Характеристики используемого оборудования

Весы. При проведении лабораторных работ применяют весы.

Взвешивание компонентов связующего производят в специальной химической посуде (стеклянные скатанчики), емкость которой зависит от количества материала. Для определения вязкости и изготовления образцов для последующих испытаний достаточно приготовить связующее в количестве 50 гр, для этого используют емкость на 200 мл. Компоненты связующего вводят последовательно, первоначально взвешивают смолу, далее добавляют отвердитель. Исходное соотношение количества смолы и отвердителя в пересчете на 100 мас. ч. называется базовым (см. табл. Л1.1. Приложения). В том случае, если (в силу отсутствия навыков) добавлено большее, чем требуется по составу количество отвердителя, то проводят пересчет состава связующего и в полученную смесь добавляют повторно смолу. Полученное при взвешивание соотношение смола-отвердитель заносят в графу – фактическое (табл. Л.1.1, Приложения 3).

 

Мешалка. Для обеспечения качественного перемешивания компонентов связующего используется мешалка (табл. 1.7, рис. 1.5).

Мешалка стационарно закреплена на штативе и находится под вытяжкой. Стакан со смесью смолы и отвердителя устанавливают на подвижный столик таким образом, что бы лопасти мешалки были полностью погружены в связующее, но не касались дна и стенок стакана. Скорость перемешивания регулируют вручную таким образом, что бы не происходило выплескивания связующего из емкости. Перемешивание проводят до достижения связующим однородного состава. Время перемешивания 50 гр связующего составляет 2-3 мин.

 

Таблица 1.7

Технические характеристики механической мешалки IKAP7

 

Показатель	Значение
Максимальный объем (H2O)	40
Потребляемая мощность привода, W	130
Производимая мощность привода, W	110
Максимальная вязкость, сПз	150000
Выходная максимальная мощность на насадке, W	95
Внешние габариты, мм Высота Ширина Глубина	330 190 80
Вес, кг	5
Допустимая температура окружающей среды, °С	5

				вал перемешивающего устройства

 

 

 

Рис. 1.5. Внешний вид механической мешалки

 

Вискозиметр. Вискозиметры подразделяют на три основных типа: аналоговые, цифровые и программируемые. Основное различие между ними заключается в способе отображения результатов. У аналоговых вискозиметров результат считывается по указателю на круговой шкале, у цифровых и программируемых он выводится на жидкокристаллический дисплей.

При проведении лабораторных работ используется цифровой вискозиметр марки САР 2000 фирмы Брукфильд (рис. 1.6).

Исследуемый состав связующего помещают на нижнюю поверхность вискозиметра. Верхняя пластина (насадка) является подвижной, она вращается относительно нижней с постоянной скоростью (рис. 1.7).

Объем образца связующего, необходимого для измерения вязкости составляет около 1 мл. Измерения проводятся в диапазоне скоростей сдвига от 10 до 13 300 с^-1. Прибор оснащен съемными насадками, которые легко устанавливают и очищают. Скорость вращения шпинделя настраивается в диапазоне от 5 до 1000 об/мин в зависимости от вязкости исследуемого материала. Чем выше вязкость, тем меньше следует выбирать скорости.

 

 

 

Рис. 1.6. Внешний вид вискозиметра СAP 2000+ фирмы Brookfield

 

Для каждого измерительного конуса существует оптимальный диапазон измерения вязкости (табл. 1.8).

 

 

 

 

 

 

Рис.1.7. Внешний вид конуса до (а) и после(б-г) нанесения связующего (показано стрелкой)

Таблица 1.8

Зависимость измеряемой вязкости от конуса

 

Номер конуса	Оптимальный диапазон измерения вязкости (Пз) при скорости вращения, об/мин			Конусный угол, град	Радиус шпинделя, см
	400	750	900
01	0,46 – 4,6	0,25 – 2,5	0,21 – 2,08	0,45	1,511
02	0,93 – 9,3	0,5 – 5,0	0,42 – 4,17	0,45	1,200
03	1,87 – 18,7	1,0 – 10,0	0,83 – 8,33	0,45	0,953
04	3,75 – 37,5	2,0 – 20,0	1,67 –16,6	1,8	1,200
05	7,5 - 75	4,0 – 40,0	3,33 –33,3	1,8	0,953
06	18,7 - 187	10,0-100,0	8,33 -83,3	1,8	0,702
07	0,78 – 7,8	-	-	3,0	2,399
08	3,12–31,2	-	-	3,0	1,511
09	12,5-125,0	-	-	3,0	0,953
10	1,25 – 12,5	-	-	1,2	1,511

 

Номер измерительного конуса указан на его оси. Для эпоксидных смол без добавок или композиций, вязкость которых немного меньше вязкости эпоксидной смолы, рекомендуется использовать измерительный конус 05. Для образцов с низкой вязкостью рекомендуется использовать измерительный конус 01.

