Методы исследования, применяемые для выявления продуктов выстрела

Выявление продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего достаточно широко распространенный в развитых странах вид исследований. Так в США такие исследования выполняются примерно в 50 лабораториях (взята минимальная цифра, в некоторых публикациях говорится о 100 учреждениях) /15/. В России подобные экспертизы производятся в значительно меньшем масштабе.

В настоящее время задачи, связанные с установлением факта выстрела конкретным лицом, решаются различными путями. С этой целью, «традиционно» применяют элементный анализ, цель которого – выявление сурьмы, бария и других элементов, входящих в состав продуктов выстрела. Для этого применяют высокочувствительные физико-химические методы анализа - атомно-абсорбционную спектрофотометрию (ААS), масс-спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS), атомно-эмиссионную спектрометрию (AES), либо нейтронно-активационный анализ (NAA). Другое направление - использование сканирующей электронной микроскопии с рентгенофлуоресцентным микроанализом (SEM-EDX). Распределение между этими методами следующее (США, 1988 год) - примерно 60% лабораторий применяют в своей практике только методы элементного анализа, около 40% - электронную микроскопию, 10% лабораторий используют параллельно оба метода /15/. Исследования продуктов выстрела с помощью электронной микроскопии широко выполняются в странах Европы, например, во Франции, Чехии, Болгарии, Италии, Англии и др. Необходимо отметить, что в последнее время этот метод применяется все шире и шире. Можно даже сделать вывод о том, что «традиционный» элементный анализ постепенно вытесняется, о чём свидетельствует преобладающее число публикаций посвященных применению SEM-EDX.

Электронная микроскопия позволяет выявить продукты выстрела, отлагающиеся на руках и одежде человека в результате производства им выстрела, а именно частицы, выносимые с потоком пороховых газов и имеющие характерные сфероидальную форму, размеры (средний около 3 мкм) и элементный состав (в основу входят свинец и сурьма). Внешний вид частицы приведен на рис.1.

Рис. 1. Частица продуктов выстрела

 

Основное достоинство электронной микроскопии следующее – результаты, полученные этим методом считаются более доказательными, поскольку выявляются "видимые" продукты выстрела /16-19/. Тем не менее, в настоящее время, обнаружение продуктов выстрела на руках и одежде стрелявших методами элементного анализа остается широко распространенным и с методической точки зрения наиболее отработанным способом проведения экспертного исследования.

В последние годы в ряде экспертных подразделений МВД РФ задачи по обнаружению продуктов выстрела на руках и одежде решают с помощью метода хроматомасс-спектрометрии (GH-MS). Методика обнаружения дифениламина (стабилизатора бездымного пороха) на вещественных доказательствах указанным методом была предложена сотрудниками ЭКУ ГУВД г. Москвы /20/. Однако, предложенная методика имела существенные ограничения прежде всего в силу плохой воспроизводимости. Поэтому при подготовке настоящих методических рекомендаций методика была доработана – улучшены воспроизводимость и предел обнаружения дифениламина, проверена его сохранность на вещественных доказательствах и пр.

Помимо инструментальных методов анализа для выявления продуктов выстрела в практике ЭКП МВД России часто применяют диффузно-контактный метод. Наиболее часто данный метод используют для определения свинца, меди, железа. В последнее время диффузно-контактный метод стали применять для определения сурьмы. В качестве растворителя при этом используют соляную или серную кислоты, проявителя - спиртовой раствор фенилфлуорона /9/. В связи с этим необходимо отметить, что фенилфлуорон является высокочувствительным реагентом (предел обнаружения сурьмы 0,2*10^-6 г /21/), однако недостаточно селективным - аналогичную реакцию даёт наличие в пробе олова и молибдена /22/. Пренебрежение этим фактором может привести к ошибкам.

 

2.3. Результаты экспериментальной работы, проделанной при подготовке методических рекомендаций

В процессе проведения научно-исследовательской работы авторами был проведен ряд экспериментов, целью которых являлось:

- уточнение локализации продуктов выстрела на одежде стрелявшего в зависимости от вида оружия, из которого производились выстрелы;

- установление корреляции между распределением на руках и одежде дифениламина и металлов, входящих в состав продуктов выстрела;

- исследование возможности последовательного выявления металлов и дифениламина в одних и тех же пробах, взятых с рук и одежды стрелявших;

- изучение влияния временных параметров на сохранность продуктов выстрела на руках и одежде стрелявшего;

- исследование воспроизводимости отложения продуктов выстрела (как в количественном отношении, так и их локализации) при многократной стрельбе из одного и того же оружия в течение длительного времени;

- выбор критерия оценки содержания выявленных металлов, позволяющих отнести их к продуктам выстрела;

- разработка унифицированных приемов отбора проб с рук и одежды стрелявших и методик дальнейшего проведения анализа.

