Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Завдання 2. Характерні реакції катіонів п’ятоїСодержание книги
Поиск на нашем сайте
Аналітичної групи Реакції виявлення катіонів п’ятої аналітичної групи (Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+).
Дія групового реагенту (2М розчин натрію гідроксиду) Йони Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+ утворюють з 2М розчином NaOH аморфні осади гідроксидів, а йони Sb3+ і Sb5+ осади відповідних кислот HSbO2 і HSbO3. Всі осади (крім Fe(OH)2, який має блідо-зелений та Fe(OH)3, який має червоно-бурий кольори), мають білий колір. HSbO2 та HSbO3 розчиняються в надлишку лугу. У хлоридній кислоті всі осади розчинні. В нітратній кислоті всі осади також розчинні, окрім HSbO2 і HSbO3. Осади Fe(OH)3, Bi(OH)3, HSbO2 та HSbO3 нерозчинні в надлишку амонію гідроксиду; Mn(OH)2 і Fe(OH)2 частково розчинні в надлишку NH4OH. Осади Mn(OH)2 і Fe(OH)2 оксидуються киснем повітря і набувають з часом бурого забарвлення в результаті переходу в Fe(OH)3 і Mn(OH)2O. Виконання реакції: До 0,5 см3 розчину в окремих пробірках додають по 3-4 краплі 2М розчину натрію гідроксиду.
Дія загальних реагентів Виконання реакцій: Всі реакції з загальними реагентами виконують таким чином: в ряд пробірок (по 5 в кожному ряді) поміщають по 0,5 см3 солей відповідних йонів і додають по 3-4 краплі реактиву.
Дія амонію гідроксиду Амонію гідроксид реагує аналогічно до розчину натрію гідроксиду (див. п.2.1.).
Дія карбонатів натрію, калію та амонію Реагенти утворюють з йонами Fe2+ і Mn2+ білі осади відповідних карбонатів. Fe3+ утворює червоно-бурий осад Fe(OH)CO3, який при кип’ятінні переходить у Fe(OH)3. Йони Mg2+ утворюють білий осад основної солі, який розчинний в присутності солей амонію. Йони Bi3+ утворюють осад Bi(OH)3, а йони Sb3+ і Sb5+ - осади кислот HSbO2 і HSbO3. Йони Fe2+, Mg2+, Mn2+ амонію карбонатом осаджуються не повністю.
Дія калію гексаціаноферату (II) І калію гексаціаноферату (III) Калію гексаціаноферат (II) і калію гексаціаноферат (III) утворюють з йонами Fe2+, Fe3+, Mn2+, Bi3+ осади різного кольору; Mg2+, Sb3+, Sb5+ з цими реагентами не реагують. Осади Fe3[Fe(CN)6]2 і Fe4[Fe(CN)6]3 забарвлені настільки інтенсивно в синій колір, що можуть бути використані для виявлення Fe2+ і Fe3+ в присутності багатьох інших катіонів у розчинах.
Дія амонію сульфіду Амонію сульфід в нейтральному середовищі утворює осади - бурі FeS і FeS2, чорний Bi2S3, тілесний MnS. Йони Mg2+, Sb3+, Sb5+ осадів не утворюють. Осад Bi2S3 розчинний в розчині HNO3 тільки при нагріванні. Осади FeS, FeS2, MnS розчинні в СН3СООН, HCl, HNO3.
Дія сірководню та натрію тіосульфату В середовищі розбавленої НCl і при нагріванні реагенти утворюють з йонами Ві3+ (чорний Bi2S3) i [SbCl6]3-, [SbCl6]- (оранжеві Sb2S3 і Sb2S5) осади, які нерозчинні в розбавленій НCl. Сульфіди стибію розчинні в концентрованій НСl, а Bi2S5 - в розбавленій нітратній кислоті при нагріванні.
2.3. Реакції йонів Fe2+ 2.3.1 Дія калію гексаціаноферату (ІІІ) (фармакопейна) "Червона кров’яна сіль" утворює з йонами Fe2+ темно-синій осад "турнбуленової синьки". Реакцію проводять в нейтральному середовищі або в середовищі розбавленої хлоридної кислоти (рН=3). 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2. Осад не розчиняється в кислотах, але розчиняється в лугах з утворенням Fe(OH)2. Наведена реакція характеризується високою чутливістю (0,05 мкг), її виконують у кислому середовищі. Виконання досліду: До 3-4 крапель солі двовалентного Феруму добавляють 2-3 краплі хлоридної кислоти (для призупинення гідролізу солі) і 2-3 краплі реактиву. Інші катіони не перешкоджають виявленню катіонів Fe2+.
