Визначення нітратів

Збільшення концентрації нітратних іонів у воді пов’язане із процесами нітрифікації, хімічного окислювання амонію, надходженням зі стічними водами й атмосферними опадами. Нітрати споживаються фітопланктоном і денітрифікуючими бактеріями.

Експрес-метод з дисульфофеноловою кислотою дозволяє визначати нітрати з точністю до 0,5 мг/л і придатний для аналізу вод, що містять не більше 10 мг/л хлоридів.

Експрес-визначення з дисульфофеноловою кислотою

У пробірку наливають 1 мл досліджуваного розчину, додають 1 мл дисульфофенолової кислоти так, щоб краплі її не падали на стінки пробірки. Для контролю беруть 1 мл дистильованої води і також доливають 1 мл кислоти. Витримують пробірки 20 хв. і по забарвленню збоку визначають вміст азоту нітратів (табл. 10).

Реактиви. 25 г кристалічного безбарвного фенолу розчиняють в 150 мл концентрованої H₂S0₄ і нагрівають протягом 6 год. на водяній бані при 100°С. Розчин зберігають у склянці з темного скла із притертою пробкою.

Фенол варто відігнати. Для цього 30-35 г фенолу поміщають у колбу Вюрца з корковою пробкою і нагрівають на плитці. Відгін ведеться без холодильника прямо у зважений стаканчик.

Таблиця 10

Визначення нітратів

Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: Археология Биология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Техника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ? Влияние общества на человека Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления

