Отримані результати і обговорення

2.3. Зразки для досліджень

Використовується три зразка:

1)AA_23_08_2011 – вуглецеві нанотрубки втерті в алюмінієву підкладку (спектр зразка, внесеного в вакуум з атмосфери).

2) AA_05_09_2011_b_8 - зразок протравлений аргонною пушкою (3kV, 30 mA, 7 хв).

3)АА_6_09_2011_с_Au_13 – на зразок було напилене золото.

Автори [1] досліджували електронну структуру об’ємної частини вуглецевмісних пористих матеріалів, отриманих карбонізацією толуілендиізоціанату в матрицях із високодисперсного Al₂O₃(S_пит = 200 м²/г). Прекурсором для одержання вуглецю слугувала суміш 2,4- і 2,6-толуілендиізоціанатів (ТДІ) у співвідношенні 80:20.

Отримані після карбонізації зразки мали чорне забарвлення з характерним металічним блиском на поверхні, тоді як об’ємна частина зразків лишалася неблискучою. Подібна відмінність у зовнішньому вигляді вірогідно зумовлюється різною структурою поверхневої та об’ємної частини зразка. На рис. 7а,  представлено мікрофотографію зовнішнього вигляду отриманого композита. З мікрофотографії видно, що композит складається зі зв’язаних між собою сферичних частинок за розміром близьких до 10 нм. На рис.7b, показано вигляд синтезованих у порах композита вуглецевмісних структур.

      

Рисунок 7 – Зовнішній вигляд композиту (а) та ПЕМ-зображення (б) синтезованих вуглецьвмісних структур.

 

Результати отримуються у вигляді спектрів. Отриманий РФЕС-спектр внутрішніх С1s-електронів подано на рис. 8.  Як видно спектр С1s-електронів у продуктах карбонізації ТДІ в матриці Al₂O₃ є комплексним, тому до нього була застосована деконволюція за методом синтезу кривих.

Рисунок 8 – РФЕС-спектр С1s-електронів вуглецевмісного композиту.

У результаті вказаної обробки були отримані п’ять піків. Ці піки, відповідають таким зв’язкам:

- Езв ~ 284,3 еВ (крива а на рис. 5.11) – атоми вуглецю, що містяться у групі С−С;

- - Езв ~ 285,0 еВ (крива б) – атоми вуглецю у групі С=C;

- - Езв ~ 286,2 еВ (крива в) – атоми вуглецю, що зв’язані у групі С–О;

- - Езв ~ 287,8 еВ (крива г) – атоми вуглецю у групі С−NHx;

- - Езв ~ 289,2 еВ (крива д) – атоми вуглецю у групі CОО.

Також було з’ясовано, що в результаті карбонізації ТДІ в матриці Al₂O₃ виникають фулерени С₆₀ та графіт у співвідношенні 70:30. Форму відповідних ліній показано на рис.9.

Рисунок 9 – Рентгенівські емісійні спектри СКα-смуги графіту (а) та фулерену С₆₀ (б).

В результаті можемо отримати фотоелектронні спектри вуглецевих нанотрубок для трьох етапів експерименту:

 1 етап - вуглецеві нанотрубки втерті в алюмінієву підкладку (спектр зразка, внесеного в вакуум з атмосфери);

2 етап - зразок протравлений аргонною пушкою (3kV, 30 mA, 7 хв);

3 етап - на зразок напилене золото.

Для цього потрібно: відняти фон, нормувати спектри С 1s та O 1s для трьох етапів експерименту, розмістити нормовані спектри в одному масштабі на одному аркуші, відкалібрувати за спектром золота піки С 1s та O 1s, знайти істинне положення піків С 1s та O 1s та визначити площу під піком.

 

 

Висновки:

 

Можливості методу рентгенівської фотоелектронної спектроскопії:

- Метод забезпечує можливість дослідження радіаційно нестійких матеріалів, оскільки процеси дисоціації та десорбції при збудженні рентгенівськими квантами суттєво менші, ніж, наприклад, при електронному збудженні.

- За даними РФЕС можна отримувати інформацію про хімічний зв’язок, оскільки енергетичні рівні електронів внутрішніх оболонок залежать від валентного стану й типу хімічного зв’язку.

 

 

Перелік літературних посилань:

 

1. В.Л. Карбовский, А.П. Шпак. Рентгеновская и электронная спектроскопия. Киев: Наук.думка, 2010 – 263 с.
2. В.О. Димарчук, В.М. Огенко, О.В. Набока, Л.В. Дубровіна, Я.В. Заулічний, О.Ю. Хижун. Електронна структура продуктів карбонізації толуілендиізоціанату у матриці Al₂O₃ // Науковий вісник Волинського національного університету ім. Л.Українки. – 2008, № 9. – С. 28-34.
3. Анализ поверхности методами Оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. / Под ред. Д. Бриггса и М.П. Сиха. - М.: Мир, 1984.
4. Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy, 2nd edition, ed. M.P.Seah and D.Briggs, published by Wiley & Sons, 1992, Chichester, UK
5. Рентгенівська фотоелектронна спектроскопія дисперсних гетерогенних систем. Автореф. дис… д-ра фіз.-мат. наук: 01.04.18 [Електронний ресурс / І. В. Плюто; НАН України. Ін-т металофізики ім. Г. В. Курдюмова. – К., 2002. – 32 с. – укp.]