Фильтрование и промывание осадка

3 Фильтрование и промывание осадка

Для фильтрования в количественном анализе применяется так называемые беззольные фильтры.

Воронку выбирают такого размера, чтобы края фильтра были на 0,5см ниже края воронки.

Фильтр складывают вчетверо, отгибают 1 четверть и вставляют его в воронку. Смачивают фильтр водой из промывалки и пальцем плотно прижимают края фильтра к воронке, наблюдая, чтобы не образовывались пузырьки воздуха между поверхностью влажного фильтра и стенки воронки.

Приступают к фильтрованию. Стеклянную палочку, которой перемешивали, держат вертикально над воронкой с той стороны, где прочный слой фильтр. Филтруемую жидкость из стакана направляют по стеклянной палочке на внутренней поверхности фильтра. Уровень жидкости в фильтре должен быть приблизительно на 1см не доходить до края бумаги.

Когда на дне стакана остается осадок с небольшим количеством жидкости, приступают к промыванию осадка декантацией. Для этого направляют струю жидкости из промывалки так, чтобы смыть со стенок стакана приставшие к ним частицы осадка. Взмучивают осадок и дают отстояться. Осветленную жидкость переносят на фильтр. Повторяют 3-4 раза. Затем осадок полностью переносят на фильтр, предварительно взболтав его с последней порцией промывной жидкости. Для того, чтобы собрать оставшиеся частицы осадка, кусочек беззольного фильтра смачивают водой и с помощью стеклянной палочки протирают стенки и дно стакана. Кусочек фильтра переносят на фильтр с осадком и еще 2-3 раза промывают стакан.

Осадок промывают на фильтре из промывалки, обводя ею края фильтра 4-5 раз. После этого проверяют полноту промывания осадка. Для этого воронку с фильтром переносят в чистый стакан и промывают осадок на фильтре еще раз. Несколько капель промывных вод собирают в пробирку в пробирку и проверяют в них присутствие тех ионов, от которых отмывают осадок.

Промывают осадок до тех пор пока промывные воды не перестанут давать положительную реакцию на отмываемые ионы.

Высушивание и прокаливание

4. Высушивание и прокаливание

 

Фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки и помещают в тигель и подсушивают над пламенем горелки. Нельзя допускать воспламенения фильтра.

Чуть влажный фильтр с осадком в подготовленном тигле помещают в муфельную печь и прокаливают. Температура и время прокаливания обусловлена составом и количеством осадка. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Опять прокаливают 15-20 мин, охлаждают и взвешивают. Операцию повторяют до тех пор пока не доведут тигель с осадком до постоянной массы.

Вычисление результатов анализа

5. Вычисление результатов анализа

Из полученной массы тигля с осадком вычитают массу тигля и массу золы(0,0001г) фильтра. Полученное значение умножают на аналитический множитель, F, получается масса определяемого вещества. Аналитические множители обычно находят по специальным таблицам. Если их нет, то считают:

В 1 м Fe₂O₃ 9159.7г) содержится 111,7 г Fe, отсюда рассчитываем содержание Fe в 1г весовой формы

159,7 г Fe₂O₃ -111,7г Fe

1г Fe₂O₃ --F г

 

 

где: P-масса определяемого вещества

F – аналитический множитель

m- масса основания, г

g- навеска анализируемого вещества

для определения %-го содержания элемента или соединения в анализируемом веществе.

Форма записи анализа

1. Доведение тигля до постоянной массы

Прокаливали 40ꞌ --10,2123г

- //- 15ꞌ -10,2122г

Постоянная масса тигля =10,2122г

2. Осаждение Feраствором аммиака. Фильтрование через беззольный фильтр «красная лента». Масса золы =0,0002г. Осадок промывали горячей водой до «-«реакции на Cl^-

3. Сушка и прокаливание с осадком

1.взвешивание – 10,4978г.

2. взвешивание – 10,4954г.

3.взвешивание – 10,4954г.

Масса тигля с осадком = 10,4954г.

4.Расчет

10,4954г.(m тигля с осадком)

10,2122г m тигля без осадка

0,2832г m осадка с золой фильтра

0,0002г m золы фильтра

0,2830г m осадка

Содержание Fe в пробе 0,2830*0,6994=0,1979