Главная Избранные Случайная статья Познавательные Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу Визначення амонійного азоту й вільного аміаку ↑ ▷ Содержание ⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 7Следующая ⇒ Содержание книги Миколаївський державний аграрний Вимірювання показників кольору води Визначення вільного двоокису вуглецю Визначення амонійного азоту й вільного аміаку Визначення органічної речовини Лужність, гідрокарбонати, карбонати Визначення загальної мінералізації Поиск на нашем сайте Присутність амонійного азоту у воді пов’язана з розпадом білкових речовин і сечовини, а також з надходженням стічних вод і атмосферних опадів. Природними джерелами аміаку служать виділення риб і гідробіонтів. У водному середовищі амонійний азот перебуває у вигляді іонів амонію (МН ) і не дисоційованих молекул аміаку у вигляді гідроокису амонію. Співвідношення цих форм залежить від величини рН і температури води (додаток В). Аміак більш токсичний, ніж іони амонію, тому при збільшенні рН середовища небезпека отруєння гідробіонтів при забрудненні амонійним азотом зростає. Для визначення амонійного азоту рекомендується метод безпосереднього колориметричного визначення у воді з реактивом Несслера. Чутливість методу 0,05 мг М Н в 1 л. Без розведення можна визначати не більше 4 мг М Н в 1 л води. Визначенню заважають компоненти, що обумовлюють жорсткість води, залізо, сульфіди, хлор, а також мутність. Токсичність аміаку для риб у значній мірі залежить від вмісту у воді кисню, зміни температури й жорсткості води. Визначення амонійного азоту в польових умовах У пробірку, попередньо сполоскану досліджуваною водою, наливають 10 мл води й додають 0,3 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,3 мл розчину Несслера. Через 10 хв. кількісний вміст амонійного азоту визначають по таблиці 8. Таблиця 8 Визначення амонійного азоту Забарвлення при спостеріганні збоку Забарвлення при спостеріганні зверху Вміст амонійного азоту, мг Немає Немає Слабко, слабо-жовте Слабо-жовте Слабо-жовтувате Світло-жовтувате Жовте   Інтенсивно-бурий, розчин мутний Мутнувате, різко-жовтувате Немає Слабко, слабо-жовте Слабо-жовте Жовтувате Слабо-зелене Жовте Інтенсивно-зелене, бурувате Буре, розчин мутний   Те ж менше 0,04 0,08 0,2 0,4 0,8     Визначення амонійного азоту в лабораторних умовах Хід визначення. До 15 мл випробовуваної води додають 0,07 мл 10%-ного розчину сульфату цинку, ретельно перемішують, потім додають 0, 04-0,05 мл 25 %-ного розчину їдкого калію й знову ретельно перемішують. Дають розчину постояти кілька хвилин доти, поки не випаде щільний осад і розчин стане прозорим. Розчин центрифугують або фільтрують. Беруть 10 мл фільтрату, додають 0,2 мл 50%-ного розчину сегнетової солі, перемішують, потім додають 0,4 мл реактиви Несслера. Через 10 хв. проводять колориметрирування. По калібровочній кривій визначають кількість аміачного азоту в 1 л випробуваного розчину. Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 100 мл послідовно додають 2; 5; 7,5; 10,0; 12,5; 15; 17,5; 20; 22,5; 25 мл робочі стандартні розчини і об’єм доводять без аміачною водою до мітки 100 мл. Отримані розчини концентрацією 0,2; 0,5; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75; 2,00; 2,25; 2,50 мг N/л обробляють описаним вище способом, фотоколориметрують і будують графік залежності оптичної щільності від вмісту азоту, вводять виправлення на холостий дослід. Колориметрують на фотоелектроколориметрі (ФЕК-56М илиФЕК-56) із синім світлофільтром N° 4 ( = 400 425) у кюветах з товщиною шару 20 мм. Реактиви. 1. Безаміачна вода — додають 10—20 г соди до дистильованої води з наступним випарюванням 1/4об’єму. Ця вода служить для готування всіх розчинів. 2. Сульфат цинку (ZnО4), 10%-ный розчин. 10 г сульфату цинку розчиняють в 100 мл безаміачної води. 3. Сегнетова сіль (тартрат натрію й калію), 50%-ний розчин. Розчиняють 50 г солі в 100 мл безаміачної води і додають 0,2-0,5 мл реактиву Несслера. Розчин можна застосовувати після посвітління. 4. Їдкий калій (КОН), 25 %- ний розчин. 25 г КОН розчиняють в 100 мл безаміачної води. 5. Реактив Несслера (випускається промисловістю в готовому виді). 6. Хлорид амонію, стандартний розчин. Основний стандартний розчин NH4C1 - розчиняють у без аміачній воді 3,819 г N4C1 ч. д. а. і розбавляють до 1 л. Розчин містить 1 г N/л. Робочий стандартний розчин готують розведенням 10 мл основного до 1 л безаміачної води. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг азоту.   Розрахунок концентрації вільного аміаку Тому що існуючими методиками визначається не вільний аміак, а сумарний вміст відновлених форм азоту, для розрахунку вмісту вільного аміаку й іонів амонію окремо необхідно користуватися спеціальною таблицею (див. додаток В). Приклад розрахунку. Певне по реактиві Несслера вміст амонійного азоту рівняється 2 мг/л, рН води - 8,5, температура - 25 °С. По таблиці знаходимо, що частка вільного аміаку (NH3) становить 15,3%. Прийнявши за 100% вміст амонійного азоту 2 мг/л, визначаємо, що концентрація вільного аміаку становить 0,3 мг/л, що вище припустимих значень.   