Фильтрование и центрифугирование.

Фильтрование и центрифугирование.

Правила, фильтрования и центрифугирования

 

Фильтрование

Для разделения неоднородных систем — жидкостей с содержащимися в ней твердыми частицами — используют фильтрование.

Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше, чем размер пор фильтрующей перегородки.

Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом.

Вязкость и размер частиц — важнейшие свойства сис­тем, влияющие на процесс фильтрования. Чем больше вязкость жидкости, тем труднее ее фильтровать.

Умень­шить вязкость жидкости можно путем разбавления соот­ветствующим растворителем (если он не влияет на свой­ства раствора) или нагреванием. Чем выше температура, тем меньше вязкость жидкости. Так, различные гели при нагревании расплавляются, становятся жидки­ми и легче фильтруются.

К важнейшим факторам, влияющим на процесс фильт­рования, можно отнести следующие: выбор фильтрующих материалов, температура фильтрования, давление.

 

Фильтры

При выборе фильтрующих материалов учиты­вать:

· во-первых, инертность фильтров по отношению к фильтрующимся веществам,

· во-вторых, размер пор фильт­ров.

Для фильтров не рекомендуется использовать мате­риалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо воздействие.

Так, концентрированные щелочи нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стек­ла, поскольку оксид кремния, содержащийся в фильтре, будет частично растворяться и загрязнять фильтрат. Бу­мажные фильтры обычно не используют при фильтрова­нии красителей вследствие их высокой адсорбции на по­верхности бумаги.

При выборе фильтров по размеру пор необходимо обра­щать внимание на маркировку фильтров. Для воронок с пористыми перегородками из прессованного стекла (фильтры Шотта) размер пор связан с ее номером (см. стр. 30). Плотность готовых бумажных фильтров опре­деляется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку фильтров. Приняты следующие обозначения:

· розовая (или черная) лента (d_nop = 10 нм) — быстро-фильтрующие фильтры;

· белая лента (d = 3 нм) — бумага средней проницае­мости;

· синяя лента (d = 1,0—2,5. нм) — плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкокристалли­ческих осадков.

Фильтрующие перегородки могут быть изготовлены из различных материалов. Наибольшее распространение в лабораториях получили фильтры из прессованного стекла, целлюлозная масса, волокнистые материалы (например, вата), активированный уголь, фильтровальная бумага.

Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чистая по составу и волокнистая.

Фильтры из бумаги, употребляемые в лабораториях, подразделяются на простые и складчатые.

 

Изготовление простого бумажного фильтра

Для изготовления простого фильтра берут листок фильт­ровальной бумаги, имеющий форму квадрата, и складывают сначала вдвое, а потом вчетверо. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге, отделяют один слой бумаги от остальных и расправля­ют. Получается конус. Изготовленный фильтр вклады­вают в воронку, а затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, чтобы бумага плотно прилега­ла к воронке.

Обычно простые бумажные фильтры используют в том слу­чае, если после фильтрования нужно собрать твердое вещество с фильтра.

 

Фильтрование простое

Фильтрование простое

Для фильтрования в обычных условиях не требуется сложных приспособлений. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце штатива и помещают в нее подготов­ленный простой или складчатый фильтр.

Размер фильтра должен быть таким, чтобы его верхний край не доходил до края воронки на 3—5 мм. Под воронку устанавливают сосуд, в который собирают фильтрат; при этомконец воронки должен касаться стенок сосуда. Для ускорения процесса фильтрования необходимо заполнить жидкостью сливную трубку воронки. При этом образо­вавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос. Чтобы заполнить трубку воронки жидкостью, по­ступают следующим образом: наливают в воронку раство­ритель выше края фильтра, затем немного приподнимают фильтр и быстро его опускают, при этом жидкость заполняет носик во­ронки. Прибор для фильтрования в обычных условиях готов.

Во вре­мяфильтрования стеклянной палоч­кой бумаги не касаются, жидкость направляют не в середину фильтра, а ближе к его стенкам.

В ходе фильтрования могут решаться две задачи:

· пер­вая — очищение жидкости от присутствующих в ней твер­дых частиц; (до фильтрова­ния осадку в сосуде дают отстояться. После этого осто­рожно, не взмучивая осадок, наливают жидкость на фильтр. При этом в основном используют складчатые фильтры. Фильтрат собирают в чистую посуду.)

· вторая — отделение осадка от жидкой фазы. (стек­лянной палочкой перемешивают осадок с жидкостью, чтобы поднять твердые частицы со дна сосуда; соблюдая все пра­вила фильтрования, наливают порцию смеси на фильтр; осадок взмучивают и переносят следующую порцию на фильтр. Так поступают до тех пор, пока вся взвесь не будет отфильтрована. Остаток твердого вещества смыва­ют растворителем со стенок и дна сосуда и переносят на фильтр. После окончания фильтрования осадок на фильтре 3—4 раза промывают чистым растворителем для удаления раствора. Фильтр достают из воронки, разворачивают и собирают вещество лопаточкой. В этом случае для фильт­рования используют простые фильтры.)

Горячее фильтрование

 

К фильтрованию при повы­шенных температурах прибегают, если нужно очистить реактивы (методом перекристаллизации).

Когда необходимо отфильтровать горячий раствор, при­меняют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с элект­рическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонти­рован нагревательный элемент. Воронка с водяным обо­гревом имеет двойные металлические стенки с боковым отводом, соединяющимся с полос­тью воронки. Между стен­ками налита вода. Боковой отрос­ток служит для нагревания воды.

