Лабораторное практическое занятие.

Цель занятия:

Получить практические навыки перманганатометрического анализа.

План занятия

1. Выполнение лабораторных работ:

а) Приготовление титрованного раствора щавелевокислого натрия (Na₂C₂0₄).

б) Установление нормальности и титра рабочего раствора перманганата

калия (КМп0₄).

в) Определение содержания железа (II) в соединениях железа.

2. Отчет по выполненной работе.

5. Программированный контроль по теме: «Титриметрический анализ».

Основные вопросы, разбираемые на занятии:

1. Отличие методов оксидиметрии от метода нейтрализации и их классифи­кация.

2. Понятие эквивалента окислителя и восстановителя.

3. Сущность метода перманганатометрии. Рабочие растворы. Техника вы­полнения.

 

Лабораторные работы, выполняемые на занятии.

УСТАНОВЛЕНИЕ НОРМАЛЬНОСТИ И ТИТРА РАБОЧЕГО РАСТВОРА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ

 

1. Принцип. Нормальность и титр КМn0₄ устанавливают по титрованному раствору Na₂C₂0₄ в ходе следующей реакции:

2KMn0₄ + 5Na₂C₂0₄ + 8H₂S0₄ = 5Na₂S0₄ + K₂S0₄ + 2MnS0₄ + 10C0₂ + 8H₂0

5 _* 2 C⁺³ - 2e^- → 2 C⁺⁴ процесс окисления, Na₂C₂0₄ - восстановитель

2 _* Mn⁺⁷ + 5e^- → Mn⁺² процесс восстановления, KMn⁺⁷O₄ – окислитель

Нагревание до 60-65 ^оС ускоряет реакцию. Раствор не следует доводить до кипения, так как оксалат натрия может легко окислиться серной кислотой.

При титровании раствором КМn0₄ первые капли его обесцвечиваются очень медленно вследствие отсутствия ионов Мn⁺², каталитически ускоряю­щих реакцию. Поэтому титровать раствор сначала нужно медленно.

 

2. Титрование

Пипеткой отмерить точный объем титрованного раствора оксалата натрия V(Na₂C₂O₄) и перенести в коническую колбу для титрования, прибавить цилиндром 10 мл 10% раствора серной кислоты и нагревать на плитке до 60-65⁰С.

Горячий раствор оттитровать из бюретки раствором перманганата ка­лия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 0,5-1 минуты.

Титрование повторить трижды. По результатам титрования рассчитать

V (KMn0₄) _cp.

Запись результатов титрования:

На титрование_____(мл) раствора Na₂C₂0₄ пошло_____(мл) КМn0₄.

На титрование_____(мл) раствора Na₂C₂0₄ пошло_____(мл) КМn0₄.

На титрование_____(мл) раствора Na₂C₂0₄ пошло_____(мл) КМn0₄.

V (KMn0₄) _cp = (V₁+ V ₂ + V ₃)/3

3. Расчет нормальности и титра раствора КМnO₄ по закону эквивалентов с использованием результатов титрования.

4. Вывод по лабораторной работе.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА (II)

В СОЕДИНЕНИЯХ ЖЕЛЕЗА

1. Принцип. Метод перманганатометрии один из важнейших методов количествен­ного определения железа (II). Ионы Fe²⁺ легко окисляются перманганатом калия в кислой среде. Реакция между перманганатом калия и сульфатом желе­за (II), в кислой среде протекает по уравнению:

2KMn0₄ + 10FeSO₄ + 8H₂S0₄ 5Fe₂(S0₄)₃ + 2MnS0₄ + K₂S0₄ + 8H₂0

Так как ион Fe²⁺, переходя в Fe³⁺, отдает один электрон, то эквивалентная масса FeSO₄ (Э FeSO₄) равна ее молярной массе.

2. Порядок титрования

К исследуемому раствору в мерной колбе прибавить 20 мл разбавленной серной кислоты (для предупреждения гидролиза соли железа) и довести объем в мерной колбе до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать.

Пипеткой отмерить точный объем приготовленного раствора и титро­вать из бюретки раствором перманганата калия до появления розового окра­шивания, не исчезающего в течение 0,5-1 минуты. Титрование повторить трижды. По результатам титрования рассчитать содержание в растворе чисто­го железа (II).

Запись результатов титрования:

На титрование_____(мл) раствора Fe⁺² пошло_____(мл) КМп0₄.

На титрование_____(мл) раствора Fe⁺² пошло ____ (мл) КМп0₄.

На титрование_____(мл) раствора Fe⁺² пошло_____(мл) КМп0₄

V (KMn0₄) _cp = (V₁+ V ₂ + V ₃)/3

3. Для определения содержания Fe⁺² в исследуемом растворе не­обходимо рассчитать:

1. Нормальность анализируе­мого раствора соли Fe (II) (экв/л)

2. По найденной нормальности раствора cоли Fe (II) содержание его в объеме мерной колбы (г).

3. Вывод по лабораторной работе.

Литература

 

1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебник для медицинских вузов. (Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд и др. Ред.Ю.А.Ершов), 8 изд., 560 с.- М,: Высш.шк., 2010 г.

2. Практикум по общей химии. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебное пособие для студентов медицинских вузов (Ред. В.А.Попков).- М., Высшая школа, 4 изд., 239 с., 2008 г.

3. Сборник задач и упражнений по общей химии. Учебное пособие. (С.А. Пузаков, В.А. Попков, А.А. Филиппова). М.: Высшая школа, 4 изд., 255 с., 2010г.