Визначення нітритів Нітрит - одна зі стадій неповного окислювання азоту. Утворюється у водоймі при наявності великої кількості свіжої азотмісткої органічної речовини та недостатній кількості кисню. Тому наявність нітритів можна вважати показником свіжого органічного забруднення. Визначення нітритів експрес-методом. Експрес-метод, що рекомендується, дозволяє проводити визначення нітритів швидко і з точністю до 0,001 мг/л нітритів. Хід аналізу. Для визначення беруть 10 мл проби, додають небагато (на кінчику скальпеля) реактиву Грисса. Через 10 хв. проводять визначення на ФЕК або за таблицею 9. Визначення нітритів спектрофотометричним методом. Метод застосовується для визначення нітритів у поверхневих водах зі змістом від 0,007 до 0,35 мг/л. Відносне стандартне відхилення при концентраціях від 0,08 до 0,3 мг/л становить 2 % (п = 30), при концентраціях 0,08 мг/л - 10%. Метод заснований на здатності первинних ароматичних амінів, у присутності азотистої кислоти, давати інтенсивно забарвлені діазосполучення. Оптична щільність утвореного діазосполучення визначається при = 536 нм ( =18600 см-1). Лінійна залежність між оптичною щільністю розчинів і концентрацією нітритів зберігається в межах від 0,007 до 0,35 мг/л. Таблиця 9 Визначення нітритного азоту Забарвлення при спостеріганні збоку Забарвлення при спостеріганні зверху Вміст азоту нітритів, мг/л Немає Немає     Немає Дуже слабо-рожеве Слабо-рожеве Світло-рожеве Сильно-рожеве Немає Ледь уловиме рожеве забарвлення при порівнянні з дистильованою водою Ледь помітне забарвлення Слабо-рожеве Світло-рожеве Рожеве Малинове 0,001 0,002     0,004 0,02 0,04 0,07 0,2 Хід визначення. 50 мл досліджуваної проби (або менший обсяг, доведений до 50 мл дистильованою водою) поміщають у конічну колбу на 100 мл, додають близько 0,1 г сухого реактиву Грисса (на кінчику скальпеля) або 2,5 мл його розчину й ретельно перемішують. Через 40 хв. вимірюють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі ( = 536 нм; =18600 см-1) або фотоелектроколориметрі (зелений світлофільтр) у кюветах з товщиною шару 1 см проти дистильованої води. При низьких концентраціях нітритів (0, 007-0,05 мг/л) доцільно використовувати кювету з товщиною шару 5 см (у цьому випадку при побудові каліброваної кривої теж використовують кювети з товщиною шару 5 см). Одночасно роблять визначення оптичної щільності досліджуваної проби води без додавання реактивів. Її значення віднімають із оптичної щільності проби. Зміст нітритів (мг N/л) знаходять по калібровочній кривій. Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл доливають 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мл робочого розчину і доводять об’єм до мітки дистильованою водою. Концентрації цих розчинів відповідно рівні 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг N/л. Роблять визначення, як описано вище (див. хід визначення). Оптичну щільність розчинів вимірюють, протиставляючи щільність дистильованої води. Будують калібровочну криву, відкладаючи на осі абсцис концентрацію нітритів (мг/л), на осі ординат - оптичну щільність. Розрахунок. Вміст нітритів Сх (мг N/л) розраховують за формулою: Cn, де C - концентрація нітритів, знайдена по каліброваній кривій, мг N/л; n - ступінь розведення проби водою (у випадку, якщо досліджувану пробу не розбавляють, n = 1, якщо взято 10 мл і розведено до 50 мл, n = 5 і т.д.). Реактиви. 1. Реактив Грисса. Сухий готовий реактив Грисса х. ч., попередньо розтертий у ступці до однорідної маси. Якщо готовий реактив відсутній, то його готують у такий спосіб: а) розчин L-нафтіламіну. 0,2 г -нафтіламіну розчиняють у кількох краплях крижаної оцтової кислоти й доводять об’єм до 150 мл 12%-ною оцтовою кислотою. Зберігають у темній склянці із притертою пробкою кілька місяців; б) розчин сульфанілової кислоти. 0,5 г сульфанілової кислоти розчиняють у невеликій кількості 12%-ної оцтової кислоти й доводять об’єм до 150 мл. Зберігають у темній склянці із притертою пробкою кілька місяців; в) оцтова кислота 12%-на. 25 мл крижаної оцтової кислоти розбавляють дистильованою водою до 200 мл. Зберігають у склянці із притертою пробкою кілька місяців. Для роботи розчини - нафтіламіну і сульфанілової кислоти змішують у рівних об’ємах безпосередньо перед використанням. 2. Стандартні розчини нітриту натрію Na2N02 x. ч.: а) запасний стандартний розчин. 0,6157 г висушеного при 110°С хімічно чистого азотистокислого натрію Na2N02 розчиняють у мірній колбі на 500 мл у дистильованій воді. Концентрація цього розчину 0,250 мг N/л. Зберігають при температурі 3-5 °С протягом декількох тижнів; б) робочий стандартний розчин, 5 мг N/л. 5 мл запасного стандартного розчину розбавляють у мірній колбі на 250 мл дистильованою водою. Готують перед використанням.

