротехнология, стандартизация и сертификация»

 

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА К ДИПЛОМНОЙ РАБОТЕ

На тему:

Испытания и аккредитация средств измерений в РГП «КазИнМетр»

 

Выполнил Омаров Б.Т.

Научный руководитель

к. с.-х. н., доцент  Харламова Т.А.

 

 

Алматы, 2011 г.

1. Исходные данные к работе:

 

Метрологическая служба в РК, научная и производственная деятельность РГП «КазИнМетр», сведения об эталонах РК, испытаниях, поверке и калибровке, а также аккредитаций средств измерений; нормативная основа ОЕИ: СТ РК 2.3-2009 ГСИ РК, СТ РК 2.4 -2007. ГСИ РК, СТ РК 2.7-2001. ГСИ РК, СТ РК 2.12-2006. ГСИ РК, СТ РК 2.15 - 2005. ГСИ РК, СТ РК 2.18- 2003. ГСИ РК, РМГ 29 - 99 ГСИ, ГОСТ 8.401 - 80.

Перечень подлежащих разработке в дипломной работе вопросов или краткое содержание дипломной работы:

Введение (актуальность, новизна и практическая значимость, цель, задачи и объект исследования);

. Обзор литературы (современное состояние и перспективы развития метрологии и метрологического обеспечения производства).

. Основная часть (сведения о сущности обеспечения единства измерений, единообразия СИ, основные результаты исследования о производственной деятельности РГП «КазИнМетр» по испытанию, поверке, калибровке и аккредитаций и их обсуждение).

. Экономическая эффективность работы на РГП «КазИнМетр» по проведению единообразия СИ.

4. Охрана труда и охрана окружающей среды на РГП «КазИнМетр».

Перечень графического материала (слайды, таблиц, диаграмм, схем и др.):

1. Государственная система обеспечения единства измерений

. Единообразия СИ

. Поверка СИ

. Калибровка СИ

. Аккредитация СИ

.Экономическая эффективность

 

Рекомендуемая основная литература:

1. Закон Республики Казахстан «Об обеспечении единства измерений» от 07.06.2000 г.

. Мырзабай М.М. и др. Основы стандартизации, метрологии, сертификации и менеджмента качества А.: издат. ЧП «ЮАТ» 2003 г.

. Кобзарь Н.Я. Законодательство в области поверки средств измерений Метрология №2, 2001 с. 52-53

4. Крылова Г.Д. Основы стандартизации, сертификации и метрологии: Учебник для ВУЗов. - М «ЮНИТИ», 1998 г.

5. СТ РК 2.30 - Порядок проведения метрологической аттестации средств измерений

6. СТ РК 2.18- 2003. ГСИ РК. Методики выполнения измерений. Порядок разработки, аттестация и применения

.   СТ РК 2.21-2007. ГСИ РК. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений

.   СТ РК 2.4-2000 «ГСИ РК. Поверка СИ. Организация и порядок проведения»

9. СТ РК 2.12-2000 «ГСИ РК. Калибровка СИ. Организация. Организация и порядок проведения»

. СТ РК 2.3-97 «ГСИ РК. Эталоны единиц физических величин. Основные положения»

 

Консультации по разделам (частям) дипломной работы:

 

Раздел	Консультант	Сроки	Подпись
Введение. Обзор литературы	доц. Харламова Т.А.	07.02.11-20.02.11
Основная часть	доц. Харламова Т.А.	21.02.11- 16.04.11
Экономическая часть	ст. пр. Артыкбаева Л.К.	18.04.11-27.04.11
Охрана труда и охрана окружающей среды	ст. пр. Касымов Н.Ж.	28.04.11-07.05.11.
Заключение (выводы)	доц. Харламова Т.А.	10.05.11-12.05.11

 

График выполнения дипломной работы

 

№ п/п	Наименование разделов, перечень разрабатываемых вопросов	Сроки представления научному руководителю	Примечание
1	Введение. Обзор литературы	20.02.11
2	Основная часть	16.04.11
3	Экономическая часть	27.04.11
4	Охрана труда и охрана окружающей среды	07.05.11
5	Заключение (выводы)	12.05.11

 

 

Введение

. Обзор литературы

Закон Республики Казахстан "Об обеспечении единства измерений"

