Результати механічного аналізу

 

Генетич-ний горизонт і глибина взяття проби, см	Гігроско-пічна вологість, %	Втрати при обробці, %	Розмір механічних елементів в мм і їх вміст,%	Назва ґрунту за механіч-ним складом
1-0,25	0,25-0,05	0,05-0,01	0,01-0,005	0,005-0,001	<0,001	<0,01	>0,01

При визначенні механічного складу за даними аналізу втрати при обробці ґрунтів, ненасичених основами (які не закипають від НСІ), необхідно додати до мулистої фракції (до частинок розміром менше 0,001 мм). У карбонатних ґрунтах втрати при обробці виділяються окремою графою. На основі одержаних результатів визначають гранулометричний склад зразка за класифікацією Н.А. Качинського і графічно оформляють його циклограмою. При наявності даних механічного складу ґрунту за генетичними горизонтами Н.А. Качинський пропонує профільний метод зображення, коли по осі ординат відкладають глибину залягання горизонтів ґрунту, а по осі абсцис %-й вміст фракції у кожному горизонті.

 

Контрольні запитання

 

1. Що таке гранулометричний склад ґрунту?

2. Що таке механічні елементи?

3. Які механічні елементи ви знаєте?

4. Які ґрунти за гранскладом ви знаєте?

5. На якому принципі базується визначення гранскладу за таблицею Н.А. Качинського?

6. Принцип механічного аналізу.

7. У чому полягає механічний аналіз?

8. У чому суть принципу розрахунків результатів механічного аналізу?

Лабораторна робота №11

 

Тема: Кількісне визначення вмісту карбонатів у ґрунті (ваговий та ацидиметричний метод).

Мета: Вивчити методики та визначити вміст карбонатів у ґрунті ваговим та ацидиметричним методами.

Обладнання: зразки ґрунту; фарфорові чашки; хімічні склянки; фарфорові тиглі; технічна або електронна ваги, сито з діаметром отворів 1мм, конічна колба на 1000 мл, конічна колба на 100 мл, склянки.

Реактиви: 5М розчин НСІ; дистильована вода; 5%-ий розчин НСІ, 0.05М, 0.1М, 0.2М НСІ, 0.1М NaOH, метилоранж.

Теоретичні відомості

 

Наявність карбонатів зумовлює різні важливі властивості ґрунту: пористість, зв’язність, фракційний склад гумусу, склад ґрунтового розчину, лужність ґрунтів.

Помірний вміст карбонатів сприятливо впливає на структуру, буферність ґрунту, підтримує реакцію ґрунту близькою до нейтральної, сприяючи тим самим високій його родючості. Високий рівень нагромадження карбонатів часто погіршує фізичні властивості ґрунту, зцементовуючи ґрунтову масу. Особливо негативно впливає на грунт сода, починаючи з 0.05 – 0.1 % вагового вмісту. Вона викликає пептизацію ґрунтових колоїдів, замулюючи тим самим пори ґрунту і знижуючи його водопроникність. Це обумовлюється невеликою міцністю зв’язку іонів Na⁺ з ґрунтовим вбирним комплексом (ГВК).

У ґрунтах кальциту (СаСО₃) значно більше, ніж карбонату магнію. Останній у більшості випадків входить до складу мінералу несквегоніту (MgCO₃ 3H₂O).

Карбонати натрію в помірних кількостях зустрічаються в содово-засолених ґрунтах у вигляді: соди (Na₂CO₃ 10H₂O), трони (Na₂CO₃ NaНCO₃ 2H₂O), нахколіту (NaНCO₃).

У ґрунтових розчинах CO₃^2- виступає як груповий осаджувач багатьох катіонів – Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺, Mn²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺ та інших.

Скипання ґрунту свідчить про присутність у ґрунті карбонатів, які руйнуються при взаємодії з кислотою за реакцією:

СаСО₃ + 2НСІ = СаСІ₂ + Н₂О + СО₂↑

 

Вуглекислий газ виділяється з ґрунту у вигляді бульбашок із характерним шипінням, а при невеликій кількості карбонатів – з потріскуванням.

Методи визначення вмісту карбонатів у ґрунті засновані на ваговому, ацидиметричному та газометричному визначенні СО₂, витиснутого при руйнуванні карбонатів.

Найбільш простим і швидким методом є ваговий, заснований на визначенні втрати ваги ґрунту за рахунок видалення СО₂ при руйнуванні карбонатів кислотою.