Забарвлення при спостеріганні збоку	Вміст нітратів, мг/л
Вловимо тільки в порівнянні з контролем Ледь помітне жовтувате забарвлення Надзвичайно слабо-жовтувате Дуже слабо-жовтувате Слабо-жовтувате Слабо-жовте Ясно-жовте Жовте Сильно-жовте	0,5

 

Колориметричний метод визначення нітратів з фенолдисульфокислотою

Метод заснований на реакції між нітратами і фенолдисульфокислотою з утворенням нітропохідних фенолу, які з лугами утворюють сполучення жовтого кольору. Метод з фенолдисульфокислотою дозволяє визначати до 0,5 мг NO /л, придатний для вод з невисоким вмістом хлоридних іонів. При концентрації хлоридів вище 10 мг/л, а нітритів вище 0,2 мг/л результати аналізу спотворюються.

Визначенню заважає кольоровість води більше 20—25°. У цьому випадку до 150 мл досліджуваної води додають 3 мл суспензії гідроокису алюмінію, пробу ретельно перемішують і після відстоювання протягом декількох хвилин осад відфільтровують.

Для аналізу відбирають 10-100 мл прозорої досліджуваної води або проясненого фільтрату (вміст нітратного азоту в досліджуваному об’ємі не повинен перевищувати 0,6 мг).

У поверхневих водах вміст нітратів рідко перевищує 0,8 мг/л, тому визначення потрібно проводити в такий спосіб.

У порцелянових чашечках на водяній бані випарюється 20 мл досліджуваної проби (або проясненого фільтрату) досуха. Після охолодження сухого залишку в чашку додають 2 мл розчину фенолдисульфокислоти і ретельно розтирають скляною паличкою. Додають 20 мл дистильованої води і 5-6 мл концентрованого розчину аміаку до максимального забарвлення. Забарвлений розчин переносять у колориметричний циліндр (або мірну колбу) місткістю 50 мл і доводять дистильованою водою до мітки.

Оптичну щільність забарвленого розчину вимірюють на фотоелектроколориметрі із синім світлофільтром ( = 480 нм). Зі знайдених величин оптичної щільності віднімають оптичну щільність контрольної проби. Концентрацію N0₃ визначають за калібровочним графіком.

Для побудови калібровочної кривої в колориметричні циліндри (або мірні колби) місткістю по 50 мл вносять 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 і 30 мл робочого розчину азотнокислого калію (1 мл - 0,01 мг N), що відповідає вмісту нітратного азоту в стандартних розчинах від 0,1 до 6,0 мг/л нітратного азоту. У кожний циліндр додають по 2 мл фенолдисульфонової кислоти й 5 - 6 мл лугу NH₄OH до максимального розвитку забарвлення. Об’єм розчину в циліндрах доводять дистильованою водою до мітки й перемішують. Приготовлена стандартна шкала може зберігатися протягом декількох тижнів без зміни забарвлення розчину. Зі знайдених величин оптичної щільності віднімають оптичну щільність нульової проби. Отримані результати наносять на графік.

Визначення фосфору

Фосфор - один з найважливіших елементів харчування. Він дуже швидко включається в процеси метаболізму рослин, входить до складу ядерної речовини клітки. Бере участь у диханні та регуляції внутрішньоклітинного рН. Потреба в ньому менше, ніж в азоті.

Сполуки фосфору у воді перебувають у розчиненому, колоїдному і зваженому станах, легко переходячи з однієї форми в іншу, що залежить багато в чому від рН середовища.

Максимально чутливим є метод відновлення до фосфорно-молібденової гетерополікислоти (молібденової сині) хлористим оловом. Однак при цьому методі нетривала стабільність забарвлення (близько 25 хв.) і впливає температура аналізованої проби. Більша стабільність забарвлення забезпечується методом з аскорбіновою кислотою, але цей метод менш чутливий.

При визначенні фосфору аскорбіновою кислотою до 50 мл досліджуваної проби додають 10 мл змішаного розчину і перемішують. Через 10 хв. вимірюють оптичну щільність на ФЕК (червоний світлофільтр, у кюветах з товщиною шару 5 см, протиставляючи щільність дистильованої води). Якщо досліджувана вода забарвлена або мутна, то вимірюють окремо воду і віднімають її оптичну щільність із отриманого результату. Вміст фосфору (мг/л) визначають по каліброваній кривій, що будують за стандартними розчинами. Розчини готовлять у мірних колбах на 50 мл.

 

Кількість стандарту, мл Концентрація фосфатів, мг/л

0,0 0,00

0,5 0,01

1,0 0,02

2,0 0,04

4,0 0,08

5,0 0,10

7,5 0,15

10,0 0,20

Розрахунок. Фосфор (С_х) визначають за формулою:

C_on,

де C_o - концентрація Р, знайдена по калібровочній кривій, мг/л; n - ступінь розведення вихідної проби води (якщо розбавляють).

Реактиви. 1. Стандартні розчини КН₂РО₄ х. ч.:

а) основний стандартний розчин містить 0,04 мг Р/мл, 0,1757 г КН₂РО₄, висушеного протягом 2 год. при температурі 105 °С и охолодженого в ексикаторі над СаС1₂, розчиняють у дистильованій воді і додають 2 мл хлороформу, об’єм доводять до 1 л дистильованою водою;

б) робочий стандартний розчин, 0,001 мг Р/мл: 5 мл основного стандартного розчину розчиняють в 200 мл дистильованої води.