Становление метрологии в Республике Казахстан

Нормативно-правовая база в области метрологии

Нормативная основа обеспечения единства измерений

Метрологическое обеспечение производства

Государственная система технического регулирования РК

. Основная часть

Характеристика деятельности РГП «Казахстанский институт метрологии» (РГП«КазИнМетр»)

Система менеджмента качества РГП «КазИнМетр»

Этапы развития СМК РГП «КазИнМетр»

Испытания средств измерений

2.4 Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ)

Поверка средств измерений

2.6 Калибровка средств измерений

Контроль точности измерений

Аттестация измерений в лабораторий

2.9 Сертификация продукции

Сертификация средств измерений

2.11 Лицензирование работ по ремонту и производству средств измерений

. Экономическая часть

Экономическая эффективность обеспечения единства измерений

4. Охрана труда и охрана окружающей среды

4.1 Экологический менеджмент по ИСО 14001:2004

Заключение

Список использованной литературы

Приложение

Введение

 

Эффективное сотрудничество с другими странами, совместные разработки научно-технических программ, дальнейшее развитие торговых отношений требует растущего взаимного доверия к измерительной информации и т.д. Создание единого подхода к измерениям гарантирует взаимопонимание, возможность унификации и стандартизации методов и средств измерений, взаимного признания результатов измерений и испытаний продукции в международной системе товарообмена. Закон РК «Об обеспечении единства измерений» создал необходимую правовую базу для внесения существенных новшеств в организации метрологической службы в РК. Начался новый этап развития метрологии, который характеризуется переходам от административного принципа управления метрологической деятельности к законодательному и в значительной степени гармонизацией казахстанской системы измерений с международной практикой.

В послании Президента Республики Казахстан Н.А. Назарбаева народу Казахстана. «Новое десятилетие - новый экономический подъем - новые возможности Казахстана» было озвучено, что устойчивое и сбалансированное развитие в ближайшее десятилетие будет обеспечено за счет ускоренной диверсификации и повышения конкурентоспособности национальной экономики.

Мы ввели в эксплуатацию 152 предприятия, обеспечили постоянной работой около 24 тысяч казахстанцев.

До 2014 года планирования реализовать 204 инвестиционных проекта на сумму 8,1 триллиона тенге. Будут созданы 161 тысяча постоянных рабочих мест и 207 тысяч - на период строительства численность населения приблизится к 18 миллионам человек. Доля квалификационных специалистов составит 40 процентов.

Другим важным сегментом диверсификации является развитие агропромышленного комплекса. Производств труда в сельском хозяйстве увеличивается к 2014 году в 2 раза, к 2020 году - в 4 раза. В аграрном секторе будет реализован беспрецедентный проект по развитию мясного животного.

Уже в 2016 году эксперт мяса составит 60 тысяч тонн, что равноценно экспорту 4 миллиона тонн зерна.

Государство выделит на эти цели 130 миллиардов тенге кредитных ресурсов. Это позволит создать свыше 20 тысяч рабочих мест населении. Конкурентоспособность нашей экономики должна основываться на эффективных технологиях, обеспечивающих снижение энергозатрат.

В пределах его обеспечение продовольственной безопасности считается одним из важных сегментов страны. К 2014 году более 80% внутреннего рынка продовольственных товаров должны составлять отечественные продукты питания. У нас есть возможности для этого.

В прошлом (2010 г) году стартовая Таможенный союз Казахстана, России и Беларуси. Только по итогам 10 месяцев 2010 года объемы торговли с Россией и Беларусью выросли на 38%. Экспорт Казахской продукции в страны Таможенного Союза увеличился на 52,4%. При этом прирост таможенных вошли в бюджет составил 25%.

Все это объективно показывает, что таможенный союз - это очень прагматичный и конкретный проект, который решает экономические задачи наших стран.

Республика Беларусь, Республика Казахстан и Российская Федерация подписали в октябре 2007 года в г. Душанбе Договор о Комиссии Таможенного союза. Это наднациональный орган, в состав которого входят представители трех сторон, его решения обязательны для исполнения на территории трех государств. Современное состояние метрологического обеспечения требует высокой квалификации специалистов. Механическое перенесение зарубежного опыта в отечественные условия в настоящее время невозможно и специалистам необходимо иметь достаточно широкий кругозор, чтобы творчески подходить к выработке и принятию решений на основе измерительной информации.