Ваговий метод можна застосовувати за вмісту карбонатів 0-70%.

 

А. Ваговий метод визначення вмісту карбонатів у ґрунті

 

Хід роботи

У хімічну склянку на 50 мл з кришкою або годинниковим склом наливають 7 мл 5 М розчину НСІ.

2. На кришку склянки ставлять фарфоровий тигель на 10 мл і зважують на електронній вазі (Р₁).

3. У тигель поміщають понад 1г повітряно-сухого ґрунту та вдруге зважують (Р₂).

4. Обережно переносять грунт у склянку. Щоб уникнути втрат СО₂ органічною речовиною ґрунту, рекомендується до розчину НСІ додати FeCI₃.

5. Вміст склянки старанно перемішують коловими рухами самої склянки. Потім тигель знову ставлять на кришку склянки і через 30 хв зважують (Р₃). Вага СО₂ дорівнює Р₂-Р₃.

6. Вміст СаСО₃ обчислюють за формулою:

де Х– кількість СаСО₃ (%),

Р₂-Р₁ – наважка ґрунту, г,

Р₂-Р₃ – вага СО₂ у даній наважці, г,

2,27 – коефіцієнт для перерахунку СО₂ на СаСО₃,

К(н₂о) _– коефіцієнт для перерахунку на абсолютно сухий грунт,

100 – коефіцієнт для перерахунку на 100г ґрунту.

Б. Ацидиметричний метод визначення вмісту карбонатів у ґрунті.

 

Принцип методу

 

Певна наважка ґрунту обробляється надлишком соляної кислоти відомої концентрації. Руйнування карбонатів ґрунту відповідає такому рівнянню реакції:

СаСО₃ + 2НСІ → СаСІ₂ + H₂O + CO₂↑

Непрореагований залишок кислоти відтитровують розчином лугу такої ж концентрації у присутності метилового червоного до переходу червоного забарвлення у блідо-жовте (реакція нейтралізації):

НСІ + NaOH → NaCl + H₂O

 

Хід роботи

1. На електронній вазі зважте від 2 до 5 г ґрунту, просіяного через сито з діаметром отворів 1мм. Наважка ґрунту залежить від вмісту карбонатів: чим їх більше, тим наважка менша.

2. Перенесіть наважку ґрунту в колбу місткістю 1–1,5 л.

3. Перелийте в цю колбу 500-1000 мл титрованого розчину НСІ. Якщо карбонатів менше 15%, то використовуйте 0,05 М, при вмісті їх 16-18% – 0.1 М, а якщо вміст перевищує 18% – 0.2 М розчин НСІ. Суспензію періодично збовтуйте.

4. Наступного дня перевірте реакцію розчину лакмусовим папірцем. Якщо рН > 7, то добавте ще 100-200 мл титрованого розчину НСІ відповідної концентрації, і знову настоюйте добу.

5. Якщо рН < 7, то відфільтруйте суспензію через складчастий фільтр.

6. З одержаної витяжки відберіть піпеткою 25мл розчину, додайте 2-3 краплини метилоранжу та відтитруйте надлишок кислоти титрованим розчином лугу відповідної концентрації до переходу червоного забарвлення в блідо-жовте.

7. Обчисліть кількість СО₂ карбонатів за формулою:

 

Де: Х – вміст СО₂, % до абсолютно сухого ґрунту,

а – кількість ммолей НСІ у 25мл вихідного розчину кислоти,

в – кількість ммолей НСІ у 25мл витяжки ґрунту (вона дорівнює кількості ммолей NaOH, що використано на титрування),

с – наважка ґрунту, яка відповідає 25мл витяжки,

К(Н₂О) – коефіцієнт для перерахунку на абсолютно сухий грунт, 0.044 – маса одного моля СО₂ , г,

100 – коефіцієнт перерахунку на 100г ґрунту.

 

8. Обчисліть кількість СаСО₃, для чого одержаний результат помножте на 2.274.

Дане визначення зробіть не менш, як у трикратній повторності.

Результати аналізу запишіть у таблицю:

 

Назва ґрунту	Генетич-ний горизонт, глибина, см	Наважка ґрунту, г	Об’єм 0.1М НСІ, мл	Об’єм фільт рату, мл	Об’єм 0.1М NaOH, мл	СО2	СаСО3
%	%

 

Контрольні питання.

