Метод визначення вмісту таніну

Мета роботи: визначити кількість таніну в різних видах чаю.

Принцип методу базується на окисленні таніну чаю марганцевокислим калієм за участю індігокарміна як індикатора.

Прилади та реактиви:

колби плоскодонні місткістю 250 см³;

колби для фільтрування під вакуумом місткістю 250 або 500 см³;

циліндри вимірювальні місткістю 250 см³;

воронки Бюхнера (№ 3 та 4);

чашки випарювальні місткістю 850 см³;

бюретки місткістю 25 см³;

піпетки місткістю 10 і 25 см³;

палички скляні;

насос Комовского;

водяна баня;

калій марганцевокислий (КМnО) 0.1 н. розчин;

папір фільтрувальний лабораторний;

кислота сірчана концентрована;

вода дистильована;

розчин индігокарміна (готують наступним чином: I г дрібно розтертого чистого препарату индігокарміна розчиняють в 50 см³ хімічно чистої концентрованої сірчаної кислоти (щільність 1,84 г / см³); об'єм доводять до 1000 см³, поступово вливаючи розчин у дистильовану воду, і потім фільтрують через складчастий фільтр);

ваги лабораторні важільні;

гомогенізатор типу 302 ПНР;

марля.

Підготовка до аналізу

І спосіб:

2,5 г попередньо подрібненої наважки чаю, взятої із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г поміщують в колбу місткістю 250 см³, доливають 200 см³ кип´яченої дистильованої води і ставлять на водяну баню. Екстракцію ведуть протягом 45 хв. Екстракт фільтрують під вакуумом через воронку Бюхнера в колбу місткістю 500 см³, фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, охолоджують і доводять дистильованою водою до позначки.

ІІ спосіб:

2,5 г наважки чаю, взятій із середньої проби, з похибкою зважування не більше 0,0002 г, поміщують у посудину гомогенізатора місткістю 400 см³, доливають 250 см³ кип´яченої дистильованої води і гомогенізують протягом 2 хв при 12,0 тис. об / хв. Частина екстракту (не менше 15 см³) фільтрують через чотиришарову марлю.

Проведення випробування

Піпеткою відбирають 10 см³ екстракту і поміщають в випарювальну чашу, додають 750 см³ водопровідної води, 25 см³ розчину індігокарміну і титрують 0.1 н. розчином марганцевокислого KMnO при постійному перемішуванні скляною паличкою. Синє забарвлення при цьому поступово переходить через синьо-зелений, темно- та світло-зелений, жовто-зелений в жовтий золотистий відтінок.

Кінець реакції визначають по зникненню зеленого відтінку і появи чистого жовтого кольору. Потім підраховують кількість 0,1 н. розчину марганцевокислого калію в кубічних сантиметрах, витрачений на окислення таніну.

Аналогічним чином встановлюють кількість марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну.

Обробка результатів.

Кількість таніну (А) у відсотках визначають за формулою:

де а - кількість 0.1 н. розчину марганцевокислого калію, витрачений на окислення таніну, см³;

a₁ - кількість 0,1 і. розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування розчину води і індігокарміну, см³;

0.004157 - кількість таніну, окислюється 1 см³ 0,1 н. розчину марганцевокислого KMnO, г;

v - кількість отриманого екстракту чаю, см³;
v₁ - кількість екстракту чаю, що взяте для випробування, см³;
m - маса наважки абсолютно сухого чаю, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинно перевищувати 0.5% при Р = 0,95.

Якщо результат аналізу приблизно дорівнює значенню норми вмісту таніну для відповідного виду чаю, то необхідне проведення двох додаткових визначень. У цьому випадку за результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, розходження між якими не повинно перевищувати 0,7% при Р = 0,95.

ВИЗНАЧЕННЯ ЕКСТРАКТИВНОСТІ ЧАЮ

Мета роботи: визначити екстрактивність чаю в різних видах чаю.

Принцип методу. Суть метод базується на екстрагуванні водорозчинних речовин з проби чаю кип'ятінням із зворотним холодильником і кількісному визначенні висушеного екстракту.

Обладнання та реактиви:

шафа сушильна лабораторна з терморегулятором, що забезпечує підтримку постійної температури (103 ± 2) ºС;

ексикатор по ГОСТ 25336;

ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

стаканчики з кришкою (бюкси) типу СН х5/15;

колба мірна місткістю 500 см³;

колба плоскодонна місткістю 500 см³;

зворотній холодильник;

водяна баня;

папір фільтрувальний лабораторний;

кальцій хлористий плавлений по НТД;

Підготовка проб

Готують подрібнену пробу чаю і визначають масову частку сухих речовин.

Підготовка до аналізу

Знімають кришки з бюкс і нагрівають їх протягом 1 год в сушильній шафі при (103 ± 2) ºС. Накривають бюкси кришками, охолоджують у ексикаторі 20-30 хв і зважують з похибкою не більше 0.001 г. Для аналізу використовують подрібнену пробу, з якої беруть наважку масою нетто 2 г з похибкою не більше 0.001 г. Наважку поміщують в плоскодонну колбу місткістю 500 см³.

Проведення аналізу

У колбу з наважкою додають 200 см³ гарячої дистильованої води, з'єднують колбу зі зворотним холодильником і кип'ятять на слабкому вогні протягом I год. періодично повертаючи колбу. Потім колбу охолоджують до 20 ºС, переносять вміст без втрат у мірну колбу місткістю 500 см³ і доводять до мітки водою. Ретельно перемішують і фільтрують через складчастий фільтр.

Піпеткою відбирають 50 см³ фільтрату в бюксу, підготовлену заздалегідь і випаровують до сухого стану на водяній бані. Бюксу з сухим екстрактом і кришку до неї нагрівають в сушильній шафі при (103 ± 2) ºС протягом 2 год, закривають кришкою, охолоджують 20-30 хв в ексикаторі і зважують. Висушування повторюють до тих пір, поки різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищить 0,002%.

Обробка результатів

Масову частку водного екстракту (Х) у відсотках обчислюють за формулою:

де m₁ - маса сухого водного екстракту, г;

m₀ - маса наважки чаю, г;

R - масова частка сухих речовин.

За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,5%.

Запитання для самоперевірки

1. Які показники якості визначають в чаї?

2. Які показники безпеки визначають в чаї?

3. Що таке танін? До класу яких речовин він відноситься?

4. Що включають в себе екстрактивні речовини чаю?

5. Наведіть принцип методу визначення таніну.

6. Наведіть принцип методу визначення екстрактивних речовин.

7. В якому чаї зеленому чи чорному вища екстрактивність?

 

 

Лабораторна робота № 5