Экспресс-анализ растворов Люголя

 

В аптеке готовят растворы Люголя (растворы йода в йодиде калия): водные растворы для внутреннего (5%-ый) и для наружного (1%-ый) применения (водные или на глицерине – если указано врачом).

Калия йодида берут в 2 раза больше по отношению к йоду. Готовят насыщенный раствор калия йодида (KI растворяют в части воды) и растворяют в нем йод. Затем доводят водой до нужного объема

Анализ растворов Люголя проводят аналогично анализу спиртового раствора йода 5%. Отличие – расходуют меньшие количества раствора и реактивов.

Массовую долю веществ считают в граммах

Т 0,1н I₂ • V 0,1н Na₂S₂O₃ • K_п Na₂S₂O₃ • V_л.ф.

ω I_{2 (г)} =

a

 

Т0,1н KI • (V0,1н AgNO₃•K_п AgNO₃- V 0,1н Na₂S₂O₃ •K_п Na₂S₂O₃)•V_л.ф.

ω _{KI (г)} =

a

 

Рассчитывают допустимые интервалы отклонений

 

Заключение дают по приказу № 305.

 

Натрия хлорид	Калия хлорид
Natrii chloridum	Kalii chloridum
Sodium Chloride*	Potassium Chloride*
NaCl	KCl
Свойства
Подлинность
1. Открытие иона Na^+ а)С цинкуранилацетатом –   Zn(UO2)3(CH3COO)8 + NaCl + +CH3COOH + 9H2O → →NaZn(UO2)3(CH3COO)9•9H2O↓ + + HCl б)Окрашивание пламени в   в) С гексагидроксостибиатом (V) калия – NaС1 + K[Sв(OH)6] ® Na[Sв(OH)6] + + KС1 г) С пикриновой кислотой под микроскопом –	1. Открытие иона К^+ а)С вино-каменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола   КСl +H2C4H4O6↔KHC4H4O6↓ + HCl HCl+CH3COONa→CH3COOH+NaCl б) С гексанитрокобальтатом III натрия –   2КСl + Na3[Со(NO2)6] → →K2Na[Со(NO2)6]↓ + 2 NaCl в)Окрашивание пламени в
2. Открытие хлорид-иона а)
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3	КCl + AgNO3 → AgCl↓ + КNO3
Количественное определение Метод Метод основан на   Методика:
NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 моль экв.	КCl + AgNO3→ AgCl↓ + КNO3 моль экв.
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2 KNO3 fэкв.= M1/z =
Применение
Хранение

 

Натрия бромид	Калия бромид
Natrii bromidum	Kalii bromidum
Sodium Bromide*	Potassium Bromide*
NaBr	KBr
Свойства
Подлинность
1. Открытие иона Na^+ а)     Zn(UO2)3(CH3COO)8 + NaBr + +CH3COOH + 9H2O → → NaZn(UO2)3(CH3COO)9•9H2O↓ + HBr б)Окрашивание пламени в   в)     NaBr + K[Sв(OH)6] ® Na[Sв(OH)6] + + KBr г)	1. Открытие иона К^+ а)     КBr +H2C4H4O6↔KHC4H4O6↓ + HBr HBr+CH3COONa→CH3COOH+NaBr б)     2КBr + Na3[Со(NO2)6] → → K2Na[Со(NO2)6]↓ + 2 NaBr в)Окрашивание пламени в
2. Открытие бромид-иона а)
NaBr + AgNO3→ AgBr↓ + NaNO3	КBr + AgNO3→ AgBr↓ + КNO3
б)
хлорамин + HCl → Cl2 NaBr + Cl2 → Br2 + 2 NaCl	хлорамин + HCl → Cl2 KBr + Cl2 → Br2 + 2 KCl
Количественное определение Метод Метод основан на   Методика
NaBr + AgNO3→ AgBr↓ + NaNO3 моль экв.	КBr + AgNO3→ AgBr↓ + КNO3 моль экв.
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2 KNO3 fэкв.= M1/z =
Применение
Хранение