При работе в программе Сapcalc (рис. 1.8) время измерения отслеживается самостоятельно или задаётся в диалоговом окне «Dashboard–Speed – Temperature». Выбор значения подтверждается клавишей «Старт».

Измерения вязкости проводят в следующем порядке:

1. Откройте в программе Capcalc диалоговое окно «Dashboard»;

2. Введите номер выбранного измерительного конуса в графе Cone;

3.  Введите скорость вращения измерительного конуса в графе Speed - RPM. После ввода значения скорости вращения прибор автоматически рассчитает скорость сдвига в с^-1 и покажет это значение в графе Shear rate;

4. Проверьте значение температуры, указанное в графе Temperature. Установленное значение температуры отображается в графе «Temperatu resetpoint», текущее значение – в графе Temperature.

5. Начните измерение кнопкой Старт;

 

 

 

 

Рис. 1.8. Интерфейс программы Capcalc

 

При низких скоростях сдвига, меньших 100 с^-1, необходимо продолжить вращение измерительного конуса не менее 1,5…2 мин, чтобы образец достиг равновесного состояния. При более высоких скоростях сдвига достаточно 30 с.

Если не удаётся получить постоянное значение вязкости в течение длительного времени, то причиной этого может быть отрыв жидкости от измерительной системы. Это обусловлено свойствами вещества, либо погрешностями условий измерения. В последнем случае необходимо удостовериться, что шпиндель подобран правильно, а количество образца оптимальное.

 

Вакуумный насос. Вакуумные насосы применяют для создания низкого и среднего вакуума. Особенностью вакуумных насосов являются высокая надежность, высокий ресурс, возможность длительной работы без обслуживания, очень низкий уровень шума, многослойная мембрана, простота обслуживания и низкая стоимость. При проведении лабораторных работ используется вакуумный насос марки Ilmvac MPC 105 E.

Для подсоединения вакуумного насоса используется специальный шланг, который подключается к эксикатору, в которой предварительно повещена емкость со связующим.

Вакуумирование изготовленных составов связующего может осуществляться непосредственно в той емкости, в которой осуществлялось его изготовление, или же в форме, в которой будет проводиться отверждение. Чаще всего вакуумирование выполняют в емкости, в которой оно было приготовлено.

Продолжительность вакуумирования зависит от состава связующего и обычно продолжается 0,5…1 ч. Время окончания процесса вакуумирования определяют визуально, по количеству воздушных пузырьков на поверхности связующего.

Прежде чем залить приготовленное связующее в полиуретановую форму, ее необходимо предварительно обработать антиадгезионным материалом. Для этих целей используют составы Пента, которые представляет собой аэрозоли. Время высыхания аэрозоли после нанесения составляет 1 мин.

Если в процессе изготовления связующего были использованы различные режимы перемешивания или вакуумирования, то приготовленные по разным технологиям связующие могут быть залиты в одну и ту же форму. Что бы исключить путаницу образцов после их отверждения на форме с боку маркером указывают номер варианта (используемого режима изготовления).

Сушильный шкаф применяют при отверждении образцов связующих при повышенной температуре. Режим отверждения (температура и время) задает преподаватель в зависимости от состава связующего.

При проведении лабораторных работ применяют лабораторный сушильный шкаф модели LOIPLF-60|350-GS (табл. 1.9), позволяющий проводить нагрев в воздушной среде при температурах до +350 °С.

Таблица 1.9

Технические характеристики сушильного шкафа

Показатель	Значение
Максимальная температура нагрева, °С	+350
Погрешность воспроизведения заданной температуры °С	±5
Погрешность поддержания температуры, °С	±2
Время разогрева до максимальной температуры, не более, мин	45
Объем камеры, л	67
Размеры рабочей камеры, мм Ширина Высота Глубина	390 390 440
Номинальное напряжение питания, В	220
Номинальная мощность, Вт	2200

 

Форму со связующим помещают в сушильный шкаф при комнатной температуре. В зависимости от используемого типа отвердителя согласно нормативной документации задают режим отверждения (температуру и время). После окончания процесса отверждения форму охлаждают вместе с сушильным шкафом. Время охлаждения зависит от температуры нагрева и может изменяться от 0,5 до 1,5 ч. После охлаждения сушильного шкафа до  комнатной температуры из него достают форму с образцами. Из формы вручную вынимают пластины со связующим и помещают их в закрывающийся пакетик, в который также кладут записку с указанием даты и фамилий студентов.