2.3.2. Дія α, α’-дипіридину Реагент утворює з йонами Fe2+ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в червоний колір. Реакцію проводять в середовищі розбавленої хлоридної кислоти. Виконання досліду: На скляну пластинку поміщають краплю солі феруму (II), краплю розбавленої хлоридної кислоти і 2-3 краплі α, α’-дипіридину. Утворюється темно-червона комплексна сполука.
Дія диметилгліоксиму Поміщають в пробірку 1-2 краплі розчину солі феруму (II), 1 краплю розчину винної кислоти, додають 3 краплі амонію гідроксиду і 2-3 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму. Утворюється розчинна комплексна сполука феруму (ІІ) диметилгліоксимату рожево-червоного кольору. Реакцію проводять в слабоаміачному розчині. Йони Ni2+ перешкоджають виявленню Fe2+.
2.4. Реакції йонів Fe3+ 2.4.1. Дія калію гексаціаноферату (ІІ) (фармакопейна) "Жовта кров’яна сіль" утворює з Fe3+ темно-синій осад "берлінської лазурі". Реакцію проводять в нейтральному або слабокислому розчині: 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓. Осад не розчиняється у розведених мінеральних кислотах; луги розкладають його з утворенням Fe(OH)3. Виконання досліду: На скляну пластинку поміщають 1 краплю розчину солі феруму (III) і додають 3-4 краплі розчину калію гексаціаноферату (ІІ). Виявленню Fe3+ перешкоджають йони Cu2+ і луги.
2.4.2. Дія амонію роданіду (фармакопейна) Амонію роданід утворює з йонами Fe3+ розчинну комплексну сполуку інтенсивного червоного кольору. Реакцію проводять у слабокислому середовищі. Із водного розчину комплекс екстрагується бутиловим спиртом. Перешкоджають виявленню Fe3+ йони F-, які зв’язують йони Fe3+ в міцніший, але безбарвний комплекс: Fe3+ +3CNS- → Fe(CNS)3. Реакція специфічна і дуже чутлива (0,25 мкг). Чутливість реакції збільшується в процесі екстракції продукту реакції органічним розчинником, наприклад, ефіром або бутиловим спиртом. Виконання До 0,5 см3 розчину що містить йони Fe3+ додають 1 см3 розчину NH4SCN. B присутності йонів Cu2+, Hg2+, Bi3+ необхідно додати великий надлишок реактиву.
Дія калію йодиду До 0,5 см3 розчину солі феруму (III) доливають 0,5 см3 розчину калію йодиду і 0,5 см3 хлороформу. Вміст пробірки струшують. Хлороформний шар забарвлюється в фіолетовий колір.
Дія cаліцилової кислоти Саліцилова кислота за наявності амоніаку утворює з йонами Fe3+ комплексну сполуку жовтого кольору Fe[C6H4(O)(COO)]3 (рН реакції становить 8-11). Якщо рН реакції дорівнює 4-8, тоді утворюється комплекс червоного кольору. Чутливість цієї реакції становить 5-10 мкг. Виконання До 2-3 крапель солі Феруму (III) добавляють кілька крапель амоній гідроксиду і стільки ж розчину саліцилової кислоти. Спостерігають забарвлення розчину.
2.5. Рекції йонів Mg2+ 2.5.1. Дія натрію моногідрофосфату (фармакопейна) Натрію гідрофосфат в присутності аміачного буферного розчину утворює з йонами Мg2+ білий дрібнокристалічний осад магній-амоній фосфату (MgNH4PO4). Осад розчинний в CH3COOH і розбавлених неорганічних кислотах. Mg2+ +NH4OH + HPO42- → MgNH4PO4↓ + H2O. Виконання досліду: До 0,5 см3 розчину солі магнію додають 1-2 краплі амонію гідроксиду. Після невеликого помутніння додають кристалики амонію хлориду до зникнення помутніння. До прозорого розчину додають 3-4 краплі розчину натрію гідрофосфату.
