Дослідження якості безалкогольних напоїв, соків

Мета роботи: визначити фізико-хімічні показники якості в безалкогольних напоях,соках.

1. ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУХИХ РЕЧОВИН (Рефрактометричний метод)

Принцип методу. Метод базується на визначенні масової частки сухих речовин у безалкогольних напоях, сиропах, соках, концентратах і екстрактах квасів за шкалою рефрактометра при температурі 20 ºС після проведення в пробі повної інверсії.

Прилади та реактиви:

рефрактометр лабораторний типу Пульфріха Па або типу Аббе Пб за НТД;

ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 1 кг і похибкою ± 0,01 г;

термометр скляний з діапазоном вимірювання температури 0-100 ºС з ціною поділки шкали 0,1 ºС;

годинники механічні із сигнальним пристроєм або годинник наручний механічний або секундомір;

палички скляні;

вода дистильована.

Підготовка до аналізу

Перед випробуванням рефрактометр юстують згідно інструкції.

За умови визначення масової частки сухих речовин газованих напоїв потрібне попереднє звільнення газованих напоїв від двоокису вуглецю

Проведення аналізу

На нижню призму рефрактометра наносять скляною паличкою 2-3 краплі випробуваної рідини. Верхню частину призми опускають, щільно прикладають до нижньої нерухомої частини призми і проводять відлік за шкалою рефрактометра.

При відліку показань приладу необхідно відзначати температуру, при якій проводять випробування. Якщо температура відрізняється від 20 ºС вносять відповідну поправку у відповідності з додатком 1.

Проводять не менше двох паралельних визначень.
Обробка результатів

За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень. Результат округлюють до першого десяткового знака. Абсолютна розбіжність, що допускається між результатами двох паралельних визначень при довірчій ймовірності У = 0,95 не повинно перевищувати 0,1%. Абсолютна розбіжність, що допускається між результатами двох визначень, отриманими в різних лабораторіях для однієї і тієї ж партії, при довірчій ймовірності Р = 0.95 не повинна перевищувати 0,2%.

 

Поправка на температуру до масової частки сухих речовин, %, що показана рефрактометром див. табл. 4.

Таблиця 4

Поправка на температуру сухих речовин

Температура ºС	Масова частка сухих речовин, яка показана рефрактометром, %
З показів рефрактометра віднімають
	0.50	0.54	0.58	0,61	0.64	0,66	0,68	0.70
	0.46	0.49	0,53	0.55	0.58	0.60	0,62	0.64
	0.42	0.45	0.48	0.50	0,52	0.54	0.56	0,57
	0.37	0.40	0.42	0.44	0.45	0,48	0.49	0,50
	0,33	0.35	0.37	0,39	0.40	0.41	0.42	0.43
	0.27	0.29	0.31	0,33	0.34	0,34	0.35	0.36
	0.22	0,24	0,25	0.26	0,27	0.28	0.28	0,29
	0.17	0.18	0.19	0,20	0.21	0,21	0.21	0.22
	0.12	0.13	0.13	0.14	0.14	0,14	0.14	0,15
	0,06	0,06	0.06	0,07	0.07	0,07	0.07	0,08
До показів рефрактометра додають
	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0.08	0.08	0,08
	0.13	0,13	0.14	0.14	0,15	0.15	0.15	0,15
	0.19	0,20	0,21	0.22	0.22	0,23	0.23	0.23
	0.26	0,27	0.28	0.29	0.30	0,30	0.31	0,31
	0,33	0.35	0.36	0,37	0.38	0,38	0.39	0.40
	0.40	0.42	0.43	0.44	0.45	0.46	0.47	0,48
	0.48	0.50	0.52	0.53	0.54	0.55	0.55	0,56
	0.56	0.57	0.60	0,61	0,62	0,63	0.63	0.64
	0.64	0.66	0.68	0,69	0.71	0.72	0.73	0,73
	0,72	0,74	0.77	0,78	0.79	0,80	0.80	0.81

 

ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОСТІ НАПОЇВ ТА СОКІВ

Принцип методу. Метод базується на титруванні розчином лугу всіх речовин кислого характеру після повного звільнення напою від двоокису вуглецю. Кислотність виражають в кубічних сантиметрах розчину гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3, витраченого на титрування 100 см3 напою, тощо.