 

Порядок выполнения работы

Перед началом выполнения работы следует ознакомиться с инструкций по технике безопасности.

1. Получите у преподавателя емкости со смолой, отвердителем и активным растворителем.

2. Получите у преподавателя емкость, в которой будет производиться взвешивание.

3. Взвесьте смолу, внести данные в таблицу Л1.1 отчета, указав и базовое значение, предоставленное преподавателем.

4. Взвесьте отвердитель, внести данные в таблицу Л1.1 отчета.

Стакан со смесью смолы и отвердителя устанавливают на подвижный столик таким образом, что бы лопасти мешалки были полностью погружены в связующее, но не касались дна и стенок стакана. Перемешивание проводят до достижения связующим однородного состава. Время перемешивания 50 гр связующего составляет 2-3 мин.Провести перемешивание смолы и отвердителя[A2].

5. После окончания перемешивания измерьте вязкость смолы на вискозиметре Брукфильда. Запишите полученное среднее значение в таблицу Л1.2 отчета.

6. Взвесьте активный растворитель и введите его в полученный состав, внесите данные в таблицу Л1.3 отчета.

7. Проведите перемешивание активного растворителя и полученного состава смолы и отвердителя.

8. После окончания перемешивания измерьте вязкость полученной композиции на визкозиметре Брукфильда. Запишите полученное среднее значение в таблицу Л1.4 отчета.

9. Увеличив (по согласованию с преподавателем) число оборотов шпинделя с целью определения влияния скорости перемешивания на характеристики материала, повторно измерьте вязкость.

10. Постройте на рисунке Л1.1 отчета зависимости вязкости и течения.

11. Проведите вакуумирование. Для этого полученный состав связующего нужно поместить в эксикатор, присоединить шланг от мембранного насоса, открыть кран эксикатора и включить насос. При активном выделении пузырей необходимо раз в 5…10 мин сбрасывать вакуум, для чего следует обратиться к преподавателю. После этого продолжить вакуумирование до тех пор, пока все пузырьки не исчезнут.

Внимание! При работе с вакуумом обязательно надеть защитные очки!

12.  Получите у преподавателя форму для заливки в нее и последующего отверждения полученного состава. Пока выполняется вакуумирование необходимо подготовить силиконовую форму. На всю внутреннюю поверхность формы кисточкой нанести антиадгезионный состав и оставить форму на воздухе высушиться не менее 10 мин.

13. После того как форма высохла, а из смеси были удалены все пузырьки воздуха,  можно залить связующее в форму.

14. В зависимости от используемого типа отвердителя, проведите отверждение при комнатной температуре или при повышенной температуре в термошкафу.

 

1.5. Требования к содержанию отчета

 

В процессе выполнения лабораторной работы № 1 студенты заполняют отчет по форме, указанной в Приложении 1.

1.6. Контрольные вопросы

 

1. Какие материалы используются в качестве отвердителей эпоксидных смол?

2. Какими основными технологическими свойствами обладают связующие на основе алифатических аминов?

3. Какой теплостойкостью обладают связующие на основе алифатических аминов?

4. Какими основными технологическими свойствами обладают связующие на основе ангидридных отвердителей?

5. Какой теплостойкостью обладают связующие на основе ангидридных отвердителей

6. Какие функции выполняют в связующем активные растворители?

7. Какими преимуществами обладают связующие в состав которых входят активные растворители?

8. Как определить необходимое количество отвердителя для эпоксидной смолы?

9. Из каких основных операций состоит технология приготовления связующего?

10. Зачем после приготовления связующего проводить операцию вакуумирования?

11. В каких единицах измеряется: а) динамическая вязкость; б) кинематическая вязкость?

12. Как изменяется вязкость в зависимости от скорости сдвига: а) ньютоновских жидкостей; б) дилатантных жидкостей; в) псевдо-пластических жидкостей?

13. Какими методами можно снизить вязкость связующих?

14. Как называются приборы для измерения вязкости?

15. Какое влияние на величину вязкости оказывает рабочая поверхность конуса?

16. Что такое конусный угол?

17. По какому принципу выбирают значение конусного угла?

18. Какое влияние оказывает температура на значение вязкости?

19. Какое влияние оказывает температура на временя жизнеспособности связующего?

20. Как определить температуру гелеобразования?

21. Как определить время гелеобразования?

22. Какое влияние оказывает повышение скорости сдвига на величину вязкости?

23. В чем преимущества и недостатки активных растворителей, используемых в лабораторной работе?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2