Правила работы с центрифугой

1. Центрифугу устанавливают на устойчивом, тяже­лом столе.

2. Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.

3. Центрифугировать можно только четное число про­бирок. Если число пробирок нечетное, ставят одну про­бирку с дистиллированной водой. Пробирки с содержимым уравновешивают и помещают в центрифуге друг против друга.

4. После выключения центрифуги не рекомендуется от­крывать крышку, пока не закончится вращение.

Гравиметрический метод анализа

Гравиметрический метод

Гравиметрический анализ – метод количественного(химического) анализа, при котором о количестве вещества в исследуемой пробе судят по массе вещества, получаемого в результате анализа

Чаще всего применяют методы осаждения. Определяемый компонент выделяют в осадок в виде очень мало растворимого соединения (и определяют массу этого соединения) Перед тем, как определять массу выделенного соединения, его высушивают и прокаливают. При этом осажденное соединение иногда превращается в соединение другого состава. После прокаливания определяют m полученного соединения.

Гравиметрический анализ применяется при сан-гигиенических исследованиях. Примеры: определение влаги в колбасе, хлебе, твороге, определение золы в муке, анализ фармакологических препаратов

Для метода осаждения исследуются реакции: обмена, комплексообразования, разложения.

При добавлении реактива к раствору определяемый компонент выделяется в осадок; например:

FeCl₃ +3NH₄OH=Fe(OH)₃↓+3NH₄Cl

Вещество, в виде которого выделяется в осадок определяемый компонент, называется осаждаемой формой.

Требования:

1) Осаждаемое вещество д.б. очень мало растворимым ПР(произведение растворимости) осаждаемого вещества не должно быть выше 1*10^-8

2) Осадок должен иметь структуру, которая позволяла бы легко его отфильтровать и промыть. Наиболее удобны поэтому крупнопористые осадки.

 

Отфильтрованный и промытый осадок высушивают или прокаливают. При этом из осадка полностью удаляется вода, неотмытые летучие примеси и часто меняется состав осадка. Например, при прокаливании осадка Fe₂O₃+3H₂O В конце анализа определяют массу Fe₂O₃ (закись)

Соединение, по массе которого судят о количестве определяемого компонента, называют весовой (гравиметрической) формой.

Требования:

1) Весовая форма должна иметь определенный состав, точно соответствующий химической формуле.

2) Весовая форма д.б. химически устойчива, не должна разлагаться и улетучиваться при высоких температурах. Прокаленное вещество не должно быть заметно гигроскопичным.

Аппаратура и посуда, употребляемые в гравиметрическом анализе

1. Химические стаканы и колбы

2. Часовые стекла – для отвешивания сыпучих веществ

3. Воронки

4. Промывалки

5. Стеклянные палочки

6. Бюксы

7. Фарфоровые тигли

8. Эксикаторы

9. Сушильные шкафы

10. Муфельные печи

Важнейшие операции гравиметрического анализа. Подготовка тиглей

Важнейшие операции гравиметрического анализа

I. Подготовка тиглей

Тигли промывают, высушивают на пламени горелки и затем прокаливают в муфельной печи в течении 30-40 мин. Потом тигель помещают в эксикатор на 40мин. После взвешивания тигель снова прокаливают в муфельной печи 20мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор пока не доведут тигель до постоянной массы, т.е. если разность между результатами 2-х последовательных взвешиваний не превышает 0,0002г

Осаждение

Осаждение

Одна из важнейших операций весового анализа. В количественном анализе при осаждении необходимо полностью перевести определяемую составную часть анализируемого вещества в осадок.

Осаждение проводят в химических стаканах. Раствор которым проводят осаждение, приливают из малого стакана по внутренней стенке стакана, в котором ведется осаждение. При этом необходимо перемешивать раствор стеклянной палочкой. Проверка на полноту осаждения.