Бесконтактный режим колебаний кантилевера асм

 

В бесконтактном режиме кантилевер совершает вынужденные колебания с малой амплитудой порядка 1 нм. При приближении зонда к поверхности на катилевер начинает действовать дополнительная сила со стороны образца F_PS. При ван-дер-ваальсовом взаимодействии это соответствует области расстояний между зондом и образцом, где действует сила притяжения. Если зонд АСМ находится на расстоянии z₀ от поверхности, то для малых колебаний можно записать:

 

(24)

Это приводит к тому, что в правой части уравнения, описывающего колебания в такой системе, появляются дополнительные слагаемые:

(25)

Вводя новые переменные: , приходим к уравнению:

(26)

Т.е. наличие градиента сил приводит к изменению эффективной жесткости системы:

(27)

 

После стандартных преобразований уравнение записывается в следующем виде:

 

(28)

Производя вычисления, аналогичные вычислениям, проведенным для свободного кантилевера, получаем амплитудно-частотную характеристику системы:

(29)

 

И, соответственно, ФЧХ

 

(30)

 

Таким образом, наличие градиента силы взаимодействия зонда с поверхностью образца приводит к дополнительному сдвигу АЧХ и ФЧХ системы. Резонансная частота в присутствии внешней силы ωrf может быть представлена в виде

(31)

Следовательно, дополнительный сдвиг АЧХ равен

(32)

 

Рисунок 18 - Изменение АЧХ и ФЧХ кантилевера под действием градиента силы

 

Из выражения (30) также следует, что наличие градиента силы приводит к сдвигу ФЧХ, так что точка ее перегиба ω* находится на частоте

(33)

Пусть кантилевер вдали от поверхности совершает вынужденные колебания на частоте ω₀, тогда сдвиг фазы его колебаний составляет π/2. При сближении с поверхностью фаза колебаний (считаем F_z’ < k) станет равной

 

(34)

Следовательно, дополнительный сдвиг фазы при наличии градиента силы будет равен:

(35)

Он определяется производной z-компоненты силы по координате z. Данное обстоятельство используется для получения фазового контраста в АСМ исследованиях поверхности.

 

 

12 "Полуконтактный" режим колебаний кантилевера АСМ

Рисунок 19 - Выбор рабочей точки при "полуконтактном" режиме колебаний кантилевера

 

Регистрация изменения амплитуды и фазы колебаний кантилевера в бесконтактном режиме требует высокой чувствительности и устойчивости работы обратной связи. На практике чаще используется так называемый "полуконтактный" режим колебаний кантилевера (иногда его называют прерывисто-контактный, а в иностранной литературе - "intermittent contact" или "tapping mode" режимы). При работе в этом режиме возбуждаются вынужденные колебания кантилевера вблизи резонанса с амплитудой порядка 10 – 100 нм. Кантилевер подводится к поверхности так, чтобы в нижнем полупериоде колебаний происходило касание поверхности образца (это соответствует области отталкивания на графике зависимости силы от расстояния (рисунке 19)).

При сканировании образца регистрируется изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера. Взаимодействие кантилевера с поверхностью в "полуконтактном" режиме состоит из ван-дер-ваальсового взаимодействия, к которому в момент касания добавляется упругая сила, действующая на кантилевер со стороны поверхности. Если обозначить через z₀ расстояние между положением равновесия колеблющегося кантилевера и поверхностью, а через F_PS = (z(t)) - комбинированную силу, то уравнение движения кантилевера можно записать в следующем виде:

 

(36)

где координата z отсчитывается от поверхности. Заметим, что "полуконтактный" режим реализуется только тогда, когда расстояние z0 меньше амплитуды колебаний кантилевера:

(37)

Теория "полуконтактного" режима значительно сложнее теории бесконтактного режима, поскольку в этом случае уравнение, описывающее движение кантилевера, существенно нелинейно. Сила F_PS = (z(t)) теперь не может быть разложена в ряд по малым z. Однако характерные особенности данного режима сходны с особенностями бесконтактного режима - амплитуда и фаза колебаний кантилевера зависят от степени взаимодействия поверхности и зонда в нижней точке колебаний кантилевера. Поскольку в нижней точке колебаний зонд механически взаимодействует с поверхностью, то на изменение амплитуды и фазы колебаний кантилевера в этом режиме существенное влияние оказывает локальная жесткость поверхности образцов.

