Органолептическое исследование меда

Натуральность и качество мёда, как правило, определяют органолептическим исследованием. При этом определяют цвет, аромат, вкус, консистенцию, наличие механических при­месей, признаков брожения, зрелость мёда.

Сотовый мед принимают на экспертизу, если он запечатан и не закристаллизован. Пробы меда из рамок вырезают ножом. После удаления восковых крышечек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек 1 - 2 мм и ставят в термостат при температуре 40 - 45 градусов C.

1. Определение цвета.

Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 40 - 45 градусов C). Цвет меда определяют визуально при дневном освещении.

2. Определение аромата. В стеклянный бюкс (стакан) помещают 30 - 40 г меда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40 - 45 градусов C в течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдох через нос.

Аромат может быть слабым, сильным, нежным, приятным и т. д. Некоторые виды падевого мёда, а также табачный и золотарниковый имеют неприятный запах. Цветочный мёд обладает приятным ароматом, соответствующим нектаро­носу.

У кипрейного мёда запах почти отсутствует. При броже­нии, длительном и интенсивном нагревании, добавлении искусственно инвертированного сахара, патоки и при кормлении пчел сахарным сиропом аромат мёда становится маловыраженным или исчезает полностью. Длительность и неблагоприятные условия хранения также влияют на аромат. Несвойственные мёду запахи могут служить критерием для браковки.

 

3. Определение вкуса. Для оценки вкуса меда оптимальной температурой считается 30 градусов C, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане. Почти все существующие виды мёда имеют сладкий, прият­ный вкус, со своеобразным привкусом. В падевом, табачном, ивовом, каштановом мёде допускается специфический слабо­горький.привкус.

4. Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мед, имеющий температуру 20 градусов C, шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:

жидкий мед - на шпателе небольшое количество меда, стекающего мелкими частыми каплями;

вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, стекающего редкими, вытянутыми каплями;

очень вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи;

мед плотной консистенции - шпатель погружается в мед под давлением.

Большинство видов цветочного мёда име­ет вязкую консистенцию. Жидкая консистенция отмечает­ся у акациевого, клеверного, кипрейного мёда, содержание воды в нем более 21%. Падевый и цветочный мёд в начальной стадии кристал­лизации имеет очень вязкую консистенцию.

Признаки брожения характеризуются усилением аромата, появлением кисловатого запаха, неприятного вкуса. Мёд вспенивается, в его массе обнаруживаются =пузыри газа. При микроскопии такого мёда можно обнаружить возбудителей брожения—осмофильные дрожжи.

Физико-химические исследования меда.

 

1. Определение массовой доли воды в меде

 

а. Определение ареометром.

Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

Подготовка к испытанию (Приготовление раствора меда 1:2): 100 г меда растворяют в 200 см3 дистиллированной воды при температуре 30 - 40 градусов C, а затем охлаждают до 15 - 25 градусов C.

Проведение испытания.

В цилиндр Ареометра со шкалой от 1,080 до 1,160 наливают 200 - 250 см3 раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 градусов C или ниже 15 градусов C, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10 - 15 сек. учитывают показания прибора и по табл. 1 находят величину массовой доли воды.

Пример: отсчет по ареометру............................ 1,111

отсчет по термометру................... 16 градусов C

массовая доля воды........................... 21,02%

 

Таблица 1

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ПО ПЛОТНОСТИ ЕГО ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 15 - 25 ГРАДУСОВ C

┌──────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│Плот- │ Температура, градусы C │

│ность,├─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┤

│г/см3 │ 15 │ 16 │ 17 │ 18 │ 19 │ 20 │ 21 │ 22 │ 23 │ 24 │ 25 │

├──────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │ 11 │ 12 │

├──────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│1,099 │28,92│28,79│28,66│28,53│28,40│28,27│28,14│28,01│27,88│27,75│27,62│