Дія натрію гіпойодиду Свіжоосаджений білий осад магнію гідроксиду забарвлюється в червоно-коричневий колір при дії гіпойодиту внаслідок адсорбції елементного йоду на поверхні осаду Mg(OH)2. Червоно-буре забарвлення знебарвлюється при обробці осаду лугом, спиртом та іншими розчинниками, що розчиняють йод, а також при дії сульфіту або тіосульфату, які відновлюють йод. Виконання досліду: У фарфорову чашку поміщають 5-10 крапель 1н розчину йоду, розчиненого в 20%-ному розчині КІ, додають краплями 1н розчину натрію гідроксиду до появи лимонно-жовтого кольору, а потім 1-2 краплі нейтрального або підкисленого розчину, що містить йони Mg2+.
Дія магнезону І (п-нітробензолазорезорцин) Помістіть 2-3 краплі досліджуваного нейтрального або слабокислого розчину на фарфорову пластинку, добавте 2-3 краплі розчину магнезону I, які мають в лужному середовищі червоно-фіолетове забарвлення. Якщо розчин забарвлюється в жовтий колір (що вказує на кислий характер середовища), додають 1-2 краплі розчину NaОН. В присутності йонів Мg2+ розчин забарвлюється в синій колір або випадає синій осад. Аналогічна реакція відбувається з Магнезоном II.
2.6. Реакції йонів Mn2+ Для виявлення йонів Mn2+ їх необхідно оксидувати до перманганат-йонів. При цьому розчин забарвлюється в рожевий колір. Оксидацію можна проводити як в кислому, так і в лужному середовищі.
2.6.1. Оксидація Mn2+ в кислому середовищі Оксидацію проводять калію дихроматом, плюмбуму (IV) оксидом, натрію бісмутатом та іншими реагентами, наприклад: 2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3 → 2HMnO4 + 5NaNO3 + + 5Bi(NO3)3 +7H2O. Реакцію проводять в середовищі НNO3 і з розбавленим розчином солі Мангану. Виконання досліду В пробірку поміщають 3-4 краплі розчину, що містить йони Мn2+, додають 0,5-1 см3 HNO3 і невелику щіпку сухого NaBiО3. Ця реакція дозволяє виявити Mn2+ в присутності всіх катіонів.
2.6.2. Оксидація Mn2+ в лужному середовищі В лужному середовищі, як оксидники, використовують гідрогену пероксид (H2O2), натрію пероксид (Na2O2), хлорну воду, бромну воду. Всі ці оксидники оксидують Мn2+ до MnO2 і тільки натрію гіпоброміт NaBrO в присутності каталізатора (CuSO4) при нагріванні оксидує Mn2+ до перманганат-йону, забарвленого в рожево-фіолетовий колір. Цю реакцію проводять у сильнолужному середовищі із дуже розбавленим розчином солі Мангану. MnCl2 + 5NaBrO + 6NaOH → 2NaMnO4 + 5NaBr + 4NaCl + 3H2O. Виконання досліду: У пробірку поміщають 2-3 краплі розчину, що містить йони Mn2+, додають 2-3 краплі розчину CuSO4, 3-5 крапель розчину NaOH і 5-6 см3 свіжоприготованого розчину NaBrO. Вміст пробірки добре перемішують, обережно нагрівають, кип’ятять 1 хвилину і дають розчину відстоятися. Виявленню Mn2+ за допомогою цієї реакції не перешкоджають інші катіони.
2.7. Реакції йонів Bi3+ Гідроліз солей Бісмуту При розбавленні водою розчини солей бісмуту легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей, наприклад: BiCl3 + H2O → BiOCl↓ + 2HCl. Виконання досліду: До 0,5-1 см3 розчину солі Бісмуту додають 5-6 см3 H2O. Виявленню Bi3+ перешкоджають йони Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
Дія стануму (II) хлориду Стануму (II) хлорид в сильнолужному середовищі відновлює солі Бісмуту до металічного бісмуту, який має чорний колір: 2BiCl3 + 3SnCl2 + 18NaOH → 2Bi↓ + 3Na2SnO3 + 12NaCl + 9H2O. Виконання досліду: В окрему пробірку поміщають 0,5-1 см3 стануму (II) хлориду і додають до нього розчину натрію гідроксиду до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(OH)2. До прозорого розчину додають 2-3 краплі досліджуваного розчину, що містить йони Bi3+. Виявленню Бісмуту перешкоджають йони Hg2+, Ag+ і частково Pb2+.
