Визначення присутності сахарину

Принцип методу ґрунтується на екстрагуванні сахарину ефіром та наступному випаровуванні ефіру та органолептичному визначенні наявності сахарину.

Прилади та реактиви: ділильна воронка, фарфорові чашки, сірчана кислота 20 %, етиловий ефір.

Хід роботи. У ділильну воронку наливають напій і додають 1-2 краплі 20% сірчаної кислоти та етиловий ефір. Струшують. Сахарин переходить до ефіру. Переливають ефірну фазу у фарфорову чашу. Випарюють. Пробують на язик. Солодкий смак свідчить про присутність сахарину.

ВИЗНАЧЕННЯ ПРИСУТНОСТІ АМАРАНТУ

Прилади та реактиви:

пробірки місткістю 10 см³;

шматок білої шерстяної нитки;

водяна баня;

5%-ий розчин KHSO₄ (1/3);

концентровану H₂SO₄ (питома вага 1,84).

Хід роботи. У пробірку наливають безалкогольний напій (1/3), додають водний розчин KHSO₄ (1/3) і шматок білої шерстяної нитки. Ставлять на водяну баню, кип’ятять 30 хвилин. Барвник забарвлює шерсть. Прополіскують, висушують і додають концентровану H₂SO₄. Поява оливкового або лилового забарвлення свідчить про присутність амаранту.

 

5. ВИЗНАЧЕННЯ РОСЛИННИХ АБО ШТУЧНИХ БАРВНИКІВ (реакція Хагера)

Принцип методу ґрунтується на різній реакції барвників з лугом.

Прилади, реактиви, обладнання: пробірки, 25-30 % NaOH.

Хід роботи. До пробірки приливають 5 мл напою та 1 мл 25-30 % NaOH. Поява зеленкуватого-оливкового кольору свідчить про присутність барвників рослинного походження. Інший колір свідчить про присутність штучних барвників.

 

ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АСПАРТАМУ (ГОСТ Р 50502-93).

Принцип методу ґрунтується на вимірі оптичної гстини розчину в результаті взаємодії аспартама з нінгідрином при рН 8,0 в присутності фруктози.

Прилади та реактиви:

мірні колби місткістю 100 см³;

фільтри паперові (червона смуга);

водяна баня;

фотоелектроколориметр;

дистильована вода;

пробірки;

нінгідриновий реактив;

60%-ий розчин етилового спирту.

Приготування буферного розчину. Наважку натрію фосфорнокислого двозаміщеного (Na₂HPO₄*12H₂O) 28, 870 г переносять у мірну колбу на 100 см³, розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують.

Наважку КН₂PO₄ 4,535 г переносять у колбу місткістю 500 см³. Розчиняють в дистильованій воді, доводять до риски і перемішують. В конічній колбі змішують 484,5 см³ розчину Na₂HPO₄*12H₂O та 15,5 см³ розчину КН₂PO₄. Принеобхідності доводять рН буферної суміші даними розчинами до 8,0±0,1.

Приготування нінгідринового розчину. Розчиняють в 500 см³ буферного розчину 1,5 г фруктози, після чого розчиняють у ньому 2,5 г нінгідрину.

Приготування базового розчину аспартаму. 20 мг аспартаму розчиняють при перемішуванні і нагрівання до 40 °С у 50-70 см³ дистильованої води. Розчин кількісно переносять у мірну колбу на 100 см³ і доводять до риски дистильованою водою.

Хід роботи. З досліджуваного зразку напою видаляють вуглекислий газ при температурі не вище 20 °С і фільтрують через фільтр розміром пор не більше 0,5 мкм. До мірної колби місткістю 100 см³ вносять 20 см³ профільтрованої проби і доводять дистильованою водою до риски.

У пробірки міскістю 10 см³переносять по 6 см³ кожного розчиненого зразка і до них додають по 3 см³ нінгідринового реактиву. Пробірки витримують 10 хв у киплячій водяній бані, потім протягом 20 хв. Охолоджують до 20 °С, після чого з кожної пробірки в окрему пробірку переносять по 3 см³ розчину та додають по 5 см³ 60%-го розчину етилового спирту.

Оптичну густину розчинів досліджуваних зрізків визначають у порівнянні з нульовою пробою на ФЕК при довжині хвилі 582 нм (фільтр №6).

Вміст аспартаму визначають за оптичною густиною зразків інтерполюючи за градуйованим графіком.

Концентрацію аспартаму в напої визначають за формулою:

де С_р – концентрація аспартаму в розчинених зразках, мг/100 см³;

С – концентрація аспартаму в напої, мг/100 см³;

К – ступінь розчинення, що дорівнює 5.

Підрахунок проводять до другого знаку. За результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень і виражають цілим числом із одним десятковим знаком.

ВИЗНАЧЕННЯ ДІОКСИДУ СІРКИ АЛКОГОЛЬНИХ НАПОЯХ

Принцип методу ґрунтується на титруванні діоксину сірки розчином йоду в кислому середовищі.

Прилади та реактиви:

EDTA (комплекс ІІІ): динатрієва сіль етилендінітрило-тетраоцтової кислоти.

Гідроксид натрію, 4М (160 г/л);

Сірчана кислота (p=1,84 г/мл) 10% (об/об);

Розчин крохмалю, 5 г/л;

0,025М розчин йоду.

Хід роботи.

У 500 мл колбу Ерленмейєра поміщають:

- 50 мл вина;

- 5 мл розчину крохмалю;

- 30 мг EDTA;

- 3 мл Н2SO4 10 %

Після чого титрують розчином 0,025 М йоду, поки синє забарвлення не буде зберігатися приблизно 10-15 сек. n – витрачена кількість см³ йоду.

Загальний діоксид сірки

Додають 8 см³ 4М гідроксиду натрію, збовтують один раз і чекають 5 хв. після цього додають, інтенсивно збовтуючи, 10 см³ 10% розчину сірчаної кислоти і потім титрують розчином 0,025 М йоду.

nꞌ – витрачена кількість 0,025 М йоду.

Потім додають 20 см³ 4М гідроксиду натрію, один раз збовтують і витримують 5 хв. Розбавляють за допомогою 200 см³ дуже холодної води.

Після цього додають під час енергійного збовтування 10 см³ 10% розчину сірчаної кислоти і титрують діоксин сірки, що звільнився, розчином 0,025М йоду.

nꞌꞌ – витрачена кількість мл 0,025М йоду.

Колбу закорковують і витримують не менше 30 хв. Після додавання 3 см³ 10 %-вого розчину сірчаної кислоти титрують розчином 0,025 М йоду.

nꞌꞌꞌ – витрачена кількість см³ 0,025 М йоду.

Опрацювання результатів

Вільний діоксин сірки в мг/дм³: 32×(n-nꞌꞌꞌ).

Загальний діоксин сірки в мг/дм³: 32×(n+nꞌ+nꞌꞌ).

Запитання для самоперевірки

1. Які показники якості визначають в безалкогольних напоях, соках?

2. Які показники безпеки визначають в безалкогольних напоях, соках?

3. Який принцип методу визначення сухих речовин в соках?

4. Які барвники використовують при виробництві безалкогольних напоїв?

5. Навести принцип методу визначення сахарину.

6. Навести принцип методу визначення аспартаму. До класу яких речовин він відноситься?

7. Навести принцип методу визначення діоксиду сірки в алкогольних напоях.

 

Лабораторна робота № 6

ВИЗНАЧЕННЯ ФАЛЬСИФІКАЦІЇ