2. Розчин сірчаної кислоти х. ч., 5 н. 70 мл концентрованої H₂SO₄ (d = 1,84) доливають до 400 мл дистильованої води і об’єм доводять до 500 мл.

3. Розчин молібдату амонію (NH₄)Mo₇О₂₄ • 4Н₂О х. ч.: 20 г молібдату розчиняють в 500 мл дистильованої води, у випадку появи каламуті розчин фільтрують.

4. Розчин аскорбінової кислоти З₆Н₈ПРО₆ х. ч. або ч. буд. а. 0,1 м 1,32 г аскорбінової кислоти розчиняють в 75 мл води. Розчин готують у день визначення.

5. Розчин сурм’яно-виннокислого калію K(SbО)C₄H₄О₆ · 2H₂0 х. ч. 0,2742 г сурм’яно-виннокислий калій розчиняють у дистильованій воді і розбавляють до 100 мл.

6. Змішаний реактив: 125 мл 5 н. розчину H₂SО₄ змішують із 37,5 мл розчину молібдату амонію, додають 75 мл розчину аскорбінової кислоти і 12,5 мл розчину сурм’яно-виннокислого калію. Цей реактив можна зберігати не більше 24 год.

 

Визначення силікатів

Джерелом вмісту кремнію у воді є процеси хімічного вивітрювання і розчинення кремній містких мінералів, діатомових водоростей, атмосферні опади, стічні води підприємств.

Розчинені форми кремнію представлені головним чином у вигляді кремнієвої кислоти. Визначення кремнієвої кислоти становить значний інтерес, тому що кремній як біогенний елемент має важливе значення для розвитку водяних рослин, особливо діатомових водоростей. У зв’язку з нестійкістю кремнію у воді визначення краще проводити відразу після відбору проб. Якщо немає можливості зробити аналіз відразу, пробу фільтрують, фіксують 1 мл H₂SO₄ (1:3) на 1 л води й зберігають при температурі О - 3 °С протягом не більше 3 діб. Для зберігання проб необхідно використовувати поліетиленовий посуд, тому що кремній може вилуджуватися зі скла.

Хід аналізу. До 50 мл досліджуваної води, поміщеної в круглу колбочку з безбарвного скла, додають 5 мл розчину молібдату і2,5 мл розчину 10%-ної НС1. Розвивається жовто-зелене забарвлення. В іншу колбу доливають 57,5 мл тої ж досліджуваної води (або дистильованої). До останнього по краплях при помішуванні додають робочий розчин К₂СгО₄ до такої ж інтенсивності забарвлення в першій колбі. У серії проб порівняння ведуть від слабкого до більш інтенсивного забарвлення. Забарвлення досягає найбільшої інтенсивності через 15 хв., і протягом наступних 5 хв. воно починає слабшати. На швидкість реакції впливає концентрація кислоти, тому потрібно суворо дотримуватися вказівок про кількість реактиву, що додається, і часу колориметрування.

 

Si мг/л = 4Y,

 

де Y - кількість мл К₂СгО₄.

Реактиви. 1.10 %- ний розчин молібденовокислого амонію: 10 г МН₄МоО₄ розчиняють у дистильованій воді при легкому нагріванні й доводять водою до 100 мл.

2.10 %- на НС1 х. ч.: 23,6 мл міцної d = l,19 розбавляють водою до 100 мл.

З. а) основний стандартний розчин К₂СгО₄ х. ч.: 0,530 г реактиву розчиняють водою в мірній колбі на 100 мл;

б) робочий стандартний розчин: 20 мл основного розчину розводять до 100 мл, 1 мл його відповідає 4 мг Si в 1 л води.

 

Визначення заліза

Основними джерелами надходження заліза в поверхневі води є процеси вивітрювання гірських порід, а також підземні стоки й стічні води промпідприємств.

Залізо у воді перебуває в розчинених, зважених і колоїдному станах залежно від хімічного складу вод: рН, температури; О₂; СО₂, вмісту органічних речовин. У річкових і озерних водах вміст заліза рідко перевищує 1 мг/л; у болотних, ґрунтових, підземних, термальних водах його концентрація може значно підвищуватися.