Дія калію йодиду Калію йодид утворює з йонами Bi3+ чорний осад бісмуту йодиду, який легко розчиняється в надлишку KI з утворенням комплексної сполуки K[BiI4] оранжевого кольору. Реакцію проводять в кислому середовищі. Bi3+ + 3I- → BiI3↓ BiI3 + KI = K[BiI4]. Виконання досліду: До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Bi3+, додають 1-2 краплі розчину КІ. До утвореного осаду додають надлишок розчину КІ до його розчинення. При розведенні розчину K[BiI4] водою з розчину знову випадає чорний осад бісмуту йодиду.
Дія тіосечовини Тіосечовина утворює з йонами Ві3+ розчинну комплексну сполуку червоно-оранжевого кольору. Реакцію проводять в сильнокислому розчині. Перешкоджають йони Sb5+, Fe3+, Hg22+. Виконання досліду: До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Bi3+, додають щіпку сухої тіосечовини. Перешкоджаючу дію Sb5+ усувають додаванням виннокислого (тартрату) натрію (Na2C4H4O6), який утворює з йонами Стибію міцний безбарвний комплекс.
2.8. Реакції йонів Sb3+ і Sb5+ Гідроліз солей Стибію При розбавленні водою кислі розчини, що містять сполуки Стибію, легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей відповідно SbOCl і SbOCl3. [SbCl6]3- + H2O → SbOCl↓ + 5Cl- + 2H+; [SbCl6]- + 2H2O → SbO2Cl↓ + 5Cl- + 4H+. Виконання досліду: До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Стибію, додати 5-6 см3 води. Виявленню солей Стибію перешкоджають йони Bi3+, Sn2+, Sn4+.
Дія активних металів Активні метали (алюміній, цинк, ферум) відновлюють йони Sb3+ і Sb5+ із їх сполук до вільного стибію у вигляді пухнастих чорних пластівців. Реакцію проводять в середовищі HCl. Sb3+ + 3Fe → 2Sb↓ + 3Fe2+ Виконання реакції: В пробірку поміщають 0,5-1 см3 розчину солі Стибію, додають 1-2 краплі концентрованої хлоридної кислоти і залізні ошурки. Через 2-3 хвилини спостерігають виділення чорного пухнастого осаду, що утворюється на поверхні залізних ошурок. Виявленню Стибію перешкоджають всі метали, що стоять в ряду напруг правіше заліза.
Дія метилового фіолетового Метиловий фіолетовий з йонами Sb3+ чи Sb5+ утворює комплексну сполуку фіолетового кольору, що екстрагується толуолом або бензолом. Реакцію проводять в середовищі 1н хлоридної кислоти. В реакцію з метилвіолетом вступає тільки свіжооксидований Стибій. Виконання досліду: До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sb3+ чи Sb5+ додають 1-2 краплі НСl і 3-4 краплі стануму (II) хлориду для відновлення всього Стибію до йонів Sb3+. Після цього краплями додають 10 %-ний розчин NaNO2 до зникнення початкового бурого забарвлення. Розчин залишають постояти 2-3 хвилини. При цьому Стибій оксидується до Sb5+ і утворюється йон SbCl6-. Для видалення надлишку натрію нітриту, який перешкоджає дальшому проведенню реакції, до розчину додають суху сечовину до припинення спінювання. Суміш розбавляють водою до об’єму 5-6 см3, додають 2-3 краплі розчину метилвіолету та 1 см3 толуолу (або бензолу). Вміст пробірки струшують. У присутності Стибію органічний шар забарвлюється в синій колір. Для порівняння небхідно провести контрольний дослід. Інші катіони не перешкоджають виявленню Стибію.
Реакція Марша В пробірку поміщають розчин, що містить йони Sb3+ чи Sb5+, кусок металічного цинку, що не містить домішок Аs і декілька крапель хлоридної кислоти. Пробірку закривають корком, через який проходить трубка з відтягненим кінцем і підпалюють газ на кінці трубки. Стибію гідрид горить синім полум'ям, при цьому утворюється стибію (III) оксид і вода. Якщо в полум'я помістити холодний предмет, наприклад, блискучу фарфорову чашку, то на її поверхні відкладається металічний стибій у вигляді чіткої чорної плями. Пляма або чорне дзеркало стибію відрізняється від отриманого в тих же умовах дзеркала арсену тим, що перша нерозчинна в натрію гіпохлориті, в той час як пляма арсену легко в ньому розчиняється.
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-08; просмотров: 350; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.129.63.214 (0.007 с.) |