Роль обеспечения единства измерений в области различных форм собственности не менее важно. Закон РК «Об обеспечении единства измерений» позволяет сохранить принцип государственного характера метрологического обеспечения. Это выражается прежде всего в том, что теперь в Казахстане действует не только государственные метрологические организации, но и службы юридических лиц, а также коммерческие метрологические службы.

В соответствии с Законом поверка средств измерений осуществляется государственной метрологической службой, а также метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными уполномоченным государственным органом по стандартизации, метрологии и сертификации. Законодательно в республике узаконено применение Международной системы единиц.

Республика Казахстан стала членом следующих международных и региональных организаций по метрологии:

Международной организации законодательной метрологии (МОЗМ) с октября 1994г.;

Евро-Азиатского Сотрудничества Государственных Метрологических Учреждений (КООМЕТ) с ноября 1998г.;

Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации стран СНГ (МГС) с марта 1992г.

В гармонизации действующей системы измерений, ее законодательной и нормативной основ, приведения к эквивалентности государственных эталонов республики принято решение о присоединении республики к Метрической конвенции и активации деятельности в рамках международных организаций по метрологии.

Предстоящее вступление Казахстана во Всемирную торговую организацию, расширение международной торговли и сотрудничества обязывают метрологов республики осуществлять дальнейшие шаги по совершенствованию национальной системы измерений как механизма обеспечения единства измерений в стране, гарантии возможности обеспечения качества и безопасности импортируемой и экспортируемой продукции.

Метрология - наука об измерениях, включающая как теоретические, так и практические аспекты измерений во всех областях науки и техники. Обеспечение единства измерений является основной задачей метрологии. Метрология пронизывает все сферы жизнедеятельности, она отражает развитие науки и техники, организацию взаимоотношения людей и субъектов хозяйственной деятельности, принципы государственного регулирования, межгосударственные отношения.

Основная цель работы - достичь единообразия средств измерении при испытаний, поверке, калибровке и аккредитаций средств измерений

Испытания - экспериментальное определение количественных и (или) качественных характеристик свойств объекта испытаний как результата воздействия на него при его функционировании, а также моделировании объекта и (или) воздействии (ГОСТ 16504-91). Экспериментальное определение характеристик свойств объекта при испытаниях может проводиться путем использования измерений, оценивания и контроля. Поверка средств измерений это совокупность операций, выполняемых органами Государственной метрологической службы или другими уполномоченными органами и организациями с целью определения пригодности и подтверждения соответствия СИ установленным обязательным требованиям. Калибровка средства измерений (калибровочные работы) - это совокупность операций, выполняемых с целью определения и подтверждения действительных значений метрологических характеристик и (или) пригодности к применению СИ, не подлежащего государственному метрологическому контролю и надзору. Метрологическая аккредитация - это признание средства измерений пригодным для применения на основании тщательных исследований метрологических свойств этого средства. Метрологическая аккредитация, как правило, подвергаются средства измерений, не подлежащие государственным испытаниям или утверждению типа органами Государственной метрологической службы, а также опытные образцы, измерительные приборы, выпускаемые или ввозимые из-за границы в единичных экземплярах или мелкими партиями, измерительные системы и их каналы. Цель работы - совершенствование национальной системы измерений как механизма обеспечения единства измерений в стране, гарантий возможности обеспечения качества и безопасности продукций, т.е. достичь единобразия СИ. Задачи: для достижения единобразия СИ надо проводить Государственными метрологическими службами поверку, калибровку, испытания и метрологическую аттестацию СИ.

Обзор литературы

  Закон Республики Казахстан "Об обеспечении единства измерений"

 

Основная часть

Испытания средств измерений

 

РГП «КазИнМетр» осуществляется признание результатов испытаний и утверждения типа средств измерений, проведенных в зарубежных странах на основании соответствующих международных соглашений (договоров), участницей которых является Республика Казахстан (далее соглашение). Признание результатов испытаний и утверждения типа средств измерений (далее признание) осуществляется в порядке, установленном соглашениями или разработанными в их развитие нормативными документами (СТ РК 2.21-2001).