1. Як попередньо визначити наявність карбонатів у ґрунті?

2. Який вплив вмісту карбонатів в ґрунті на його фізико-хімічні властивості?

3. При якій концентрації соди в ґрунті проявляється її негативний вплив, і в чому він виявляється?

4. В яких сполуках зустрічаються карбонати натрію в ґрунтах?

5. Які катіони в ґрунтових розчинах осаджують аніони карбонату?

6. Опишіть послідовність операцій при визначенні карбонатів у ґрунті ваговим та ацидиметричним методом?

Лабораторна робота №12

 

Тема: Визначення загального азоту в грунті.

Мета роботи: Навчитися визначати загальний азот в грунті методом К’єльдаля, правильно користуватися перегінним апаратом і робити відгін аміаку.

Обладнання і реактиви: Перегінний апарат з колбою К’єльдаля; конічна колба на 100 мл; мірний циліндр на 10 і 100 мл; наважка грунту; клаптик глянцевого паперу; промивалка з дистильованою водою.

Реактиви: 0,1 розчин H2SO4; 0,05н розчин KOH;

Концентрована (H2SO4, питома вага 1,84);

40% розчин KOH;

Мідний купорос CuSO4 5H2O в кристалах хімічно чистий;

Фенолфталеїн.

 

 

Теоретичні відомості

 

Найбільш поширеним методом визначення загального азоту в грунті є метод К’єльдаля.

Цей метод оснований на «мокрому» спалюванні або окисленні органічних речовин грунту концентрованою H2SO4 і переході азоту у форму мінеральних сполук (сульфат амонію).

Схематично, цей процес виглядає так.

Концентрована H2SO4 забирає з органічних речовин воду і обвуглює їх, тобто вуглеводи віддавши воду, утворюють вуглець.

Сірчана кислота при нагріванні частково розкладається на воду, сірчастий газ і кисень. Атомарний кисень у момент виділення окислює вуглець до вуглекислого газу, а водень у воду.

 

 

2H2SO4 – 2H2O + 2SO2 + O2

C + O2 = CO2

2H2 + O2 + 2H2O

 

Сірчаний газ відновлює азот до аміаку, а утворений аміак реагує з сірчаною кислотою і утворює сульфат амонію.

 

CH2NH2COOH + 3H2SO4 – NH3 + 2CO2 + 3SO2 + 4H2O

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

 

Для прискорення процесу окислення органічних речовин застосовують каталізатори (мідний купорос, сульфат кальцію та інші).

При взаємодії сульфату амонію з лугом (КОН) відбувається виділення аміаку, який разом з парою води вбирається титрованим 0,1 н розчином H2SO4.

(NH4)2SO4 + KOH = 2NH3 + 2H2O + K2SO4

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

 

Відтитрувавши надлишок кислоти лугом, визначають кількість аміачного азоту зв’язаного кислотою, а потім і вміст загального азоту в грунті.

Тепер широко застосовують визначення загального азоту з малих наважок грунту. Для аналізу беруть невеликі наважки грунту 0,2-1,0 г і після «мокрого» спалювання весь вміст піддають перегонці, тобто роблять відгін аміаку.

 

ХІД РОБОТИ

На клаптику глянцевого паперу, за допомогою електронної ваги, зважуємо 1,0 г розтертого у фарфоровій ступці і просіяного крізь сито(з отв.

0,25мм) повітряно-сухого грунту. Зважений грунт акуратно пересипають в термостійку конічну колбу не 100мл.

Паралельно беруть наважку (3-5г) цього ж грунту для визначення гігроскопічної вологи. Процентний вміст гігроскопічної вологи в грунті необхідний для визначення коефіцієнта гігроскопічності. (Кгігр.=100/100-А); за допомогою якого вкінці досліду роблять перерахунок процентного вмісту загального азоту на абсолютно сухий грунт.

В конічну колбу з наважкою (1,0) грунту, доливають 10-15мл концентрованої сірчаної кислоти (з питомою вагою 1,84) і додають 0,5г мідного купоросу (CuSO4 5H2O).

Вміст обережно перемішують круговими рухами колби. Далі, за допомогою електроплитки, поставивши колбу на азбестову сітку, починаємо поволі її нагрівати. При цьому, в горло колбочки вставляємо зворотній холодильник.