Експрес-визначення загального заліза

До 10 мл досліджуваної проби додають дві краплі концентрованої НС1 або 4 мл H₂SО₄ і кілька кристалів персульфату амонію або 1 - 2 краплі 3%-ного розчину перекису водню. Після збовтування додають 0,2 мл (4 краплі) 50 %-ного розчину роданистого амонію або калію. Визначення проводять за таблицею 11.

 

 

Таблиця 11

Визначення загального заліза

Забарвлення при спостеріганні збоку	Забарвлення при спостеріганні зверху	Вміст загального заліза, мг/л
Забарвлення немає Ледве помітне жовтувато – рожеве Дуже слабке жовтувато – рожеве Слабе жовтувато – рожеве Світле жовтувато – рожеве Сильне жовтувато – рожеве Світле жовтувато – червоне	Забарвлення немає Надзвичайно слабке жовтувато – рожеве Слабке жовтувато – рожеве Світле жовтувато – рожеве Жовтувато – рожеве Жовтувато – червоне Яскраво – червоне	0,05 0,1   0,25   0,5

 

Фотометричне визначення двовалентного заліза з ортофенантроліном

Метод призначений для аналізу вод зі змістом заліза від 0,02 до 4 г/л. При відповідному розведенні можливе визначення в пробах з більш високою концентрацією заліза. Метод заснований на вимірі оптичної щільності розчинів червоно-фіолетового комплексу, що утворюється при взаємодії іонів двовалентного заліза з ортофенантроліном у кислому середовищі (рН = 3). Забарвлені розчини мають максимум світлопоглинання при = 510 нм ( =18,500 см^-1). Залежність між оптичною щільністю розчинів і концентрацією двовалентного заліза зберігається в межах від 0 до 4 мг/л (звичайно до 2 мг).

Мінімальна обумовлена концентрація 0,02 мг/л. Відносне стандартне відхилення при концентраціях 1-2 мг/л 2%, а при концентраціях 0,05 -0,1 мг/л зростає до 10 %.

Хід визначення. До 50 мл дистильованої води при відборі проби, що містить не більше 0,15 мг/л заліза, додають 1 мл розчину ортофенантроліну по краплях концентрований розчин аміаку до рН 3 (контроль по універсальному папері). Розчин перемішують і вимірюють оптичну щільність на спектрофотометрі (зелений світлофільтр) у кюветах з товщиною шару 2 см, протиставляючи щільність дистильованої води. Забарвлення стійке. Одночасно роблять визначення оптичної щільності досліджуваної проби води без додавання реактивів. Якщо буде потреба останню віднімають із оптичної щільності проби. Вміст заліза знаходять по калібровочній кривій.

Розрахунок. Вміст заліза С_х (у мг/л) визначають за формулою

Сn,

де C - концентрація заліза, знайдена по калібровочній кривій, мг/л; n- ступінь розведення вихідної проби води (у випадку, якщо вихідну пробу не розбавляють, n = 1; якщо взято 10 мл і розведено до 50 мл, n - 5 і т.д.).

Побудова калібровочної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл наливають 0,1; 2,5; 5; 7,5; 10; 15 мл робочі стандартні розчини і доводять обсяг до мітки дистильованою водою. Концентрації цих розчинів відповідно рівні 0; 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2; 3 мг Fe/л. Визначивши оптичну щільність розчинів, будують калібровочну криву, відкладаючи на осі абсцис концентрацію заліза (у мг/л), на осі ординат - оптичну щільність.

Реактиви.

1.Розчин ортофенантроліну С₁₂Н₈N₂Н₂О: 0,280 г моногідрату ортофенантроліну розчиняють у дистильованій воді і доводять об’єм розчину до 100 мл у мірній колбі. Розчин варто зберігати в темній склянці.

2. Аміак концентрований – NH₄ОН.

3. Соляна кислота концентрована ч. буд. а., що не містить залізо.

4. Стандартні розчини заліза NH₄Fe(S0₄)₂ • 12Н₂О:

а) основний стандартний розчин. 100 мг Fe/л, 0,8634 г залізоамонійних квасців NH₄Fe(SO₄)₂ • 12Н₂0 (бузкові) розчиняють дистильованою водою протягом доби, додають 2 мл концентрованої НС1 і доводять об’єм у мірній колбі до 1 л дистильованою водою;

б) робочий стандартний розчин. 10 мг Fe/л 10 мл основного розчину розбавляють дистильованою водою в мірній колбі на 100 мл. Розчин варто безпосередньо готувати перед використанням.

 

⇐ Предыдущая1234567Следующая ⇒

Поделиться: