Лабораторна робота № 6. Кріоскопія

Мета роботи – визначити відносну молекулярну масу розчиненої речовини кріоскопічним методом (за температурами кристалізації розчинника та розчину).

Кріоскопічний метод застосовується до сильно розбавлених розчинів неізоморфних систем. При замерзанні такого розчину спочатку випадають кристали чистого розчинника, розчин стає більш концентрованим, а температура кристалізації більш низькою. Отже при вимірюванні температури замерзання такого розчину слід визначати температуру початку кристалізації. Іноді рідина може переохолодитись і фактично кристалізація почнеться при більш низький температурі, що призведе до помилки. Тому, для більш точного визначення температури початку кристалізації, не можна допускати сильного переохолодження розчину.

Для вивчення зниження температури кристалізації (замерзання) розчину застосовують кріостат (рис. 3.6). Кріостат являє собою металеву баню або стакан з товстим стінками, які заповнені охолоджуючою сумішшю (льодом з сіллю), всередині котрої встановлені мішалка та термометр.

Рис. 3.6. Схема кріостата: 1 – корпус; 2 – суміш води з льодом; 3 – металева пробірка кріостата; 4 – скляна пробірка для розчину або розчинника; 5 – гумове кільце; 6 – гумовий корок з проріззю для мішалки; 7 – мішалка; 8 – термометр Бекмана.

Хід роботи

1. На суху скляну пробірку 4 одягають гумове кільце з дротяною петлею й зважують на технічних терезах з точністю до 0,1 г.

2. За допомогою циліндра або бюретки відміряють таку кількість розчинника, щоб у пробірці вона могла покрити весь резервуар зі ртуттю термометра Бекмана (наприклад, 30 мл бензолу), заливають її у зважену пробірку, закривають допоміжним корком для запобігання випаровуванню бензолу та повторно зважують. Маса бензола, взята для досліду, визначається за різницею мас пробірки з бензолом та пустої пробірки.

3. Зважують на аналітичних терезах 0,3 – 0,4 г речовини (за вказівкою викладача), молярну масу котрої слід визначити.

4. Кріостат заповнюють охолоджуючою сумішшю, температура якої на 4 – 5°С нижче, ніж температура кристалізації бензолу.

5. Допоміжний корок замінюють корком 6 з мішалкою 7 і термометром Бекмана 8. Термометр не повинен торкатися дна та стінок скляної пробірки.

6. Скляну пробірку 4 поміщують в кріостат 3 і, безперервно перемішуючи, охолоджують бензол до початку кристалізації, якому відповідає припинення падіння температури, оскільки при кристалізації виділяється тепло, що компенсує відведення тепла охолоджуючою сумішшю. Температура кристалізації, яку визначають таким чином, називається «орієнтовною».

7. Скляну пробірку виймають з кріостата та, нагріваючи її рукою, розчиняють кристали бензолу. Потім її знову вставляють в металеву пробірку, яка залишена в охолоджуючій суміші, й, не перемішуючи бензол, переохолоджують його на 0,2°С нижче, ніж «орієнтовна» температура кристалізації. Переохолоджений бензол інтенсивно перемішують, що призведе до кристалізації у всьому об’ємі рідини. При цьому температура бензола різко підвищиться за рахунок теплоти кристалізації. При температурі кристалізації рівень ртутного стовпчика залишається сталим тривалий час. Ця температура, визначена з точністю до 0,005°С, є «точною» температурою кристалізації бензолу. Її визначення слід повторити ще двічі. Для розрахунку відносної молекулярної маси беруть середній з результатів трьох дослідів.

8. Наважку досліджуваної речовини всипають у пробірку з бензолом, котрий перемішують до її повного розчинення. «Орієнтовну» та «точну» температури кристалізації розчину визначають таким же чином, що й для чистого бензола (див. п. 7).

9. Зниження температури замерзання розчину ΔТ_з обчислюють, як різницю між «точними» температурами кристалізації бензола та розчину.

10. Відносну молекулярну масу розчиненої речовини М₂ розраховують за формулою:

де К – кріоскопічна стала; g₁ – маса розчинника; g₂ – маса розчиненої речовини.

Результати вимірювань та розрахунків занести до таблиці 3.2.

Таблиця 3.2

Розчинник _____________. Розчинена речовина ________________.

Маса пустої пробірки _______.

Маса пробірки з розчинником_______.

Маса розчинника g₁ __________.

Маса бюкса ____________.

Маса бюкса з розчиненою речовиною ____________.

Маса розчиненої речовини g₂ ___________.

	Температура кристалізації	ΔТ3, К	Молекулярна маса розчиненої речовини	Віднос-на похибка
орієнтовна	точна	середня	визна-чена	істинна
Розчинник
Розчин

Контрольні питання та задачі до лабораторної роботи № 6

1. Які існують методи визначення молекулярних мас неелектролітів?

2. Як обирають розчинник для кріоскопічного метода визначення молекулярних мас?

3. Яка будова термометра Бекмана?

4. Чи будуть 0,1 М розчини глюкози, сахарози, натрій хлориду, калій сульфата кристалізуватися при однаковій температурі?

5. * Кріоскопічні стали азобензолу, нафталіну, бензолу та камфори складають 8,35; 6,899; 5,07 та 40,0 відповідно. Якому з цих розчинників слід віддати перевагу для найбільш точного визначення молекулярної маси розчиненої речовини та чому?

6. Чи залежить кріоскопічна стала від природи розчиненої речовини?