Через деякий час (5-10хв) нагрівання збільшують, доводячи розчин до кипіння, і кип’ятять до повного знебарвлення розчину. При цьому, слідкують за процесом нагрівання і не допускають бурного кипіння. Знебарвлення розчину при нагрівання вказує на кінець мокрого спалювання, при цьому на дні колбочки мінеральний залишок матиме білуватий колір.

Після спалювання вміст колби охолоджують і переливають у колбу К’єльдаля для відгонки аміаку. У колбу К’єльдаля заздалегідь наливають невелику кількість дистильованої води. Лити дистильовану воду у концентровану сірчану кислоту не допускається, оскільки від сильного нагрівання утворені пари води можуть вибризкувати кислоту з колби і зробити опіки.

Колбочку в якій вели реакцію мокрого спалювання споліскують 2-4 рази дистильованою водою, обов’язково змиваючи й осад, що утворився на дні під час реакції. Перелиті речовини разом з долитою дистильованою водою повинні займати не більше половини об’єму перегінної колби (колби К’єльдаля). До розчину додають 3-4кр. Фенолфталеїну. Прилад для відгонки аміаку складають так, як показано на рис. 1.

Для уловлювання аміаку при відгонці в конічну колбу, місткістю 100-250мл, наливають з бюретки 20-40мл 0,1 н розчину сірчаної кислоти і додають туди 3-4кр. метилоранжу. Конічну колбочку із титрованим розчином сірчаної кислоти підставляють під холодильник приладу так, щоб вихідна трубка холодильника була занурена в кислоту.

У мірний циліндр наливають 50-65мл 40% розчину їдкого натру. Колбу для відгонки аміаку злегка нахиляють і по стінках в неї наливають луг так, щоб він не сильно перемішався з розчином.

Колбу швидко закривають пробкою, в яку встановлений краплевловлювач і добре збовтують вміст. Рідина до якої було добавлено фенолфталеїну, зразу забарвиться в малиновий колір. Коли цього не спостерігають, треба додати ще трохи лугу.

Колбу обережно нагрівають на електричній плитці через азбестову сітку. Доводять до кипіння і проводять перегонку доти, поки об’єм рідини в колбі зменшиться наполовину.

Треба уважно стежити, щоб кипіння було рівномірним, бо інакше рідину може засосати у колбу, і вся робота пропаде на марно. Щоб визначити, коли закінчилась відгонка, виймають кінець трубки холодильника, споліскують дистильованою водою, щоб змити кислоту і беруть краплю дистиляту не універсальний лакмусовий папірець. Якщо папірець посиніє, то відгонка ще не закінчена і її продовжують.

Після закінчення відгонки кінець холодильника виймають з розчину сірчаної кислоти, добре промивши його дистильованою водою. Промивні води зливають у колбу з кислотою. Надмір сірчаної кислоти відтитровують 0,1 н розчином NaOH до зміни забарвлення індикатора з рожевого на жовте.

При обчисленні беруть до уваги те, що 1мл 0,1 н розчину сірчаної кислоти зв’язує аміак, в якому міститься 0,0014г азоту.

 

ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

 

Вміст загального азоту в повітряно-сухому обчислюють за формулою:

 

(а-в) 0,0014 100

Nзаг.(%)= m

 

Де:

а – кількість мілілітрів 0,1н розчину H2SO4 у приймачі;

в – кількість мілілітрів 0,1н розчину NaOH яке пішло на титрування 0,1 н розчину H2SO4, що залишився не зв’язаним з аміаком;

m – наважка повітряно-сухого грунту.

 

Для перерахунку вмісту загального азоту на абсолютно сухий грунт, потрібно одержаний результат аналізу перемножити на коефіцієнт гігроскопічності.

 

__ 100__

Кгігр. =100 - 5,4 = 1,02

 

 

 

1 – холодильник, 2 – насадка Кьельдаля, 3 – алонж, 4 – колба коничекская,

5—колба, 6 – пружина (І=30мм), 7 – пружина (І=40мм), 8 – хомутик, 9 – колба Кьельдаля.

 

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ

 

1)Які хімічні реакції лежать в основі визначення вмісту загального азоту в грунті?

2)Опишіть послідовність операцій по визначенню вмісту загального азоту в грунті.

3)Як перерахувати вміст загального азоту на абсолютно сухий грунт?

4)Яку роль відіграє азот в грунті?