Прилади та реактиви:

ваги лабораторні загального призначення з найбільшою межею зважування 500 г четвертого класу точності;

рН-метр або універсальний іономер ціною поділки до 0,05 рН;

електрод вимірювальний скляний для рН-метрії;

електрод порівняння або електрод скляний комбінований, що заміняє скляний електрод і електрод порівняння;

мішалки магнітні з плавним регулюванням частоти обертання;

піпетки 1-го класу точності, місткістю 25 см³;

бюретка 2-го класу точності, місткістю 25 см³, з ціною поділки 0.05 см³;

стакан низький місткістю 150 см3;

колби конічні місткістю 300 см3;

вода для лабораторного аналізу не нижче третьої категорії якості;

натрію гідроокис (гідроксид), стандартний титрований розчин (NaOH) = 0,25 моль/дм³;

розчини буферні рН 4,01 і 9,18.

Підготовка до аналізу

Концентровані продукти розбавляють водою до заданого значення відносної густини відповідно за стандартами і технічними умовами на конкретний вид продукту

Градуювання рН-метра: буферні розчини рН 4,01 і 9,18 готують згідно з інструкцією до рН-метру і перевіряють правильність показань рН-метра при температурі 20 ºС.

Хід роботи

Проводять два паралельних визначення.

У склянку вносять піпеткою 25 см³ нерозбавленого соку або проби соку, розведеного так, щоб на подальше титрування витрачалося не менше 8 см³ титранту. Для аналізу продуктів з високою в'язкістю і (або) з високим вмістом часток м'якоті (наприклад для пульпи) беруть відповідну наважку проби і розбавляють водою так. щоб дотримувалися вищевказане умова. Пробу в склянці при температурі 20 ºС починають перемішувати магнітною мішалкою і титрують з бюретки розчином гідроксиду натрію до значення рН 8.1. Вимірюють обсяг розчину, який пішов на титрування. Якщо рН-метр забезпечений температурною компенсацією, випробування допускається виконувати при температурі в інтервалі 10-30 ºС.

Обробка результатів

Титрована кислотність С_н мілімоль Н⁺/дм³ продукту, обчислюють за формулою:

де V₁ – об'єм розчину гідроксиду натрію, що пішов на титрування, см³;

с – точна концентрація розчину гідроксиду натрію, моль/дм³;

V₀ - обсяг проби зразка, узятий на титрування (як правило, 25 см³), см³.

При V₀ = 25 см³, с = 0,25 моль/дм³ титровану кислотність С_н⁺, мілімоль Н⁺/ дм³, обчислюють за формулою:

Обчислення проводять до першого десяткового знака. Результат округлюють до цілого числа.

Масову концентрацію титрованих кислот Х, г/дм³, в розрахунку на винну, яблучну або лимонну кислоту обчислюють за формулою:

де М - молярна маса, г/моль, рівна для:

винної кислоти М (1/2 С₄Н₆O₆) = 75,0;

яблучної кислоти М (1/2 С₄Н₆O₅) = 67,0;

безводної лимонної кислоти М (1/3 С₆Н₅O₇) = 64,0.

При V₀=25 см³, с=0,25 моль/дм³, масову концентрацію X, г/дм³, в розрахунку на винну, яблучну або лимонну кислоту обчислюють за формулою:

,

Обчислення проводять до першого десяткового знака. Результат округлюють до цілого числа.
Масову частку титрованих кислот X₁, у %, в розрахунку на винну, яблучну або лимонну кислоту обчислюють за формулою

,

де V₂ - об'єм, до якого доведена наважка, см³;

m - маса наважки проби продукту, г.

Обчислення проводять до другого десяткового знака. Результат округлюють до першого десятого знака.

Відносна розбіжність між результатами двох визначень, отриманими при аналізі однієї і тієї ж проби продукту одним оператором з використанням одного і того ж обладнання за можливо мінімальний інтервал часу, не повинно перевищувати нормативу оперативного контролю збіжності 1% (Р = 0, 95). При дотриманні цієї умови за остаточний результат вимірювань приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних визначень титрованої кислотності.

Відносна розбіжність між результатами двох визначень, отриманими при аналізі однієї і тієї ж проби продукту в двох різних лабораторіях, не повинно перевищувати нормативу оперативного контролю відтворюваності 2% (Р = 0,95).
Межі відносної похибки визначення змісту титрованої кислотності при дотриманні умов, що регламентуються цим стандартом, не перевищують ± 1,5% (Р = 0,95).