АЦИДИ- И АЛКАЛИМЕТРИЯ (МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ)



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

АЦИДИ- И АЛКАЛИМЕТРИЯ (МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ)



Этот метод позволяет решать многие задачи, возникающие при клини­ческом анализе биологических жидкостей, как при постановке диагноза, так и при лечении больных. Определение кислотности желудочного сока, буферной емкости крови, исследование спинномозговой жидкости - примеры использо­вания ациди- и алкалиметрии.

С помощью этого метода можно анализировать лекарственные вещест­ва, устанавливать доброкачественность продуктов питания (например, моло­ка). Большое значение имеет рассматриваемый метод и при санитарно-гигиенической оценке объектов окружающей среды (контроль закисления или защелачивания природных водоёмов и почвы).

Ацидиметрия - титрование с помощью кислот.

Алкалиметрия - титро­вание с помощью оснований.

Реакции между кислотами и основаниями не сопровождаются, как пра­вило, какими-либо внешними эффектами (реагирует бесцветная кислота с бесцветным основанием, при этом получается бесцветная соль и вода), поэтому для фиксирования точки эвивалентности приходится использовать специальные вещества - индика­торы.

Кислотно-основные индикаторы - слабые кислоты или основания, сте­пень диссоциации которых определяется концентрацией протонов (Н+) в растворе и особенностью ионизационных индикаторов является то, что их молекулы и ионы имеют различную окраску.

 

Таблица. Свойства индикаторов.

Название индикатора интервал изменения окраски в кислой среде   в щелочной среде   рКинд
Метилоранжевый 3,1-- 4,4 Красная Желтая 3,75
Нейтральный Красный (нейтральрот)   6,8 -- 8,0   То же   То же   7,4
Лакмус 5,0 -- 8,0 То же Синяя 6,5
  Фенолфталеин   8,0 – 9,8   Бесцветная     Красная   9,0
  Тимолфталеин   9,3 -- 10,5   То же   Синяя   9,9
Метилкрасный (метилрот)   4,4 – 6,2     Красная   Желтая   5,3

Лабораторные работы, выполняемые на занятии.

 

УСТАНОВЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОСТИ И ТИТРА РАСТВОРА СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ПО ТИТРОВАННОМУ РАСТВОРУ СОДЫ.

Принцип метода: в основе данного определения лежит реакция между раствором соды и соляной кислоты. Сода (Na2C03), обра­зованная сильным основанием и слабой кислотой, водный раствор которой в результате гидролиза имеет щелочную среду и поэтому хорошо титруется раствором кислоты:

 

Na23 + 2HC1 2NaCl + Н2СО3

М Na23 = 106 г/моль; М HC1= 36,5 г/моль

Ход работы

1. Приготовление мерной посуды для титрования:

a) Бюретки. Воду да бюретки слить, бюретку промыть 2-3 раза небольшими порциями соляной кислоты, заполнить бюретку раствором кислоты выше нулевой отметки, заполнить раствором кончик бюретки и установить уровень раствора в бюретке на нуле по нижнему мениску;

b) Пипетки. Пипетку промыть водопроводной, затем дистиллированной водой и 2-3 раза небольшими порциями титрованного раствора из ста­канчика, предварительно ополоснутого этим раствором;

c) Конические колбы для титрования. Колбу промывают водопроводной водой, а затем дистиллированной 2-3 раза.

 

2. Титрование

В коническую колбу для титрования из стаканчика, ополоснутого раствором соды, отмерить пипеткой точный объем титрованного раствора соды (v Na2C03, N Na2C03) и добавить 2-3 капли индикатора метилоранжа. Раствор соляной кислоты прибавлять по каплям из бюретки( процесс титрования). Изменение цвета индикатора - от желтого в растворе соды до оранжевого - свидетельствует о достижении точки эквивалентности. Записать результаты титрования по бюретке (с точно­стью до 0,02-0,03 мл). После этого прибавить еще одну, контрольную каплю раствора соляной кислоты из бюретки. Если при этом раствор изменит свою окраску на розовую, то точка эквивалентности была определена вер­но. Титрование повторить до получения трех сходящих результатов.

