Розділення суміші бензену і толуену методом фракційної перегонки

4.2.1. Розглянемо розділення суміші бензену і толуену шляхом фракційної перегонки. Для досліду видається визначена кількість суміші толуену (t = 110,6⁰С; d = 0,86) і бензену (t = 80,2⁰С; d = 0,88). Приступаючи до розділення, необхідно визначити загальний об’єм.

Для фракційної перегонки збирають прилад, що складається з круглодонної колби, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа і приймача. Круглодонну колбу беруть такого об’єму, щоб переганяючи речовина займала 2/3 об’єму колби. В колбу, поміщену на піщану баню і закріплену в штативі, за допомогою пробки встановлюють дефлегматор, який також закріплюють і з’єднують з холодильником Лібіха. В дефлегматор встановлюють пробку з термометром. Термометр закріплюють так, щоб ділянка шкали між 75⁰С і 120⁰С не була закритою і край кульки ртуті був не менше ніж на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки дефлегматора. Кулька ртуті не повинна торкатися скла. До холодильника кріплять алонж і підставляють приймач.

Перше розділення: В колбу поміщаємо суміш і починаємо нагрівати. Дистилят повинен поступати в приймач з швидкістю 30-40 крапель за 1 хв. Змінюючи приймачі, збирають три фракції в таких температурних інтервалах:

80-90⁰С — в основному бензен;

90-100⁰С — бензен і толуен;

100-110,6⁰С — в основному толуен.

Приймачі при розділенні фракцій міняють, як тільки термометр покаже верхню межу температурного інтервалу фракції. Перегонку припиняють коли в колбі залишилося 1-2 мл перегнаної речовини. Вимірюють об’єм одержаних фракцій і вираховують процентний вміст кожної фракції до загального об’єму.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ

Роль і значення органічного синтезу. Значення навчальної прак­тики по органічному синтезу. Проблеми хімічної І нафтохімічної промисло­вості України. Охорона довкілля від шкідливих викидів в атмосферу і во­дойми підприємствами хімічної промисловості України. Значення синтезу органічних речовин на сучасному етапі. Значення очистки речовин. Специ­фічні властивості деяких органічних речовин-розчинників. Особливості основних операцій при виконанні робіт в оранічному синтезі: нагрівання, охолодження, замір і регулювання температури. Перемішування, розчинення, висушування.

Ознайомлення з правилами роботи в лабораторії органічного син­тезу, заходи безпеки при синтезуванні органічних речовим і перша депомога при нещасних випадках. Особливості роботи з отруйними, їдкими, легко-займистими і вибухонебезпечними речовинами.

Організація робочого місця в лабораторії, користування довідниковою літературою. Правила ведення лабораторного журналу. Правила скла­дання звіту лабораторної роботи.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ ПОЗААУДИТОРНОЇ РОБОТИ

Основні методи очистки і розділення органічних речовин.

Способи очистки і розділення органічних речовин. Проведення пе­рекристалізації. Фільтрування. Екстракція. Просте переганян­ня при атмосферному тиску, фракційне переганяння з дефлегматором. Пере­ганяння з водяною парою, ії значення для виділення із суміші малорозчин­них в воді висококиплячих органічних речовин. Складання приладу для пе­реганяння з водяною парою. Переганяння при пониженому тиску, значення цьо­го методу для виділення і очистки органічних речовин, що мають високу температуру кипіння і розкладаються при цій температурі. Складання при­ладу при вакуум-переганянні, заходи безпеки. Прилади для визначення температури топлення і кипіння.

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ

 

1. Що таке перегонка?

2. Яка температура називається температурою кипіння?

3. В яких випадках використовують просту перегонку? Яка температура кипіння речовини?

4. Приклад для простої перегонки. Як підібрати колбу В’юрца? Скільки рідини налити?

5. Як правильно встановлювати термометр?

6. Як кінець колби В’юрца встановлюється в холодильник?

7. Як і коли починати перегонку?

8. Що ми називаємо фракційною перегонкою?

9. Прилад для фракційної перегонки.

10. Характеристика речовин: С₆Н₆ (t = 80,2⁰С), С₆Н₅СН₃(t = 110,6⁰С)

11. Як підбирається дефлегматор, холодильник, термометр?

12. Швидкість перегонки 1, 2, 3 фракцій.

 

ЛІТЕРАТУРА:

1.М.Н.Храмкін Практикум по органічному синтезу 1988р. Ленинград ст.60