Дія калію гексаціаноферату (II)

Реагент утворює з йонами Сu²⁺ червоно-бурий осад, нерозчинний в розбавлених неорганічних кислотах, але розчинний в надлишку NH₄OH.

2Cu(NO₃)₂ + K₄[Fe(CN)₆] → Cu₂[Fe(CN)₆]↓ + 4KNO₃,

Cu₂[Fe(CN)₆] + 8NH₄OH → 2[Cu(NH₃)₄]²⁺ + [Fe(CN)₆]^4- +8H₂O.

Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому середовищі.

Виконання реакції:

На скляну пластинку поміщають 1 краплю розчину солі Сu²⁺ і додають 5-6 крапель розчину калію гексаціаноферату (II). Виявленню йонів Сu²⁺ перешкоджають йони Fe³⁺ та лужне середовище.

 

Дія амонію гідроксиду

(фармакопейна)

Реагент, взятий у надлишку, утворює з йонами Сu²⁺ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в яскраво-синійколір.

Cu(NO₃)₂ + 4NH₄OH → [Cu(NH₃)₄](NO₃)₂ + 4H₂O

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Сu²⁺ додають краплями розчин амонію гідроксиду до розчинення утвореного спочатку осаду. Виявленню Сu²⁺ перешкоджають йони Ni²⁺. В присутності йонів Со²⁺ синє забарвлення комплексної солі Купруму набуває зеленуватого відтінку. У присутності катіонів, що утворюють з NH₄OH нерозчинні гідроксиди або розчинні комплекси, необхідно при виявленні Сu²⁺ додати великий надлишок амонію гідроксиду і дати осаду, що виділився, час відстоятися.

 

Дія калію йодиду

Реагент, вступаючи в реакцію з йонами Сu²⁺, виділяє вільний йод, який екстрагують органічними розчинниками - хлороформом (фіолетовий колір), бензолом (коричневий колір).

2Сu(NO₃)₂ + 4KI → Cu₂I₂ + I₂ + 4KNO₃

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Сu²⁺ додати 1 см³ бензолу (хлороформу, бутанолу) і 5-6 крапель розчину КI. Вміст пробірки струсити.

 

3.6. Реакції йонів Hg²⁺

Дія металічної міді

Металічна мідь відновлює йони Hg²⁺ до металічної ртуті. Ртуть, що виділяється, утворює на поверхні мідної пластинки блискучу амальгаму. Реакцію проводять в середовищі розбавленої нітратної кислоти.

Hg²⁺ + Cu → Cu²⁺ + Hg.

Виконання реакції:

На мідну пластинку поміщають 1-2 краплі розчину солі Hg²⁺. Через 1-2 хвилини пластинку промивають проточною водою і насухо витирають фільтрувальним папером. В присутності солей Hg²⁺ утворюється блискуча пляма.

 

Дія стануму (II) хлориду

Реагент відновлює йони Hg²⁺ до Hg⁰, який в дрібнодисперсному стані має чорний колір. Реакцію виконують в слабокислому середовищі

SnCl₂ + HgCl₂ → Hg↓ + SnCl₄

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Hg²⁺ додають краплями розчин SnCl₂ до утворення чорного осаду. Йони металів, які відновлюються SnCl₂ до вільних металів, перешкоджають виявленню Hg²⁺.

 

3.6.3. Дія калію йодиду (фармакопейна)

Реагент утворює з йонами Нg²⁺ червоно-оранжевий осад меркурію (II) йодиду, який нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчинний в надлишку КI з утворенням безбарвної комплексної сполуки K₂[HgI₄].

Hg(NO₃)₂ + 2KI → HgI₂↓ + 2KNO₃

HgI₂ + 2KI → K₂[HgI₄]

Реакцію проводять у нейтральному або слаболужному середовищі.

Виконання реакції:

До 0,5 см³ розчину солі Нg²⁺ додають 2-3 краплі розчину калію йодиду. Виявленню Нg²⁺ перешкоджають йони Сu²⁺ та Bi³⁺.

 

3.7. Реакції йонів Cd²⁺

Дія сірководню

Реагент в середовищі розбавленої HCl утворює з йонами Сd²⁺ жовтий осад, нерозчинний у розбавленій хлоридній кислоті, але розчинний у концентрованій HCl і розбавленій HNO₃ при нагріванні.