│1,100 │28,26│28,13│28,00│27,87│27,74│27,61│27,48│27,35│27,22│27,09│26,96│

│1,101 │27,63│27,50│27,37│27,24│27,11│26,98│26,85│26,72│26,59│26,46│26,33│

│1,102 │26,97│26,84│26,71│26,58│26,45│26,32│26,19│26,06│25,93│25,80│25,67│

│1,103 │26,31│26,18│26,05│25,92│25,79│25,66│25,53│25,40│25,27│25,14│25,01│

│1,104 │25,68│25,55│25,42│25,29│25,16│25,03│24,90│24,77│24,64│24,51│24,38│

│1,105 │25,02│24,89│24,76│24,63│24,50│24,37│24,24│24,11│23,98│23,85│23,72│

│1,106 │24,39│24,26│24,13│24,00│23,87│23,74│23,61│23,48│23,35│23,22│23,09│

│1,107 │23,73│23,60│23,47│23,34│23,21│23,08│22,95│22,82│22,69│22,56│22,43│

│1,108 │23,10│22,97│22,84│22,71│22,58│22,45│22,32│22,19│22,06│21,93│21,80│

│1,109 │22,44│22,31│22,18│22,05│21,92│21,79│21,66│21,53│21,40│21,27│21,14│

│1,110 │21,81│21,68│21,55│21,42│21,29│21,16│21,03│20,90│20,77│20,64│20,51│

│1,111 │21,15│21,02│20,89│20,76│20,63│20,50│20,37│20,24│20,11│19,98│19,85│

│1,112 │20,51│20,39│20,26│20,13│20,00│19,87│19,74│19,61│19,48│19,35│19,22│

│1,113 │19,89│19,76│19,63│19,50│19,37│19,24│19,11│18,98│18,85│18,72│18,59│

│1,114 │19,26│19,13│19,00│18,87│18,74│18,61│18,48│18,35│18,22│18,09│17,96│

│1,115 │18,60│18,47│18,34│18,21│18,08│17,95│17,82│17,69│17,56│17,43│17,30│

│1,119 │16,08│15,95│15,82│15,69│15,56│15,43│15,30│15,17│15,04│14,91│14,78│

│1,120 │15,45│15,32│15,19│15,06│14,93│14,80│14,67│14,54│14,41│14,28│14,15│

│1,121 │14,82│14,69│14,56│14,43│14,30│14,17│14,04│13,91│13,78│13,65│13,52│

│1,122 │14,19│14,06│13,93│13,80│13,67│13,54│13,41│13,28│13,15│13,02│12,89│

│1,123 │13,56│13,43│13,30│13,17│13,04│12,91│12,78│12,65│12,52│12,39│12,26│

└──────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

б. Определение массовой доли воды по индексу рефракции.

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды.

Для определения используют жидкий мед. Закристаллизованный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 градусов C до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Проведение испытания.

Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю призму рефрактометра с ценой деления шкалы показателя преломления не более 1*10**(-3) и измеряют показатель преломления. Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по табл. 2.