Локализацию продуктов выстрела на одежде стрелявшего изучали для следующих видов оружия: пистолеты ПМ, ПМ с глушителем, ТТ, Чешска Зброёвка, 6П37, автоматы АК - 47, АКС - 74 У, охотничьи ружья “Сайга-20”, “Бинелли”, “Фабарм” и др. С этой целью проводили эксперименты: к одежде прикрепляли куски чистой ткани (бязь) размером 20х20 см (накладки) на рукава, полочки и спинку. Из указанного оружия производили по 1, 3 и 7 выстрелов со сменой накладок после каждой серии. Далее накладки делили на части: с нижней части рукавов на 4-5 частей, с полочек и спинки на 2 части (рис. 2). В полученных пробах определяли металлы параллельно двумя методами: атомно-абсорбционным спектральным анализом и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Дифениламин определяли методом хроматомасс-спектрометрии.

Результаты показали следующее распределение металлов и дифениламина на одежде стрелявшего:

- для короткоствольного оружия (ПМ, ТТ и др.), как правило, характерно отложение металлов (сурьмы, свинца) в нижней части рукава той руки, в которой находилось оружие (обычно на правом); с увеличением числа выстрелов металлы можно обнаружить на правой полочке (ближней к пистолету);

- для длинноствольного оружия (охотничьи ружья, автоматы) в большинстве случаев характерно достаточно равномерное распределение металлов на поверхности одежды, с увеличением числа выстрелов наблюдается более высокое (в 1,5 - 2 раза) содержание металлов на рукавах по сравнению с другими участками одежды;

- топография отложения дифениламина на одежде стрелявшего согласуется с вышеописанным распределением металлов: при стрельбе из короткоствольного оружия его можно обнаружить на правом рукаве; при стрельбе из длинноствольного оружия он выявляется на всех участках одежды, за исключением спинки.

Эксперименты позволили выработать унифицированную схему отбора проб, учитывающую особенности отложения продуктов выстрела для разных видов оружия.

На следующем этапе была поставлена задача установления возможности последовательного определения металлов и дифениламина в одних и тех же пробах. Пробы - марлевые тампоны со смывами с рук, а также участки ткани с одежды, обрабатываются 7% раствором азотной кислоты по принятой методике и в них определяют металлы. Далее «кислые» экстракты подвергают обработке (нейтрализация, экстрагирование, упаривание и др.) с целью определения дифениламина. Экспериментально указанная задача решается положительно, т.е. в одних и тех же пробах можно последовательно определять металлы методами ААS или ICP-MS, а затем дифениламин, что весьма важно для комплексного исследования вещественных доказательств.

Сохранность продуктов выстрела исследовали путем длительного хранения проб, в которых периодически определяли металлы и дифениламин. Установлено, что продукты выстрела обнаруживаются в пробах, хранившихся в течение 1,5 лет (более давних проб просто не было).

На примере пистолетов ПМ, из которых стреляли многократно в течение года была показана достаточно хорошая воспроизводимость выявления продуктов выстрела как в количественном отношении, так и в топографии их отложения на одежде.

С целью выбора критерия, позволяющего отнести выявленные металлы именно к продуктам выстрела, а не к каким-либо загрязнениям, были изучены: соотношение количественного содержания металлов продуктов выстрела (сурьма-свинец) и абсолютное количественное содержание металлов в пробах (смывах с рук и участках ткани определенной площади с одежды). Так было показано, что для ряда патронов (используемых в ПМ, АК и др.) в продуктах выстрела соотношение концентраций свинец:сурьма находятся примерно в интервале от 1 до 10 (для патронов к гладкоствольным охотничьим ружьям - 10-20). Однако это соотношение выдерживается не всегда, в связи с чем от указанного критерия пришлось отказаться. Экспериментально были установлены «пороговые» значения концентраций металлов (сурьма – 0,2 мкг, барий - 0,5 мкг), ориентировочно позволяющее отнести эти металлы к продуктам выстрела. Эти значения согласуются с критериями, принятыми в зарубежной практике.