4. Общая химия. Учебник для медицинских вузов. (В.А. Попков, С.А. Пузаков), 976 с. - М, ГЭОТАР Медиа, 2007 г.

Занятие №5

Итоговое занятие по теме

«КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ»

1. Способы выражение концентрации растворов: массовая доля, молярность, нормальность, моляльность, титр, мольная доля.

2. Определение конца реакции. Точка эквивалентности.

3. Исходные вещества методов нейтрализации и перманганатометрии. Способы приготовления титрованных растворов.

4. Индикаторы метода нейтрализации (метилоранж, фенолфталеин, лакмус). Интервал перехода окраски. Выбор индикатора.

5. Окислительно-восстановительные реакции.

6. Расчет эквивалентов кислот, оснований, солей в реакциях обмена.

7. Понятие эквивалента окислителя и восстановителя.

8. Отличие методов оксидиметрии от метода нейтрализации и их классифи­кация.

9. Сущность метода перманганатометрии. Рабочие растворы. Техника вы­полнения.

Литература

 

1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебник для медицинских вузов. (Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд и др. Ред.Ю.А.Ершов), 8 изд., 560 с.- М,: Высш.шк., 2010 г.

2. Практикум по общей химии. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учебное пособие для студентов медицинских вузов (Ред. В.А.Попков).- М., Высшая школа, 4 изд., 239 с., 2008 г.

3. Сборник задач и упражнений по общей химии. Учебное пособие. (С.А. Пузаков, В.А. Попков, А.А. Филиппова). М.: Высшая школа, 4 изд., 255 с., 2010г.

4. Общая химия. Учебник для медицинских вузов. (В.А. Попков, С.А. Пузаков), 976 с. - М, ГЭОТАР Медиа, 2007 г.

 

 

Занятие №6

КОЛЛИГАТИВНЫЕ СВОЙСТВА РАСТВОРОВ

ПРОТОЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ

Цель занятия:

1. Изучить свойства растворов неэлектролитов и электролитов.

2. Освоить методику расчета рН растворов слабых и сильных кислот и оснований.

 

Основные вопросы, разбираемые на занятии:

1. Роль воды, и водных растворов в процессах жизнедеятельности.

2. Свойства разбавленных растворов неэлектролитов. Давление насыщенного пара, кипение и замерзание растворов. Закон Рауля и следствия из него. Осмос, осмотическое давление. Закон Вант Гоффа.

3. Растворы электролитов. Изотонический коэффициент.

4. Растворы слабых электролитов. Степень и константа диссоциации. Закон разведения Оствальда.

5. Растворы сильных электролитов. Активность, коэффициент активности, ионная сила раствора.

6. Диссоциация воды. Ионное произведение воды. Водородный и гидроксильный показатели.

7. Расчет рН слабых и сильных кислот и оснований.

 

Ключевые вопросы темы

Свойства растворов неэлектролитов.

Некоторые свойства растворов неэлектролитов не зависят от природы растворенного вещества, а определяются главным образом концентраци­ей частиц.

 

1.Относительное понижение давления насыщенного пара растворителя над раствором неэлектролита равно мольной доле (γ_В) растворенного вещества (закон Рауля):

Р_о – Р ₌ γ_В

Р_о

 

Р_о - давление насыщенного пара над чистым растворителем,

Р - давление насыщенного пара над раствором,

γ_В - мольная доля растворенного вещества.

От величины давления насыщенного пара раствора зависят температуры его кипения и замерзания.

Любой раствор кипит при более высокой температуре, а замерзает при более низкой температуре, чем чистый растворитель (следствие из закона Рауля).

Так, например, любой водный раствор будет кипеть при температуре выше чем 100 ^оС, а замерзать при температуре ниже, чем 0 ^оС. Величину, показывающую эту разницу, определяют по формулам:

 

∆t_{зам. раствора} = К_{кр *} C_m

∆t_{кип. раствора} = К_{эб *} C_m

C_m – моляльность раствора,

К_кр - криоскопическая постоянная растворителя,

К_эб - эбулиоскопическая постоянная растворителя.

 

Криоскопическая и эбулиоскопическая постоянные растворителя показывают на сколько градусов ниже температура замерзания или выше температура кипения одномоляльного раствора неэлектролита, чем чистого растворителя.

 

2. Осмос.

В природе многие растворы отделены друг от друга при помощи мембран, через которые могут проникать только молекулы воды или какого-либо другого растворителя, а молекулы растворенных веществ проникать не могут. Такие мембраны называются полупроницаемыми.

Явление проникновения молекул воды через полупроницаемую мембрану называется осмосом.

Что бы остановить проникновение молекул воды через полупроницаемую мембрану, с другой стороны этой мембраны, необходимо приложить давление. Это избыточное гидростатическое давление называется осмотическим.

Явление осмоса изучал голландский естествоиспытатель Вант-Гофф и установил математическую зависимость для растворов неэлектролитов (закон Вант-Гоффа):

 

Р_осм = С_{м *} R _* T, где

 

R – универсальная газовая постоянная, (8,31 Дж/моль_*К,)

С_м – молярная концентрация раствора,

Т – абсолютная температура, ^оК.

Растворы с одинаковым осмотическим давлением называются изотоническими. Раствор с большим осмотическим давлением по отношению к первому будет гипертоническим, а раствор с меньшим давлением - гипотоническим.