Таблица 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В МЕДЕ

ПО ИНДЕКСУ РЕФРАКЦИИ

┌───────────┬────────┬────────────┬────────┬────────────┬────────┐

│ Индекс │Массовая│ Индекс │Массовая│ Индекс │Массовая│

│ рефракции │доля │ рефракции │доля │ рефракции │доля │

│ при 20 │воды, % │ при 20 │воды, % │ при 20 │воды, % │

│ градусах C│ │ градусах C │ │ градусах C │ │

├───────────┼────────┼────────────┼────────┼────────────┼────────┤

│ 1,5044 │ 13,0 │ 1,4935 │ 17,2 │ 1,4830 │ 21,4 │

│ 1,5038 │ 13,2 │ 1,4930 │ 17,4 │ 1,4825 │ 21,6 │

│ 1,5033 │ 13,4 │ 1,4925 │ 17,6 │ 1,4820 │ 21,8 │

│ 1,5028 │ 13,6 │ 1,4920 │ 17,8 │ 1,4815 │ 22,0 │

│ 1,5023 │ 13,8 │ 1,4915 │ 18,0 │ 1,4810 │ 22,2 │

│ 1,5018 │ 14,0 │ 1,4910 │ 18,2 │ 1,4805 │ 22,4 │

│ 1,5012 │ 14,2 │ 1,4905 │ 18,4 │ 1,4800 │ 22,6 │

│ 1,5007 │ 14,4 │ 1,4900 │ 18,6 │ 1,4795 │ 22,8 │

│ 1,5002 │ 14,6 │ 1,4895 │ 18,8 │ 1,4790 │ 23,0 │

│ 1,4997 │ 14,8 │ 1,4890 │ 19,0 │ 1,4785 │ 23,2 │

│ 1,4992 │ 15,0 │ 1,4885 │ 19,2 │ 1,4780 │ 23,4 │

│ 1,4987 │ 15,2 │ 1,4880 │ 19,4 │ 1,4775 │ 23,6 │

│ 1,4982 │ 15,4 │ 1,4875 │ 19,6 │ 1,4770 │ 23,8 │

│ 1,4976 │ 15,6 │ 1,4870 │ 19,8 │ 1,4765 │ 24,0 │

│ 1,4971 │ 15,8 │ 1,4865 │ 20,0 │ 1,4760 │ 24,2 │

│ 1,4966 │ 16,0 │ 1,4860 │ 20,2 │ 1,4755 │ 24,4 │

│ 1,4961 │ 16,2 │ 1,4855 │ 20,4 │ 1,4750 │ 24,6 │

│ 1,4956 │ 16,4 │ 1,4850 │ 20,6 │ 1,4745 │ 24,8 │

│ 1,4951 │ 16,6 │ 1,4845 │ 20,8 │ 1,4740 │ 25,0 │

│ 1,4946 │ 16,8 │ 1,4840 │ 21,0 │ │ │

│ 1,4940 │ 17,0 │ 1,4835 │ 21,2 │ │ │

└───────────┴────────┴────────────┴────────┴────────────┴────────┘

 

2. Определение амилазной (диастазной) активности

Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют иодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

Подготовка к испытанию.

Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3 в пересчете на сухие вещества проводят по формулам 1 и 2

 

(1) X = (m * B) / C, где

 

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, см3;

m - масса навески меда, г;

B - количество сухих веществ в меде, %;

C - заданная концентрация раствора меда, %.

 

(2) X1 = X - m, где

 

X1 - количество дистиллированной воды для приготовления меда массовой концентрации 100 г/дм3, см3;

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, см3;

m - масса навески меда, г.

Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5,8 г/дм3.

0,58 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

Приготовление раствора иода.

1 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 - 50 см3 дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0,5 г иода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.

Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где несильно кипит 80 см3 дистиллированной воды. Кипятят 2 - 3 мин., затем колбу охлаждают до 20 градусов C, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки.

Проведение испытания.

В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно табл. 3.

Таблица 3

КОМПОНЕНТЫ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ

АМИЛАЗНОЙ (ДИАСТАЗНОЙ) АКТИВНОСТИ

┌──────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐

│ │ Номер пробирки │

│ Компоненты ├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│ │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │

├──────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Раствор меда, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│массовой кон- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│центрации │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│100 г/дм3, см3│1,0 │1,3 │1,7 │2,1 │2,8 │3,6 │5,0 │6,0 │7,1 │10 │

│Дистиллирован-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ная вода, см3 │9,0 │8,7 │8,3 │7,9 │7,2 │6,4 │5,0 │4,0 │2,9 │ - │

│Раствор натрия│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│хлорида массо-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│вой концентра-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ции │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│5,8 г/дм3, см3│0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │0,5 │

│Раствор крах- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│мала массовой │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│концентрации │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│10 г/дм3, см3 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │5,0 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ Водяная баня при температуре (40 + - 1) градусов C │

│ в течение 1 часа │

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│Раствор иода │ по одной капле │

│Амилазное │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│(диастазное) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│число, │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ед. Готе │50,0│38,0│29,4│23,8│17,9│13,9│10,0│8,0 │7,0 │5,0 │

└──────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40 + - 1) градусов C. Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора иода.

Оценка результатов.

Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

Примечание: Определение амилазного (диастазного) числа можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.

Использование раствора крахмала массовой концентрации 2,5 г/дм3 позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.

3. Определение предельного амилазного (диастазного) числа.

Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность..

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке N 10 табл. 3, остальных видов - по пробирке N 7.

 

4. Определение цветочной пыльцы

Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.

20 г меда растворяют в 40 см3 дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин. с частотой вращения 10 - 50 с**(-1). После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят петлей на предметное стекло. Стекло либо покрывают покровным стеклом, либо после подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Закристаллизованный мед помещают на подогретое до 50 - 60 градусов C предметное стекло.

Идентификацию пыльцевых зерен производят по качественным признакам в соответствии с рис. 1, 2.

Рис. 1 Рис. 2

 

1 - одуванчика 1 - липы

2 - льна 2 - медуницы

3 - лука репчатого 3 - клевера шведского розового

4 - донника 4 - горчицы

5 - сурепки 5 - акации белой

6 - рододендрона(токсична) 6 - подсолнечника

7 - белены черной(токсична) 7 - тополя

8 - ивы 8 - шалфея

9 - багульника болотного(токсична) 9 - гречихи посевной

5. Определение общей кислотности

Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество см3 0,1 н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

Подготовка к испытанию.

Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3 согласно пп. 2.(опр. Диастазной активности).

Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

Проведение испытания. В химический стакан отмеряют 100 см3 раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания.

Количество см3 0,1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 см3 раствора меда массовой концентрации 100 г/дм3, равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать + - 0,02 нормального градуса.

Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.

 

6. Определение оксиметилфурфурола

В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот, часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

В фарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см3 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,125).

Оценка результатов.Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда). Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

 

7. Определение механических примесей

Механические примесибывают естественные (пыльца, ку­сочки сот, трупы пчел и личинок) и посторонние (пыль, зола, кусочки различных материалов и др.). Они могут быть види­мые и невидимые. Определением механических примесей да­ют оценку чистоты меда. Механические примеси определяют методом фильтрования и осаждения.

Проведение испытания.На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60 градусов C (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60 градусов С на водяной бане).

Мед должен пройти через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.

 

8. Определение редуцирующих сахаров

Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.

Подготовка к испытанию.

Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга 1 - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доливают до метки при температуре 20 градусов C. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга 2 - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 см3 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 см3.

Приготовление раствора калия иодида массовой концентрации 500 г/дм3.

50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 согласно "Справочнику ветеринарного лаборанта - химика", Е.А. Васильева, 1975.

Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см3, растворяют его в 50 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 см3 вносят по 10 см3 растворов Фелинга 1 и 2 и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 см3, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин., после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 см3 раствора иодида калия массовой концентрации 500 г/дм3 и 10 см3 серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 см3 и 27 см3 раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7) = 21,3 см3. По таблице 4 21,3 см3 соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

X = A / M x 100, где

A - редуцирующий сахар, мг;

M - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02 %.

 

Таблица 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДУЦИРУЮЩИХ САХАРОВ, МГ

┌───────┬────┬────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬────┐

│Кол-во │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│раство-│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│ра тио-│,0 │,1 │,2 │,3 │,4 │,5 │,6 │,7 │,8 │,9 │

│суль- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│фата │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│натрия,│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│см3 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├───────┼────┼────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼────┤