 

3. Запись результатов титрования:

На титрование vсоды (мл) пошло_____(мл) соляной кислоты

На титрование vсоды (мл) пошло_____(мл) соляной кислоты

На титрование vсоды (мл) пошло_____(мл) соляной кислоты

vср кислоты = (v1+v2+v3)/3

 

4. Расчет концентраций (N и Т) раствора соляной кислоты

5. Вывод по лабораторной работе

Задачи для самостоятельной работы:

1. Какое значение рН в точке эквивалентности реакции нейтрализации NH4OH соляной кислотой?

2. Какую окраску имеет индикатор метил-оранжевый при значениях рН: 3; 4; 7?

3. Какой объем 28%-раствора едкого натра (ρ =1,31 г/мл) надо взять для приготовления 3 литров 0,2Н раствора едкого натра.

4. Сколько граммов буры (Na2B4O7*10H2O) содержится в колбе на 200 мл, если на титрование 3 мл этого раствора пошло 2,4 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 экв/л .

5. На нейтрализацию 20 мл раствора, содержащего в одном литре

20 г ще­лочи, было израсходовано 24 мл 0,25 Н раствора кислоты. Рассчитать эквивалент щелочи.

6. Определить титр 1 Н раствора соды (M Na2СО3 =106 г/моль).

7. 1 литр раствора соляной кислоты содержит 0,1243 экв НСl. Какой объем 1 Н и раствора КОН потребуется для нейтрализации 100 мл этого раство­ра?

8. Сколько граммов буры (Na2B4O7*10H2O) содержит 1 литр 0,1 Н раствора (М буры=380,6 г/моль).

Литература

 

1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебник для медицинских вузов. (Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд и др. Ред.Ю.А.Ершов), 8 изд., 560 с.- М,: Высш.шк., 2010 г.

2. Практикум по общей химии. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебное пособие для студентов медицинских вузов (Ред. В.А.Попков).- М., Высшая школа, 4 изд., 239 с., 2008 г.

3. Сборник задач и упражнений по общей химии. Учебное пособие. (С.А. Пузаков, В.А. Попков, А.А. Филиппова). М. : Высшая школа, 4 изд., 255 с., 2010г.

4. Общая химия. Учебник для медицинских вузов. (В.А. Попков, С.А. Пузаков), 976 с. - М, ГЭОТАР Медиа, 2007 г.

 

Занятие №3

ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ ОКСИДИМЕТРИЯ

Цель занятия:

Изучить теоретические основы перманганатометрии (части оксидиметрии).

План занятия

1. Разбор и закрепление теоретического материала.

2. Выполнение лабораторных работ:

а) Приготовление титрованного раствора оксалата натрия (Na2C204).

б) Установление нормальности и титра рабочего раствора перманганата

калия (КМп04).

в) Определение содержания железа (II) в соединениях железа.

3. Решение задач по теме занятия.

4. Отчет по выполненной работе.

5. Программированный контроль по теме: «Титриметрический анализ».

Основные вопросы, разбираемые на занятии:

1. Отличие методов оксидиметрии от метода нейтрализации и их классифи­кация.

2. Понятие эквивалента окислителя и восстановителя.

3. Сущность метода перманганатометрии. Рабочие растворы. Техника вы­полнения.

Ключевые вопросы темы

Окислительно-восстановительные реакции лежат в основе многих важнейших процессов в живой природе. Количественное определение окислите­лей и восстановителей является задачей оксидиметрии. В клинических и биохимических исследованиях оксидиметрически оп­ределяют содержание ферментов, (каталазы, пероксидазы), аскорбиновой кислоты, сахара в крови, мочевой кислоты в моче, ионов Ca2+ в сыворотке крови и т.д.

В санитарно-технических исследованиях оксидиметрически определя­ют содержание активного хлора в питьевой воде, природных водоемов и т.д.

В зависимости от применяемых титрантов оксидиметрию разделяют на перманганатометрию (титрант - перманганат калия), йодометрию (титрант -йод и тиосульфат натрия), броматометрию (титрант - бромат калия), нитритометрию (титрант - нитрит натрия). Особенно широко в медицине и биологии применяют перманганатометрию и йодометрию.

 

СУЩНОСТЬ МЕТОДА ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

Перманганат калия является сильным окислителем (в кислой среде) и вступает в реакцию со многими восстановителями, на чем основано прямое перманганатометрическое титрование. В кислой среде КМnO4 восстанавливается до соединений двухвалентного марганца, т.е. Мn+7 переходит в Мn2+, и каждая молекула КМnO4 приобретает пять электронов.

158,15

Э КМnO4= = 31,6 (г/экв)

В нейтральной или щелочной среде КМn04 восстанавливается до МnO2, т.к. Мn7+ переходит в Mn4+,принимая три электрона.

158,15

Э КМnO4= = 52,1 (г/экв)

В то же время этим методом можно определять и окислители, добав­ляя к ним известный избыток раствора восстановителя, например оксалата натрия, а затем определяя не вступивший в реакцию остаток (обратное перманганатометрическое титрование).

Одним из преимуществ перманганатометрического титрования являет­ся возможность фиксирования точки эквивалентности без использования индикатора, т.к. первая избыточная капля титранта окрашивает титруемый раствор в розовый цвет.

Особенностью перманганатометрического титрования является то, что

практически все реакции с участием иона (МnО4)¯ в кислой среде ускоряются

ионами Mn+2, т.е. продуктом реакции (так называемые автокаталитические реакции).

 

Задачи для самостоятельной работы

1. Составить молекулярное уравнение и электронный баланс реакции, протекающей между перманганатом калия и оксалатом натрия. Указать условия, при которых протекает эта реакция. Рассчитайте эквивалентную массу окислителя и восстановителя в данной реакции.

2. Составить молекулярное уравнение и электронный баланс реакции, протекающей между парманганатом калия и сульфатом железа (II). Указать условия, необходимые для протекания этой реакции. Рассчитайте эквивалентные массы окислителя и восстановителя.

3. Определить нормальность и титр кислогораствора КМn04, если в одном литре этого раствора содержится 0,3161 г чистого КМn04 .

4. На титрование одного мл раствора щавелевой кислоты, титр которого равен 0,0069 г/мл, пошло 1,2 мл раствора КМn04. Определить нормаль­ность раствора окислителя.

5. Какую навеску щавелевой кислоты надо растворить в колбе на 200 мл, чтобы приготовить 0,02 Н раствор.

6. Какой объем раствора, содержащего 0,556 г FeS04*7H20 в 500 мл, может быть окислен 10 мл 0,02 Н раствора КМп04?

7. Уравнять окислительно-восстановительную реакцию:

KN02 + KMn04 + H2S04 КN0з + MnS04 + K2S04 + Н20

Определить эквивалент окислителя и восстановителя.

8. Уравнять окислительно-восстановительную реакцию:

Na2S03 + KMn04 + Н20 Na2S04 + Mn02 + К0Н

Определить эквивалент окислителя и восстановителя.

9. Уравнять окислительно-восстановительную реакцию:

Н202 + КМn04 + H2S04 02 + MnS04 + Н20 + K2S04

Определить эквивалент окислителя и восстановителя.

Литература

 

1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебник для медицинских вузов. (Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд и др. Ред.Ю.А.Ершов), 8 изд., 560 с.- М,: Высш.шк., 2010 г.

2. Практикум по общей химии. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебное пособие для студентов медицинских вузов (Ред. В.А.Попков).- М., Высшая школа, 4 изд., 239 с., 2008 г.

3. Сборник задач и упражнений по общей химии. Учебное пособие. (С.А. Пузаков, В.А. Попков, А.А. Филиппова). М. : Высшая школа, 4 изд., 255 с., 2010г.

4. Общая химия. Учебник для медицинских вузов. (В.А. Попков, С.А. Пузаков), 976 с. - М, ГЭОТАР Медиа, 2007 г.

 

Занятие №4

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ



Последнее изменение этой страницы: 2016-08-06; просмотров: 2075; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 52.205.167.104 (0.015 с.)