Cd²⁺ + S^2- → CdS↓

Виконання реакції:

До 0,5-1 см³ розчину солі Сd²⁺ додають 2-3 краплі хлоридної кислоти та 5-6 крапель сірководневої води.

Виявленню Сd²⁺ перешкоджають усі йони, які утворюють сульфіди, що є нерозчинними в хлоридній кислоті. Тому перед виявленням Сd²⁺ необхідно виділити всі перешкоджаючі йони. Звичайно цього досягають осадженням їх за допомогою натрію тіосульфату в середовищі розбавленої хлоридної кислоти. Йони Сd²⁺ натрію тіосульфатом не осаджуються.

 

Дія калію тетрайодобісмутату

Реагент розкладається під дією йонів Сd²⁺, оскільки вони утворюють з йодид-йонами безбарвну комплексну сполуку. При цьому утворюється чорний осад BiI₃:

Cd²⁺ + 2K[BiI₄] → 2BiI₃↓ + 2K⁺ + CdI₂.

Виконання реакції:

У пробірку вносять 2-3 краплі солі Ві³⁺, краплями додають розчин калію йодиду спочатку до утворення чорного осаду, який у надлишку калію йодиду утворює оранжевий колір. До отриманого розчину додають 2-3 краплі досліджуваного розчину. Якщо присутні йони Cd²⁺, то в результаті з’являється чорний осад.

ЗАНЯТТЯ № 3

 

ТЕМА: Кислотно-основна класифікація аніонів. Аналітичні реакції аніонів I-III-ї аналітичних груп. Умови їх виконання.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці,фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної

групи;

-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники;

-проводити аналіз розчину, який вміщує суміш аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї

аналітичної групи.

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;

-хімічні властивості сполук аніонів I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної групи;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-процеси комплексоутворення, оксидації та відновлення;

-хід систематичного аналізу суміші аніонів.

 

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції аніонів I-ї, ІІ-ї,

ІІІ-ї аналітичної групи;

-проводити попередні дослідження на аніони I-ї, ІІ-ї, ІІІ-ї аналітичної

групи;

-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів кислотно-

основним методом;

-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Принцип класифікації аніонів по групах. Групові реагенти і умови їх використання. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

2.Відношення аніонів нестійких і летких кислот до дії мінеральних кислот. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

3.Окисно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-III-ї аналітичних груп.

4.Поділ аніонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

5.Умови осадження аніонів другої аналітичної групи груповим реактивом.

6.Добуток розчинності (ДР). Умови осадження і розчинення осадів.

7.Обгрунтуйте послідовність осадження з розчину йонів Cl^-, Br^-, I^- при дії групового реагенту на II-у аналітичну групу аніонів. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

8.Які аніони і якими реакціями відкривають сухим способом? Відповідні рівняння реакцій запишіть в зошиті.

9.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури елементів, з яких вони створені.

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Які аніони заважають виявленню карбонат-йонів?

2.Чому аргентуму карбонат буріє при нагріванні?

3.Які аніони належать до І-III-ї аналітичних груп?

4.Який груповий реагент для I-ї аналітичної групи? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

5.Напишіть характерні реакції для виявлення окремих аніонів І-III-ї аналітичних груп.

6.Як можна ідентифікувати йодид- та тіосульфат-йони в суміші? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

7.Аніонний склад мінеральних вод.

8.Які аніони проявляють властивості відновників та окисників? Умови проведення цих реакцій.

9.Чи можна при випаданні осаду від дії аргентуму нітрату на нейтральний розчин зробити висновок про присутність в ньому аніонів II-ї аналітичної групи?

10.Поясніть необхідність проведення систематичного ходу аналізу галогенід-йонів при їх спільній присутності.

11.Поясніть, чому бромід- та йодид-йони оксидуються хлорною водою і в якій послідовності? Відповідь обґрунтуйте і запишіть у зошиті.

12.Напишіть формули гетеросполук, які утворюються при виявленні фосфат-йонів за допомогою амонію молібдату.

13.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

14.Які аніони і чому не можуть бути присутніми в сильнокислих розчинах?

15.Виявлення нітрит- та нітрат-йонів при їх спільній присутності. Які аніони заважають відкриттю цих йонів і чому? Наведіть приклади відповідних рівнянь реакцій.

16.Які кислоти і солі I-ІІІ-ї аналітичної групи аніонів використовуються в медицині і фармації?

17.Екстракція та її використання для аналізу аніонів.