На средства измерений, результаты испытаний и утверждения типа которых признаны, выдается сертификат. Утвержденные типы средств измерений и типы средств измерений, утверждение которых было признано подлежат регистрации в реестре государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан (далее - реестр ГСИ РК) согласно Правилам ведения реестра государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан, утвержденным приказом Председателя Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 18 ноября 2005 года №411. Испытания средств измерений проводятся государственным научным метрологическим центром. Проведение испытаний для целей утверждения типа и на соответствие утвержденному типу, а также проведение процедуры признания, проводятся на договорной основе.

Испытание - техническая операция, заключающаяся в установлении одной или нескольких характеристик продукции, процесса или услуги в соответствии с установленной процедурой.

Методы испытаний

. При проведении испытаний средств измерений следует пользоваться методами испытаний, установленными в настоящем стандарте, в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

. Состав, последовательность и правила проведения испытаний устанавливают в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

. Средства измерений, имеющие невзаимозаменяемые (индивидуальные) вспомогательные части, а также средства измерений, для которых метрологические характеристики установлены в комплекте с ограниченно взаимозаменяемыми вспомогательными частями, следует испытывать совместно с ними.

. При проведении испытаний и измерений необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.019 и настоящему стандарту.

. Контроль или проверку нормированных характеристик средств измерений, кроме отдельных характеристик, установленных в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа), следует проводить в нормальных условиях применения.

Испытания средств измерений в нормальных условиях применения должны предшествовать всем другим испытаниям.

Если габаритные размеры и масса средств измерений не позволяют проводить испытания на имеющемся испытательном оборудовании, допускается проводить раздельные испытания их составных частей.

Необходимость и методика проведения раздельных испытаний должны быть установлены в стандартах и (или) технических условиях на средства измерений конкретного вида (типа).

Поверка средств измерений

 

Поверка осуществляется как государственной метрологической службой, так и метрологическими службами юридических лиц, которые аккредитованы уполномоченным органом по техническому регулированию и метрологии в установленном порядке.

Поверка средств измерений - это совокупность операций, проводимых с целью определения и подтверждения соответствия средств измерений установленным техническим требованиям.

По результатом поверки средства измерений признаются или пригодными к применению, или бракуются.

Пригодными к применению в течение межповерочного интервала признаются средства измерений, поверка которых, выполненная в соответствии с требованиями нормативных документов по поверке, подтверждает их соответствие метрологическим и техническим требованиям к данному средству измерений.

При поверке средств измерений, предназначенных для применения без поправок, определяют, не выходят ли их метрологические характеристики за установленные пределы, не превышают ли они допускаемые значения.

При поверке средств измерений, применяемых с учетом поправок к их показаниям, необходимо определять значения погрешностей. Процесс поверки становится более трудоемким, и часто необходимо учитывать погрешности эталонов, применяемых при поверке.

Поверка является одним из звеньев процесса передачи размера единиц от эталона до рабочего средства измерений.

Связь с эталоном является необходимым условием единства измерений. Эта связь осуществляется ступенями, и от ступени к ступени, если идти к рабочим средствам измерений, снижается точность.

При выборе эталонов для поверки того или иного средства измерений необходимо решить, во сколько раз погрешности эталона должна быть меньше, чем допускаемые погрешности рабочего средства измерений. Точный ответ дать невозможно по многим причинам.

При выборе эталонов следует учитывать степень достоверности определения погрешности поверяемого средства измерений и эталона.

Можно считать, что погрешность средств измерений определена достаточно достоверно, если погрешность эталона в 10 раз меньше погрешности поверяемого средства измерений.

Различают следующие способы поверки:

а) непосредственное сличение;

б) компарирование;

в) поверку по эталонной мере;

г) измерение поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой мерой.

Для сложных средств измерений различают комплектную и поэлементную поверки.

Путем непосредственного сличения показаний эталона и поверяемого средства измерений без применения компарирующих приборов возможна только поверка штриховых мер длины, мер вместимости, термометров и др.

Этот метод поверки применяется для менее точных измерений.

Принцип поверки - одновременное измерение одной и той же величины эталоном и поверяемым средством измерений. При этом очень важно, чтобы действительно измерялась одна и та же величина.

Поверка мер с помощью приборов сравнения заключается в сличении мер с эталоном при помощи компарирующего устройства.

Компаратор - это средство сравнения, предназначенное для сличения мер однородных величин.

Точность поверки зависит от метрологических характеристик приборов сравнения:

­ весов эталонных различных разрядов (при поверке гирь);

­ мостов постоянного и переменного тока (при сличении мер сопротивления, индуктивности, емкости);

­ потенциометров (при сличении мер сопротивления, ЭДС нормальных элементов) и т.д.

Одна из основных метрологических характеристик приборов сравнения - это их чувствительность.

Компаратор должен быть настолько чувствительным, чтобы с его помощью можно было обнаружить изменение измеряемой величины, не превышающее значения погрешности эталонной меры.

Например, у поверяемой гири в 1 кг допускаемая погрешность 100 мг. Для ее поверки используется эталонная гиря, погрешность который не должна превышать 20 мг.

Поверка средств измерений по эталонной мере заключается в измерении поверяемым средством измерений величины, воспроизводимой эталонной мерой (поверка циферблатных весов при помощи эталонных гирь).

Поэлементная поверка заключается в определении погрешности средства измерений по погрешностям отдельных частей. Такой способ поверки возможен только тогда, когда закономерности взаимодействия отдельных частей средства измерений точно известны и посторонние влияния на его показания исключены.

Измерительные приборы сравнения (компараторы) отдельно без эталонных мер непригодны для измерений и подлежат поверке. При поверке компараторов оцениваются те погрешности, которые они могут внести в результаты измерений при различных условиях их применения.

Виды поверок

Первичной поверке подлежат СИ при выпуске из производства или ремонта, а также СИ, поступающие по импорту, которые были внесены в государственной реестр обеспечения единства измерений или проведена их метрологическая аттестация. Импортируемые СИ не подлежать поверке в РК в тех случаях, когда результаты первичной поверки, проведенной в других странах, признаются Госстандартом РК в соответствии с международными соглашениями о взаимном признании результатов поверки (см. ПМГ 07-94 - Приложения 4).

Периодическая поверкапроводится через определения межповерочные интервалы, устанавливаемые Госстандартом РК.

Где взять межповерочный интервал?

Номенклатурный перечень СИ, подлежащих поверке с указанием периодичности поверки, утверждается, издается, пересматривается при необходимости Госстандартом РК.. Внеочередная поверка СИпроводится до окончания межпервичного интервала:

­ при корректировке межповерочного интервала;

­ при подтверждения пригодности к применению СИ;

­ при повреждении оттиска поверительного клейма или утере документа о поверке;

­ при отправке потребителю СИ, не реализованных изготовителем по истечении половины межповерочного интервала на них (МПИ).

Инспекционная поверка СИ проводится при осуществлении Государственного метрологического надзора и метрологического контроля для:

­ установления их исправности;

­ оценки правильности результатов последней поверки;

­ уточнения принятых МПИ;

­ установления правильности эксплуатации СИ.

Экспертная поверка проводится при возникновении спорных вопросов по метрологическим характеристикам, исправности СИ. При экспертной поверке могут присутствовать Заявители, а также представители заинтересованных сторон.

Поверочные схемы

Поверочные схемы в зависимости от области распространения подразделяются на следующие виды:

­ межгосударственные поверочные схемы;

­ государственные поверочные схемы;

­ локальные поверочные схемы.

Межгосударственные поверочные схемы применяются государствами-участниками Соглашения «О проведении согласованной политики в области стандартизации, метрологии и сертификации» в деятельности, связанной с обеспечением единства измерений, непосредственно или путем разработки нормативного документа страны, не противоречащего документу на межгосударственные поверочные схемы.

Государственная поверочная схема распространяется на все средства измерений данной величины, применяемые в республике Казахстан.

Локальная поверочная схема распространяется на средства измерений, подлежащие поверке метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными уполномоченным органом по стандартизации, метрологии и сертификации. Локальные поверочные схемы не должны противоречить государственной или межгосударственной поверочной схеме и разрабатываются метрологическими службами, проводящими поверку.

Поверочная схема для средств измерений - это нормативный документ, устанавливающий соподчинение средств измерений, участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерений (с указанием методов и погрешности при передаче), утвержденный в установленном порядке. Требования к эталонам изложены в СТ РК на поверочные схемы по видам измерений.

Поверочная схема должна включать не менее двух ступеней передачи размера единицы.