│ 0 │ 0,0│ 0,3│ 0,6 │ 1,0 │ 1,3 │ 1,6 │ 1,9 │ 2,2 │ 2,6 │ 2,9│

│ 1 │ 3,2│ 3,5│ 3,8 │ 4,2 │ 4,8 │ 5,3 │ 5,4 │ 5,7 │ 5,9 │ 6,1│

│ 2 │ 6,4│ 6,7│ 7,1 │ 7,4 │ 7,7 │ 8,1 │ 8,4 │ 8,7 │ 9,0 │ 9,4│

│ 3 │ 9,7│10,0│10,4 │10,7 │11,0 │11,4 │11,7 │12,0 │12,3 │12,7│

│ 4 │13,0│13,3│13,7 │14,0 │14,4 │14,7 │15,0 │15,4 │15,7 │16,1│

│ 5 │16,4│16,7│17,1 │17,4 │17,8 │18,1 │18,4 │18,8 │19,1 │19,5│

│ 6 │19,8│20,1│20,5 │20,8 │21,2 │21,5 │21,8 │22,2 │22,5 │22,9│

│ 7 │23,2│23,5│23,9 │24,2 │24,6 │24,9 │25,2 │25,6 │25,9 │26,3│

│ 8 │26,5│26,9│27,3 │27,6 │28,0 │28,3 │28,6 │29,0 │29,3 │29,7│

│ 9 │29,9│30,3│30,7 │31,0 │31,1 │31,7 │32,0 │32,4 │32,7 │33,0│

│ 10 │33,4│33,7│34,1 │34,4 │34,8 │35,1 │35,4 │35,8 │36,1 │36,5│

│ 11 │36,8│37,2│37,5 │37,9 │38,2 │38,6 │38,9 │39,3 │39,6 │40,0│

│ 12 │40,3│40,7│41,0 │41,4 │41,7 │42,1 │42,4 │42,8 │43,1 │43,5│

│ 13 │43,8│44,2│44,5 │44,9 │45,2 │45,6 │45,9 │46,3 │46,6 │47,0│

│ 14 │47,3│47,7│48,0 │48,4 │48,7 │49,1 │49,4 │49,8 │50,1 │50,5│

│ 15 │50,8│51,2│51,5 │51,9 │52,2 │52,6 │52,9 │53,3 │53,6 │54,0│

│ 16 │54,3│54,7│55,0 │55,4 │55,8 │56,2 │56,5 │56,8 │57,3 │57,6│

│ 17 │58,0│58,4│58,8 │59,1 │59,5 │59,9 │60,3 │60,7 │61,0 │61,4│

│ 18 │61,8│62,2│62,5 │62,9 │63,3 │63,7 │64,0 │64,4 │64,8 │65,1│

│ 19 │65,5│65,9│66,3 │66,7 │67,1 │67,5 │67,8 │68,2 │68,6 │69,1│

│ 20 │69,4│69,8│70,2 │70,6 │71,0 │71,4 │71,7 │72,1 │72,5 │72,9│

│ 21 │73,3│73,7│74,1 │74,5 │74,9 │75,3 │75,6 │76,0 │76,4 │76,8│

│ 22 │77,2│77,6│78,0 │78,4 │78,8 │79,2 │79,6 │80,0 │80,4 │80,8│

│ 23 │81,2│81,6│82,0 │82,4 │82,8 │83,2 │83,6 │84,0 │84,4 │84,8│

│ 24 │85,2│85,6│86,0 │86,4 │86,8 │87,2 │87,6 │88,0 │88,4 │88,8│

│ 25 │89,2│89,6│90,0 │90,4 │90,8 │91,2 │91,6 │92,0 │92,4 │92,8│

└───────┴────┴────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴────┘

 

9. Определение массовой доли сахарозы

Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.

Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм3.

40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.

Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3

Проведение испытания.

50 см3 раствора меда (исходного раствора А), приготовленного по п. 9.2.5, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нагревают на водяной бане в течение 2 - 3 мин. до температуры 65 - 70 градусов C, добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. Затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 г/дм3 в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 в качестве индикатора до изменения окраски. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 см3 и определяют содержание редуцирующего сахара по п.8. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см3 дистиллированной воды.

Обработка результатов.

Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза на коэффициент 0,95.

 

10. Определение падевого меда

 

1. Спиртовая реакция.

В пробирке смешивают 1 см3 водного раствора меда 1:1 и 8 - 10 см3 этилового ректификованного спирта массовой долей 96%. Содержимое пробирки перемешивают.

Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает о присутствии пади в меде.

2. Реакция с ацетатом свинца.

Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм3.

25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 см3.

Проведение испытания.

В пробирку наливают 2 см3 водного раствора меда в соотношении 1:1, добавляют 2 см3 воды и 5 капель раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 г/дм3, тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80 - 100 градусов C на 3 мин.

Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь.

 

11. Определение примеси свекловичной (сахарной) патоки

Приготовление раствора меда 1:2.

10 г меда растворяют в 20 см3 дистиллированной воды.

Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм3.

5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания.

К 5 см3 водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, прибавляют 5 - 10 капель нитрата серебра массовой концентрации 50 г/дм3.

Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.

 

12. Определение крахмальной патоки

Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм3.

10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

Проведение испытания.

К 5 см3 профильтрованного через фильтр водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 г/дм3.

Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.

 

14. Определение крахмала и муки

5 см3 раствора меда 1:2 нагревают в пробирке до кипения, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 3 - 5 капель 0,1 н раствора иода.

4Появление синей окраски свидетельствует о присутствии в меде крахмала или муки.

 

15. Радиологическое испытание меда проводят согласно "Методике экспрессного радиометрического определения по гамме-излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства", утвержденной Госстандартом СССР 11.09.90 и Минздравом СССР 18.06.90.

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Определение оптической активности

Углеводы мёда оптически активны, т. е. обладают способ­ностью вращать плоскость поляризованного света. Цветоч­ные меды левовращающие (вращают плоскость поляризован­ного света влево), а падевые мёды и некоторые фальсифика­ты (сахарный мёд, тростниковый сахар и патоки) правовра­щающие.

Оптическую активность определяют с помощью поляри­метра портативного (типа П-161) или сахариметра универ­сального СУ-3. Перед началом измерений прибор юстируют. Затем в камеру вкладывают поляриметрическую кювету (трубку), заполненную профильтрованным 10%-ным раство­ром исследуемого мёда, который изменяет однородность по­ловин поля зрения. Вращая кремальеру, уравнивают одно­родность половин поля зрения и производят отсчет шкалы. Отчет показателей шкалы измеряют 5 раз. Среднеарифмети­ческое пяти измерений—результат измерения в целом.