Краткая характеристика метода

Медь, как и другие окислители в иодометрии, определяют по методу замещения согласно реакции:

 

 

Для того, чтобы восстановление меди было полным и проходило не слишком медленноследует создать в анализируемом растворе оптимальную кислотность (pH = 3-4), при которой медь (II) не подвергается гидролизу, а иодид следует добавлять в большом избытке.

Выделившийся в результате этой реакции иод затем оттитровывают тиосульфатом натрия с известной концентрацией. Первичным стандартом для раствора тиосульфата в данной работе служит раствор иода, приготовленный по точной навеске или из фиксанала.

Порядок проведения работы

Стандартизация тиосульфата натрия

Готовят 0,025н раствор иода из фиксанального раствора.

В колбу для титрования отбирают 10,00 см³ стандартного раствора иода, затем добавляют 2-3см³ 1%-ного раствора крахмала и титруют раствор медленно при энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски. В конечной точке титрования окраска раствора должна быть бесцветной.

Из 3-4 сходящихся результатов титрования рассчитывают среднее значение нормальной концентрации раствора тиосульфата.

2.2.2.2Определение массы ионов меди (II)

В колбу для титрования отбирают определенное количество анализируемого раствора меди и прибавляют 14-15 см³ 20%-ного раствора иодида калия (или 0,5-0,6 г иодида калия).

Колбу накрывают часовым стеклом, дают смеси постоять в темном месте около 5 мин, после этого оттитровывают анализируемый раствор со взмученным осадком раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски.

К раствору прибавляют 3-4 см³ крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски от прибавления оной капли титранта. Взмученный осадок CuI по окончании титрования должен иметь цвет слоновой кости.

Точное титрование проводят не менее трех раз и из сходящихся отсчетов (разница между ними должна быть не более 0,1 см³ вычисляют среднее.

Обработка результатов анализа

Рассчитывают нормальность раствора тиосульфата натрия (С _Na2S2O3) по формуле:

.

Массу ионов меди (II) рассчитывают по формуле:

m_Сu .

Поскольку ион Cu²⁺ теряет в этой реакции один электрон, молярная масса эквивалента меди (M _Cu) равна её молекулярной массе.

Содержание отчета о работе

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы;

 

 

- основные теоретические положения, используемые в данной работе;

- расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

2.2.5 Необходимые реактивы:

1.Тиосульфат натрия» 0,1М раствор.

2. Раствор иода, первичный стандарт.

3. Иодид калия, свежеприготовленный 20%-ный раствор или кристаллический.

4. Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

1. Какие реакции используют в методах редоксиметрии?

2. Какие вещества можно определять методом редоксиметрии?

3. Какие применяют способы фиксирования точки эквивалентности?

4. Объясните механизм действия редокс-индикаторов. Как их выбирают для титрования?

5. Какие факторы и как они влияют на скорость реакций окисления-восстановления?

6. Как классифицируют методы окисления-восстановления?

7. В чем сущность перманганатометрии? Назовите рабочие и установочные вещества. Напишите основное уравнение реакции.

8. Каким способом готовят рабочие растворы перманганата калия, дихромата калия, тиосульфата натрия?

9. В чем заключается суть перманганатометрического метода определения ионов железа (II) в соли Мора, написать реакцию.

10. Каким образом рассчитывается нормальность перманганата калия и масса ионов железа (II) в соли Мора?

11. В чем заключается сущность метода броматометрии? Как фиксируют точку эквивалентности в этом методе?

12. Какие рабочие вещества и способы титрования используют в иодометрии и иодиметрии?

13. Что происходит с I₂ при взаимодействии с тиосульфатом натрия?

14. В чем заключается суть иодометрического метода определения ионов меди (II) в растворе её соли, написать реакцию.

15. Каким образом рассчитывается нормальность тиосульфата натрия и масс ионов меди (II) в растворе её соли?

 

ЗАДАЧИ

 

1. Рассчитать титр раствора йода, если аликвотная часть его равна 10,00 см³, а на ее титрование израсходовано 10,21 см³ раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией 0,0514 моль/дм³.

2. Сколько граммов FeSO₄ содержится в 500 см³ раствора, если на титрование 15,00 см³ его израсходовано 14,26 см³ раствора перманганата калия с титром, равным 0,003610 г/см³?

3. Какую навеску As₂O₃, содержащего 3 % примесей, следует взять, чтобы после растворения ее в мерной колбе вместимостью 250,00 см³ на титрование 20,00 см³ полученного раствора затрачивалось не более 25,00 см³ раствора I₂ с титром, равным 0,005144 г/см³?

4. Навеску минерала 0,6211 г, содержащего железо, растворили в кислоте. На титрование всего раствора после восстановления железа до Fe²⁺ израсходовано 20,55 см³ раствора дихромата калия молярной концентрацией эквивалентов 0,1498 моль/дм³. Рассчитать массовую долю железа в минерале.

5. Какой объем раствора I₂ молярной концентрацией 0,1000 моль/дм³ пойдет на титрование 20,00 см³ раствора, содержащего в 1 см³ 0,0304 г SnSO₄?

6. 15,00 см³ раствора SO₂ оттитровали 22,50 см³ раствора перманганата калия молярной концентрацией 0,0101 моль/дм³. Рассчитать титр раствора SO₂.

7. На титрование 15,00 см³ раствора Na₂S₂O₃ израсходовано 15,73 см³ раствора иодата калия, содержащего 1,3140 г KIO₃ в 200 см³ раствора. Рассчитать молярную концентрацию эквивалентов раствора тиосульфата натрия.

8. До какого объема надо довести раствор, содержащий 4,2486 г технического сульфита натрия, чтобы на титрование 15,00 см³ его расходовалось не более 20,00 см³ раствора перманганата калия титром 0,006214 г/см³? Массовая доля примесей в техническом сульфите натрия равна 2,79 %.

9.Навеску влажного образца равную 0,5130 г, содержащую оксид железа (II) растворили в серной кислоте и оттитровали 20,00 см³ раствора перманга

 

 

ната калия (К = 1,1000 к С( KMnO₄)=0,1000 моль/дм³). Вычислите массовую долю оксида железа в образце.

10. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора дихромата калия, если на титрование 20,00 см³ раствора K₂Cr₂O₇ израсходовано 15,25 см³ раствора сульфата железа, моль/дм³.

 

ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