В воронку для горячего фильт­рования вставляют обычную ворон­ку с фильтром. После того как стек­лянная воронка и фильтр прогре­ются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий ра­створ, подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки.

Фильтрование под вакуумом

Фильтрование под вакуумом

Фильтрование под вакуумом за­ключается в том, что в приемнике создается пониженное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под дав­лением атмосферного воздуха. Чем больше разность дав­лений между приемником и атмосферным воздухом, тем выше скорость фильтрования.

Фильтрование под давлением

Фильтрование под давлением

Изменить давление при фильтровании можно не только создавая разряжение в установке, но и повышая давление на фильтруемую смесь.

Трудно филь­труются различные лаки, жидкие смолы, шламистые и илистые осадки, тестообразные вещества и пр. Для разде­ления подобных смесей используют приборы, рассчитан­ные на повышенное или высокое давление, достигающее в отдельных случаях десятки и даже сотен атмосфер.

К таким приборам относятся лабораторные фильтры-прессы различных модификаций. В качестве фильтрующих перегородок могут использоваться различные материалы(металлические сетки, фильтровальную бумагу, текстильные материалы, ткани из стекловолокна и синтетических волокон). Их выбор зависит от разделяемых смесей и от давления, которое создается при отжиме.

Центрифугирование

 

Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу — прибор, в котором используется цен­тробежная сила, развивающаяся при быстром вращении.

В лабо­раторной практике используют ручные и электрические центри­фуги. Последние могут развивать скорость до 10000 об/мин. Обыч­но центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадка на центрифуге проводят с различной скоростью и в тече­ние разного времени, в зависи­мости от его состава.

Гравиметрический метод

Гравиметрический анализ – метод количественного(химического) анализа, при котором о количестве вещества в исследуемой пробе судят по массе вещества, получаемого в результате анализа

Чаще всего применяют методы осаждения. Определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения (и определяют массу этого соединения) Перед тем, как определять массу выделенного соединения, его высушивают и прокаливают. При этом осажденное соединение иногда превращается в соединение другого состава. После прокаливания определяют m полученного соединения.

Гравиметрический анализ применяется при сан-гигиенических исследованиях. Примеры: определение влаги в колбасе, хлебе, твороге, определение золы в муке, анализ фармакологических препаратов

Для метода осаждения исследуются реакции: обмена, комплексообразования, разложения.

При добавлении реактива к раствору определяемый компонент выделяется в осадок; например:

FeCl₃ +3NH₄OH=Fe(OH)₃↓+3NH₄Cl

Вещество, в виде которого выделяется в осадок определяемый компонент, называется осаждаемой формой.

Требования:

1) Осаждаемое вещество д.б. очень мало растворимым ПР(произведение растворимости) осаждаемого вещества не должно быть выше 1*10^-8

2) Осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровать и промыть. Наиболее удобны поэтому крупнопористые осадки.

 

Отфильтрованный и промытый осадок высушивают или прокаливают. При этом из осадка полностью удаляется вода, неотмытые летучие примеси и часто меняется состав осадка. Например, при прокаливании осадка Fe₂O₃+3H₂O В конце анализа определяют массу Fe₂O₃ (закись)

Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой (гравиметрической) формой.

Требования:

1) Весовая форма должна иметь определенный состав, точно соответствующий химической формуле.

2) Весовая форма д.б. химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при высоких температурах. Прокаленное вещество не должно быть заметно гигроскопичным.

Важнейшие операции гравиметрического анализа. Подготовка тиглей

Осаждение

Осаждение

Одна из важнейших операций весового анализа. В количественном анализе при осаждении необходимо полностью перевести определяемую составную часть анализируемого вещества в осадок.

Осаждение проводят в химических стаканах. Раствор которым проводят осаждение, приливают из малого стакана по внутренней стенке стакана, в котором ведется осаждение. При этом необходимо перемешивать раствор стеклянной палочкой. Проверка на полноту осаждения.

Высушивание и прокаливание

4. Высушивание и прокаливание

 

Фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки и помещают в тигель и подсушивают над пламенем горелки. Нельзя допускать воспламенения фильтра.

Чуть влажный фильтр с осадком в подготовленном тигле помещают в муфельную печь и прокаливают. Температура и время прокаливания обусловлена составом и количеством осадка. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Опять прокаливают 15-20 мин, охлаждают и взвешивают. Операцию повторяют до тех пор пока не доведут тигель с осадком до постоянной массы.

Форма записи анализа

1. Доведение тигля до постоянной массы

Прокаливали 40ꞌ --10,2123г

- //- 15ꞌ -10,2122г

Постоянная масса тигля =10,2122г

2. Осаждение Feраствором аммиака. Фильтрование через беззольный фильтр «красная лента». Масса золы =0,0002г. Осадок промывали горячей водой до «-«реакции на Cl^-

3. Сушка и прокаливание с осадком

1.взвешивание – 10,4978г.

2. взвешивание – 10,4954г.

3.взвешивание – 10,4954г.

Масса тигля с осадком = 10,4954г.

4.Расчет

10,4954г.(m тигля с осадком)

10,2122г m тигля без осадка

0,2832г m осадка с золой фильтра

0,0002г m золы фильтра

0,2830г m осадка

Содержание Fe в пробе 0,2830*0,6994=0,1979

 

Фильтрование и центрифугирование.