Определение рН раствора фотоэлектроколориметрическим методом.

 

Цель работы. Научиться определять рН растворов с помощью фотоэлектроколориметрического метода.

 

Сущность работы. М етод основан на использовании кислотно-основных индикаторов, представляющих собой слабые кислоты или основания, изменяющие характер или интенсивность окраски в обратимых реакциях протонирования - депротонирования. У одноцветных индикаторов молекулярная форма бесцветна, а ионная - окрашена. Пример одноцветного индикатора – n -нитрофенол:

 

 

При прибавлении к водному раствору n-нитрофенола небольшого количества сильной кислоты сопряженное основание (Ind^-) переходит в соответствующую бесцветную кислоту (HInd); интенсивность окраски уменьшается или она исчезает вовсе. Наоборот, прибавление небольшого количества сильного основания вызывает смещение равновесия в противоположном направлении: концентрация окрашенной формы индикатора (Ind^-) возрастает, интенсивность окраски усиливается. Изменение соотношения HInd и Ind^- сопровождается визуальными изменениями в определенном диапазоне значений pH, что позволяет судить о положения равновесия и, следовательно, определять pH:

pH= pK_a+lg c(Ind^-)/c(HInd),

где рК_а- силовой показатель индикатора.

Сущность фотоэлектроколориметрического метода определения рН заключается в измерении оптической плотности (А_х) испытуемого раствора с индикатором и раствора, в котором добавленный индикатор полностью ионизирован и имеет максимальную интенсивность окраски, т.е. максимальную оптическую плотность (А_max).

 

Ход работы.

1. На полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной палочкой наносят 1 каплю исследуемого раствора. Окраску индикаторной бумаги сравнивают со стандартной шкалой рН. Ориентировочное значение рН записывают в лабораторный журнал. Воспользовавшись табличными данными, выбирают одноцветный индикатор из серии Михаэлиса, зона перехода окраски которого включает ориентировочное значение рН.

2. За 15 мин до начала измерений фотоколориметр подключают к электросети, открывают крышку кюветного отделения и, нажимая кнопку “Сеть”, включают прибор, при этом загорается индикаторная лампа. Поворотом ручки “Светофильтры” устанавливают необходимый светофильтр. Ручку “Установка 100 грубо” переводят в крайнее левое положение.

3. После включения прибора готовят растворы для фотоколориметрирования. В первую пробирку с помощью пипетки отмеривают 9,0 мл исследуемого раствора, а во вторую пробирку добавляют из бюретки 9,0 мл раствора карбоната натрия. В обе пробирки добавляют точно (из бюретки) по 1,0 мл раствора выбранного индикатора. Содержимое пробирок хорошо перемешивают стеклянной палочкой.

4. Одну из кювет заполняют раствором из первой пробирки (кюветы можно брать только за те грани, через которые при работе фотоколориметра не проходит луч света), предварительно ополоснув ее этим раствором, а другую кювету- дистиллированной водой. Жидкости в кюветы наливают до метки. При необходимости внешние стенки кювет осушают фильтровальной бумагой.

5. Кювету с дистиллированной водой помещают в дальнее отделение кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее отделение. Рычаг смены кювет должен находиться в положении “1”. Крышку кюветного отделения закрывают и вращением ручек “Чувствительность”, “Установка 100 грубо” и “Установка 100 точно” устанавливают стрелку микроамперметра в положение “0” по нижней шкале “D”. Перемещают рычаг смены кювет в положение “2” и записывают полученное по нижней шкале значение оптической плотности в лабораторный журнал. Измерение повторяют.

6. После окончания измерения оптической плотности исследуемого раствора кювету с этим раствором извлекают из прибора, раствор выливают, кювету промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором из второй пробирки и заполняют этим же раствором. Кювету ставят в ближнее отделение и измеряют оптическую плотность щелочного раствора индикатора аналогично тому, как было описано выше.

Экспериментальные данные

 

Приблизительное значение рН _____________

Выбранный индикатор ____________________________

Светофильтр ___________________

Значения оптической плотности: А_х = ______________ А_max = ________________

 

Обработка результатов эксперимента.

1. Рассчитывают степень ионизации индикатора α в исследуемом растворе, для чего используют соотношение: α =А_х/А_max.

2. Для расчета рН используют уравнение:

рН= рК_а+ lg α/ 1- α

3. Рассчитывают относительную ошибку эксперимента.

 

Расчеты:

Выводы (отмечают возможные источники ошибок эксперимента).

 

 

Занятие 12

Свойства буферных растворов.

 

Дата _________ Лабораторная работа

Свойства буферных растворов.

Цель работы. Научиться готовить буферные растворы и исследовать зависимость рН буферного раствора от соотношения концентраций компонентов буферной системы, разбавления и добавления сильных протолитов.