Чертеж поверочной схемы должен состоять из полей, разделяемых штриховыми линиями, и иметь названия:

­ государственный эталон;

­ рабочие эталоны;

­ рабочие средства измерений.

На чертеже поверочной схемы должны быть указаны:

­ наименование средств измерений и методов поверки;

­ номинальные значения или диапазоны значений величин;

­ допускаемые значения погрешностей средств измерений;

­ допускаемые значения погрешностей методов поверки.

В поверочных схемах указывают:

для эталонов - нижние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (менее точные эталоны применять нельзя);

для рабочих средств измерений - верхние границы допускаемых значений характеристик их погрешностей (более точные средства измерений поверить с требуемой достоверностью невозможно).

Для первичных эталонов указывают:

­ границу Θ (Θ0) неисключенной систематической погрешности эталона;

­ среднее квадратическое отклонение результата измерений S (S₀) при воспроизведении единицы с указанием числа независимых измерений n;

­ нестабильность эталона ν (ν₀) за определенный промежуток времени t. Символ без индекса выражает абсолютную погрешность, с индексом «0» - характеристику относительной погрешности.

Для вторичных эталонов указываются характеристики их суммарной погрешности: предел допускаемых значений среднего квадратического отклонения результата измерений S_∑ (S_∑0) при сличении вторичного эталона с первичным с указанием числа независимых измерений n либо предел допускаемых значений доверительных границ погрешности результата измерений δ_∑ (δ_∑0) при Р=0,99.

Характеристики погрешностей рабочих эталонов и рабочих средств измерений выражают в зависимости от способа передачи размера величины при их поверке:

­ при поверке, заключающейся в определении пригодности средств измерений к применению с забракованием тех средств измерений, погрешность которых превышает предел допускаемой погрешности, установленный для средств измерений данного типа, в поверочной указывают предел допускаемой погрешности средств измерений ∆ (∆0);

­ при поверке, заключающейся в установлении действительных значений или в градуировке средств измерений, в поверочной схеме указывают предел допускаемых значений доверительных границ погрешности средств измерений δ₀ (δ₀) при соответствующей доверительной вероятности и т.д.

В качестве характеристик погрешности эталонов и рабочих средств измерений в поверочных схемах рекомендуется указывать характеристики их основной погрешности. В обоснованных случаях допускается указывать характеристики суммарной погрешности (суммы основной и дополнительных погрешностей).

В поверочных схемах указываются следующие методы поверки:

а) прямые измерения (при поверке измерительного прибора по мере или меры по измерительному прибору);

б) непосредственное сличение либо сличение при помощи меры (поверка измерительного прибора по измерительному прибору);

в) сличение при помощи компаратора (поверка меры по мере);

г) косвенные измерения (поверка средств измерений с помощью эталонов, градуированных в единицах других величин, функционально связанных с измеряемой величиной).

Характеристики погрешностей методов поверки выражают аналогично характеристикам эталонов, по которым проводится поверки.

Доверительные вероятности, соответствующие доверительным границам погрешностей метода поверки и средств измерений, поверяемого этим методом, должны быть одинаковыми.

Допускается не указывать характеристику погрешности метода поверки, если она по абсолютному значению составляет не более 15% от характеристики погрешности эталона, применяемого при поверке.

На рисунке 1 показана поверочная схема для средств измерений времени и частоты.

В течение всего срока службы эталонов необходимо исследовать их свойства с целью обеспечения неизменности размеров воспроизводимых и (или) хранимых ими единиц и повышения точности эталонов.

Государственные эталоны подлежат международным или межгосударственным сличениям.

Для наблюдения за правильным хранением, сличением и исследованием эталонов, а также выполнением других требований назначают ученых хранителей эталонов.

Функции ученых хранителей эталонов устанавливают положением об ученом хранителе эталонов.

 

Контроль точности измерений

МВИ и внутри лабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам ГОСТ ИСО 5725-1 ГОСТ ИСО 5725-6-2003.согласно СТ РК ИСО/МЭК 17025-2001 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, выполняющая измерения лаборатория «должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества». Напомним, как обстояло дело с внутрилабораторным (внутренним) контролем точности результатов исследований в нашей стране раньше.