Натрия йодид	Калия йодид
Natrii iodidum	Kalii iodidum
Sodium Iodide*	Potassium Iodide*
NaI	KI
Свойства
Подлинность
1. Открытие иона Na^+ а)     Zn(UO2)3(CH3COO)8 + NaI + +CH3COOH + 9H2O → → NaZn(UO2)3(CH3COO)9•9H2O↓ + HI б)   в)   NaI + K[Sв(OH)6] ® Na[Sв(OH)6] + + KI г)	1. Открытие иона К^+ а)     КI +H2C4H4O6↔KHC4H4O6↓ + HI HI+CH3COONa→CH3COOH+NaI б)     2КI + Na3[Со(NO2)6] → → K2Na[Со(NO2)6]↓ + 2 NaI в)
2. Открытие йодид-иона а)
NaI + AgNO3→ AgI↓ + NaNO3	КI + AgNO3→AgI↓ + КNO3
б)
2FeCl3 + 2NaI → 2 FeCl2 + I2 + 2NaCl	2FeCl3 + 2KI → 2 FeCl2 + I2 + 2KCl
Количественное определение Метод Метод основан на Методика:
NaI + AgNO3→ AgI↓ + NaNO3 моль экв.	КI + AgNO3→ AgI↓ + КNO3 моль экв.
Fэкв.= M1/z =
Применение
Хранение

Лекарственные средства VI группы периодической системы

Д.И. Менделеева.

Вода очищенная	Вода для инъекций
Aqua purificata	Aqua pro injectionibus
Н2О
Получение
Свойства
Чистота
1. Определение рН –
2. Сухой остаток –
4. Восстанавливающие вещества
5. Диоксид углерода
5. Нитраты и нитриты –
6. Аммиак     Hg NH4OH + 2К2[HgI4] + 3KOH == [O NH2 ] I ↓ + 7KI + 3H2O Hg оксодимеркур аммония иодид
7. Хлориды
8. Сульфаты
9. Кальций
10. Тяжелые металлы –
11. Микробиологическая чистота –
	12. Пирогенность –
Применение
Хранение
Срок хранения в аптеке
Проведение анализа в аптеке – по приказу № 214 МЗ РФ ()
Отсутствие: - - -	Отсутствие: - - - - - Допустимое содержание -
Проведение анализа в ЦСККЛС – ()

Раствор перекиси водорода разведенной

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta

H₂O₂

Состав: -

-

-

 

Свойства

 

 

Подлинность

 

 

H₂SO₄ + K₂Cr₂O₇ → K₂SO₄ + H₂Cr₂O₇

H₂O₂ + H₂Cr₂O₇ → H₂O + H₂Cr₂O₈

Экспресс-анализ

1.

 

2.

 

 

Количественное определение

Содержание пероксида водорода

Метод

Метод основан на

Методика:

 

5 Н₂О₂ + 2 КмnО₄ + 3 Н₂SО₄ → 5 О₂ + 2 МnSО₄ + К₂SО₄ + 8 Н₂О

моль • = экв.

Н₂О₂ - 2е → О₂ + 2 Н⁺ ок-ние; в-ль

МnО₄^- + 8 Н⁺ + 5 е → Мn²⁺ + 4 Н₂О в-ние; ок-ль

 

f_экв.= M_1/z =

Содержание бензоата натрия

Метод,вариант

Метод основан на

 

Методика

 

 

C₆H₅COONa + НС1 → C₆H₅COOH + NaCl

 

f_экв.= M_1/z =

Применение

 

 

Хранение

Натрия тиосульфат

Natrii thiosulfas

Nа₂S₂О₃ • 5 H₂O

Свойства

 

 

Подлинность

Реакции на ионы натрия

а)

 

 

Na⁺ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH + 9H₂O →

→ NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉•9H₂O↓ + H⁺

б)

 

в)

Na⁺ + K[Sв(OH)₆] ® Na[Sв(OH)₆] + K+

г)

 

 

Реакции на тиосульфат- ионы

а)

 

 

SO₂↑

Na₂S₂O₃ + 2HCl → 2HCl + H₂S₂O₃ H₂O

S↓

б)

 

Na₂S₂O₃ + 2AgNO₃ → Ag₂S₂O₃ ↓ + 2NaNO₃

 

Ag₂S₂O₃ + Н₂О → Ag₂S↓ + Н₂SO₄

 

 

Количественное определение

Метод, способ

Метод основан на

 

Методика:

2 Nа₂S₂О₃ + I₂ → 2 NаI + Nа₂S₄О₆

моль экв.

I₂ + 2 е → 2 I^- в-ние; ок-ль

2 S₂О₃ ^2- - 2 е → 2 S₄О₆^2- ок-ние; в-ль

f_экв.= M_1/z =

Применение

 

Хранение

 

NB! Особенность приготовления растворов по Демьяновичу: По приказу № 308 МЗ РФ при приготовлении раствора натрия тиосульфата 60%-ого в прописи по Демьяновичу натрия тиосульфата берут 85 грамм и доводят объем раствора до 100 мл!!!