Оборудование и реактивы. Набор пробирок в штативе; бюретки вместимостью 25 мл; воронки диаметром 30 мм; пипетки вместимостью 1 мл; стеклянные палочки; капельницы с растворами; пипетки глазные.

Соляная кислота; растворы уксусной кислоты, гидроксида натрия, ацетата натрия (все по 0,1 моль/л); хлорида натрия 0,9%, раствор лакмоида в этаноле.

Сущность работы.

Для расчета рН ацетатной буферной системы используют уравнение:

Анализ приведенного уравнения позволяет сделать следующие выводы: рН буферных растворов зависит от константы диссоциации сопряженной кислоты, от соотношения концентраций (количеств веществ) компонентов кислотно-основной пары, практически не зависит от разбавления раствора водой.

При введении в буферный раствор небольшого количества (X моль) сильной кислоты рН получившегося буферного раствора можно рассчитать следующим образом:

где n – количество вещества компонента буфера, моль.

При введении в буферный раствор небольшого количества (Y моль) сильного основания, рН буферного раствора можно рассчитать по формуле:

Ход работы.

Опыт 1. Приготовление буферных растворов с различным значением рН.

1. Готовят серию буферных растворов с разными соотношениями концентраций компонентов. Рассчитывают, какие объемы исходных растворов требуются для приготовления буферных растворов объемом по 10,0 мл с соотношением концентраций соли (CH₃COONa) и кислоты (CH₃COOH): в пробирке №1-1:9; в пробирке №2- 1:1; в пробирке №3-9:1. Точные объемы растворов уксусной кислоты и ацетата натрия отмеривают в пробирки из бюреток; содержимое пробирок тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

2. Готовят серию буферных растворов с тем же соотношением концентраций соли и кислоты, но с меньшей суммарной концентрацией компонентов. Для этого пипеткой отбирают по 1,0 мл приготовленных ранее растворов и к каждому добавляют по 8,0 мл дистиллированной воды, после чего содержимое перемешивают. Таким образом, в пробирках №1 и №4, №2 и №5, №3 и №6 находятся растворы с одинаковыми соотношениями концентраций соли и кислоты, но растворы в пробирках №№4,5 и 6 являются разбавленными по сравнению с растворами в пробирках №№1,2 и 3.

3. Во все пробирки добавляют по 5 капель раствора лакмоида, после чего содержимое пробирок перемешивают. На белом фоне сравнивают окраску растворов между собой.

4. Рассчитывают рН приготовленных буферных растворов.

 

Экспериментальные данные

Пробирка с исходным буферным раствором	№1	№2	№3
С(NaCH3COO): C(CH3COOH)
Цвет буферного раствора после добавления лакмоида
рН исходного буферного раствора
Пробирка с разбавленным буферным раствором	№4	№5	№6
С(NaCH3COO): C(CH3COOH)
Цвет разбавленного буферного раствора после добавления лакмоида
рН разбавленного буферного раствора

Справочные данные: рК_а(CH₃COOH/ CH₃COO^-) = ________________

Расчет рН

 

Вывод к опыту 1:

Опыт 2. Влияние добавления небольших количеств сильных кислот и оснований на рН буферного раствора.

1. В пробирках №1 и №2 готовят по 10 мл буферного раствора с соотношением концентраций ацетата натрия и уксусной кислоты, равным 2:3, для чего предварительно рассчитанные объемы растворов наливают из бюреток. В пробирки №3 и №4 отбирают с помощью пипетки по 10 мл физиологического раствора (0,9% раствора хлорида натрия). Ко всем растворам добавляют по 5 капель раствора лакмоида и содержимое пробирок перемешивают. Наблюдаемую окраску записывают в таблицу. При необходимости окраску физиологических растворов выравнивают, добавляя в пробирки №3 и №4 по каплям разбавленную соляную кислоту с концентрацией 0,01 моль/л. После каждой добавленной капли кислоты раствор перемешивают стеклянной палочкой.

2. В пробирки №1 и №3 добавляют по 5 капель раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,1 моль/л. В пробирки №2 и №4 добавляют по 5 капель соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л. Все растворы перемешивают и наблюдаемую окраску записывают в таблицу.

 

Экспериментальные данные

№ раствора	Объект изучения	Окраска раствора после добавления лакмоида	+ 5 капель HCl, с =0,1 моль/л.	+5 капель NaOH, с =0,1 моль/л.
	Буферный раствор			------
	Буферный раствор		-----
	Физиологический раствор			------
	Физиологический раствор		------

Вывод к опыту 2:

 

Занятие 13.

Гетерогенные процессы.

 

Дата _________ Лабораторная работа