Большинство лабораторий, выполняющих количественный внутренний химический анализ руководствовались указаниями МИ 2335-95 (в настоящее время не действует); похожим образом действовали и при внутрилабораторном контроле качества других измерений, выполняемых по сложным методикам (если он вообще проводился). Рекомендованные в МИ 2335-95 способы внутрилабораторного контроля качества измерений вошли во многие аттестованные методики количественного химического анализа.

В МИ 2335 были рекомендованы: различные варианты «внутреннего оперативного контроля» и «внутренний статистический контроль». «Внутренний оперативный контроль» предполагал выполнение разовых оценок текущих метрологических характеристик процесса измерений. «Внутренний статистический контроль», по смыслу аналогичный выборочному контролю партий однотипных изделий (таких, как болты или шарики для подшипников) ГОСТ 18242-72, предусматривал многократные оценки метрологических характеристик в течение длительного периода времени с апостериорной (последующей) оценкой качества исследований за весь этот период.

Заметим, что идея использования «внутреннего статистического контроля» для контроля качества химического анализа исходно непродуктивна: оценка появляется спустя длительное время после исследования большого числа проб, когда результаты большинства анализов уже давно переданы заказчикам.

Во всех случаях при оценке качества исследований использовались единые критерии (нормативы), установленные в ходе аттестации методики и зафиксированные в методиках выполнения измерений. Например, согласно ГОСТ 27384 относительная погрешность измерений концентрации хлорид-иона в воде не должна превышать 25 % (при концентрации Cl-от 1 до 10 мг/дмі). Если при оценке это условие было соблюдено, работа лаборатории считалась удовлетворительной, и результатам анализа приписывалась погрешность, указанная в методике, не зависимо от реальных метрологических характеристик анализа в данной лаборатории.

Появление международных стандартов серии ИСО 5725 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактический имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности - воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.

Можно выделить следующие основные новшества, вводимые в МС серии ИСО 5725 и существенные для внутрилабораторного контроля качества измерений:

• Изменяются термины, используемые для обозначения компонент случайной погрешности и условий их появления;

• Изменяются алгоритмы оценки составляющих систематической погрешности: признается возможность появления достоверных систематических погрешностей;

• Различные варианты контрольных карт становятся основным инструментом контроля стабильности результатов измерений как в условиях повторяемости, так и в условиях промежуточной прецизионности;

• при контроле стабильности измерений в большинстве случаев вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям);

Рассмотрим перечисленные отличия ГОСТ ИСО 5725-2003 от ранее используемых подходов.

Вводится общий термин «прецизионность» для всех видов случайных погрешностей.

Термины «повторяемость» и «сходимость» становятся синонимами («повторяемость (сходимость)») и относятся к измерениям, выполняемым в течение краткого промежутка времени, одним исполнителем, на одном и тем же оборудовании, с использованием одних и тех же реактивов и т.д. («в условиях повторяемости»). Мерой повторяемости (сходимости) является дисперсия повторяемости sІё. Другими словами, это минимально возможная для методики измерений случайная погрешность. Символом s обозначаются оценки соответствующих стандартных отклонении. Математические ожидания или оценки, известные с малой погрешностью (по результатам 30-40 и более результатам измерений) обозначаются символом σ.

Термин «воспроизводимость» отныне однозначно связан с межлабораторным разбросом результатов измерений; мерами ее являются межлабораторная дисперсия воспроизводимости sІL и дисперсия воспроизводимости sІR= sІL + sІr. Таким образом, в применении к внутрилабораторному контролю термин «воспроизводимость» вообще использоваться не должен: для отдельно взятой лаборатории соответствующий эффект уже не является случайным; он вырождается в систематическую погрешность этой лаборатории.

Важнейшим для внутрилабораторного контроля новшеством, впервые появившимся в отечественных нормативных документах, является признание того факта, что измерения, проводимые в одной лаборатории, но в разных условиях (например, в разное время и с разной калибровкой) отягчены существенно большей случайной погрешностью, чем результаты, полученные «в условиях повторяемости».

Составляющая случайной погрешности, характеризующей результаты, полученные в одной лаборатории в разных условиях, в ГОСТ ИСО 5725-2003 названа «промежуточной прецизионностью». Мерой промежуточной прецизионности является дисперсия промежуточной прецизионности sІl (или соответствующее стандартное отклонение sl). При записи этих величин рекомендуется указывать, какие именно факторы изменяются. Всего рассматриваются четыре факто