Сдвиг по фазе между колебаниями возбуждающего пьезоэлектрического вибратора и установившимися колебаниями кантилевера можно оценить, если рассмотреть процесс диссипации энергии при взаимодействии зонда с образцом. При установившихся колебаниях энергия, приходящая в систему, в точности равна энергии, рассеиваемой системой. Энергия, поступающая в систему от пьезовибратора за период колебаний:

(38)

Она расходуется на восполнение потерь при взаимодействии кантилевера с атмосферой и образцом. Энергию E_PA, рассеиваемую в атмосферу за период, можно вычислить следующим образом:

 

(39)

Энергия E_PS, идущая на восполнение потерь при диссипативном взаимодействии зонда с образцом, равна:

 

(40)

Из условия баланса следует:

(41)

Предполагая, что установившиеся колебания кантилевера имеют вид

z = A⋅cos(ωt + φ), получаем:

 

(42)

 

Отсюда для фазового сдвига получается следующее выражение:

 

(43)

Таким образом, фазовый сдвиг колебаний кантилевера в "полуконтактном" режиме определяется энергией диссипативного взаимодействия зонда с поверхностью образца.

Формирование АСМ изображения поверхности в режиме колебаний кантилевера происходит следующим образом. С помощью пьезовибратора возбуждаются колебания кантилевера на частоте ω (близкой к резонансной частоте кантилевера) с амплитудой А_ω. При сканировании система обратной связи АСМ поддерживает постоянной амплитуду колебаний кантилевера на уровне A₀, задаваемом оператором (A₀ < А_ω). Напряжение в петле обратной связи (на z-электроде сканера) записывается в память компьютера в качестве АСМ изображения рельефа поверхности. Одновременно при сканировании образца в каждой точке регистрируется изменение фазы колебаний кантилевера, которое записывается в виде распределения фазового контраста.

 

 

Заключение:

 

Новая экспериментальная методика всегда позволяет увидеть и узнать то, что ранее было неизвестно. АСМ можно использовать для определения типа атома в кристаллической решётке. С помощью атомно-силового микроскопа удается наблюдать многие события, разыгрывающиеся на поверхности растущего кристалла (особенно кристалла белка), но, к сожалению, не все. Острие иглы кривизной 5 нм может различить периодическую структуру молекул на порядок меньшего размера, но не может различить адсорбированные поверхностью отдельные молекулы такого размера. Пока в растворе удается увидеть элементарные акты при соединения строительных единиц к кристаллам белков, но не к кристаллам неорганических соединений. В последнем случае неизвестно, что присоединяется к изломам, что является строительной единицей — ионы, молекулы или их группы. Это сдерживает развитие теории и не позволяет предсказать влияние различных факторов на кинетику кристаллизации. Нет также способа узнать, что происходит в приповерхностном слое раствора. Находящиеся в растворе ионы, молекулы и их комплексы окружены гидратными оболочками, непонятно где, как и в какой момент происходит освобождение от них. Сейчас можно только гадать, какой именно прибор позволит разобраться в этом.

Перспективным направлением считается совмещение сканирующих зондовых микроскопов с другими традиционными и современными методами исследованиями, а также создание принципиально новых приборов. Например, совмещение СЗМ с оптическими микроскопами (традиционными и конфокальными микроскопами), электронными микроскопами, спектрометрами (например, спектрометрами комбинационного (рамановского) рассеяния и флуоресцентными), ультрамикротомами