Снимают ИК - спектр исследуемого вещества .

Снимают ИК - спектр стандартного вещества. Они должны быть идентичны.

В ИК - спектроскопии электромагнитное излучение поглощают функциональные группы лекарственного вещества и на спектрограмме мы наблюдаем много максимумов светопоглощения.

Реакция с общеалкалоидными реактивами.

Количественное определение

Метод неводного титрования

Способ: прямого титрования

Среда: ледяная уксусная кислота – протогенный растворитель.

Индикатор: кристаллический фиолетовый.

Титруем титрованным раствором HClO₄.

Метод основан на реакции кислотно – основного взаимодействия.

 

 

 

. ClO4

Применение: для лечения атеросклероза

Выпускается в таблетках по 0.25

Хранение: в защищенном от света месте

Препарат выпускается под названием «Продектин», в других странах «Ангинин»

Производные дигидропиридина

Nifedipine (Коринфар)

2,6-диметил-4-(2^/-нитрофенил)- 1,4-Дигидро-пиридин -3,5-дикарбоновой кислоты диметиловый эфир

Физические свойства: зеленовато-желтый кристаллический порошок. Практически не растворим в воде, трудно в спирте. Разлагается на свету. Т _плав=169-174^оС.

Хранение: список Б. в защищенном от света месте.

Применение. вызывает расширение коронарных и периферических сосудов. Является антагонистом ионов кальция. Выпускается в таблетках по 0.01 № 50

Подлинность

Органолептическое исследование

2. К препарату добавляют спиртовой раствор КОH в диметилформамиде, образуется красное окрашивание.(Реакция на нитро группу)

3.Реакция на ароматическую нитро группу – образование азокрасителя после предварительного восстановления её до первичной ароматической аминогруппы.

•Cl^-

Метод УФ- спекроскопиии

Метод ИК-спекроскопиии

Метод тонкослойной хроматографии.

Берут хроматографическую пластинку 10-15 см, отступают от края пластинки 1см наносят карандашом линию старта. Затем микропипеткой наносят каплю исследуемого и стандартного образца. Пластинку помещают в камеру с системой растворителей и хроматографируют до тех пор, пока фронт растворителя не дойдет до 2-3 см до края. Затем её высушивают и проявляют в УФ-свете или реактивами. Отмечают пятна иссл. и стад. в-ва. Рассчитывают R_f.

R_f=

A- расстояние пройденное веществом от линии старта до центра пятна.

B- расстояние пройденное веществом от линии старта до фронта растворителя.

Вещества считаются идентичными, когда R_f исследуемого вещества соответствует R_f стандартного образца.

в

а

Количественное определение

Высокоэффективная жидкостная хроматография

Хроматографируют исследуемое вещество (пропускают через высокоэффективную колонку). Затем через эту же колонку пропускают стандартное вещество.

Получают хроматограммы.

H,мм h,мм

t,мин t,мин

Время удерживания время удерживания

↑ ↑

Хроматограмма исследуемого вещества

Хроматограмма стандартного вещества

Затем находят площадь пика иссл.в-ва:

S _иссл = ½ · а _иссл · h

Находят площадь пика станд.в-ва:

S _станд = ½ · а _станд · h

Составляют пропорцию:

С _{иссл -} S _иссл

С _{станд -} S _станд

Из пропорции составляют формулу и находят концентрацию иссл.в-ва:

С _иссл =

Спектрофотометрический метод через стандартный раствор

Сущность:

Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора препарата при соответсвующей длины волны и по закону Бугера- Ламберта- Бера рассчитывают:

D_иссл. = χ С_иссл.

Затем измеряют оптическую плотность стандартного раствора при соответсвующей длины волны и по закону Бугера- Ламберта- Бера рассчитывают:

D_станд. = χ С _станд.

Составляют пропорцию:

D_иссл. - С_иссл.

D_станд. - С _станд.

Из прорции выводят формулу и находят

концентрацию исследуемого раствора:

С_иссл.=

 

Nicardipine Hydrochloridе

Физические свойства: желтый кристаллический порошок. Растворим в воде.

Подлинность

Реакция на нитро группу. К препарату добавляют спиртовой раствор КОH в диметилформамиде, образуется красное окрашивание.

2.реакция на сложноэфирную группу с щелочным раствором NH₂OH

3. реакция на Cl^- с AgNO₃.