Характеристики используемого оборудования



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Характеристики используемого оборудования



Оборудование для исследования структуры. Исследование микроструктур полученных составов связующих проводят при помощи растрового электронного микроскопа Phenom.

Сканирующий растровый электронный микроскоп Phenom позволяет получать изображение поверхности образца с очень большим разрешением. Он предназначен для проведения исследований микро- и наноструктур поверхности исследуемого образца и для изучения морфологии поверхности, проведение измерений размеров, формы, ориентации и других параметров микро- и нанообъектов в диапазоне размеров от нескольких сантиметров до десятков нанометров с увеличением до х24,000.     

При работе с микроскопом Phenom следует выполнять следующие основные рекомендации для предотвращения повреждений микроскопа и получения изображения объекта наилучшего качества:

1. Образец должен быть сухим.

2. Образец должен быть закреплен в кассете на специальной оснастке (рис. 3.1).

3. Для фиксации полимерных образцов необходимо использовать, двусторонний скотч из углеродной ленты.

4. Размеры образцов должны быть не более 25х35 мм.

5. Верхняя поверхность образца должна находиться ниже уровня держателя на 2 мм.

 

 

     
а)
 
б)

 

 


Рис. 3.1. Внешний вид кассеты (а) и оснастки (б)

 

После того как образец загружен и дверца прибора закрыта, образец автоматически перемещается в положение оптического режима. Оптическая камера активируется и на экране монитора, в основном окне, появляется увеличенное изображение части образца, который полностью отображается в обзорном окне оптического режима.

Все операции, проводимые на микроскопе Phenom, осуществляются с помощью нажатия кнопок на сенсорном мониторе и вращения мыши.

Для исследования структуры на макроуровне используется настольный рентгеновский микротомограф высокого разрешения марки SkyScan 1172 (рис. 3.2, а), который позволяет визуализировать пространственные структуры без какой- либо механической и химической обработки. Габариты микротомографа составляют 1300х690х390мм, вес – 240 кг.

Размеры исследуемых образцов не должны превышать диаметр держателя от 20 до 60 мм. Фиксация образца на держатель осуществляется с помощью двухсторонней липкой ленты.

 

 


 

 


Рис. 3.2. Внешний вид томографа SkyScan 1172 (а) и образец исследуемого образца 1, установленный в рентгеновской камере на объектном столике 2 (б)

 

Отличительной особенностью используемого томографа является не только его высокая точность (10-7 мм3), но и подвижная камера и высокоточное поворотное основание, на котором расположен объектный столик, на который устанавливают исследуемый образец.

Для проведения расчетов, томограф укомплектован программами National Instruments и Picolo.

Принцип работы томографа состоит в получении большого числа рентгеновских теневых трансмиссионных изображений исследуемого объекта. Для повышения качества получаемого изображения, томограф оснащен предметным столиком с микроманипулятором, который позволяет поворачивать исследуемый объект. Количество теневых проекций составляет несколько тысяч штук и чем оно выше, тем соответственно выше четкость получаемого изображения. В результате, на основе набора плоских моделей, конструируется реальная объемная модель материала, которая фактически является набором визуальных сечений. Эти сечения получены на базе угловых проекций исследуемого образца. Готовая модель материала получается путем реконструкции объемного изображения образца из двухмерной теневой проекции с помощью серии срезов образца вдоль одномерных теневых линий.

Качество получаемого изображения может быть улучшено путем усреднения нескольких изображений в каждой угловой проекции. Однако, даже самое незначительное повышение качества требует существенного увеличения временных затрат, причем чем меньше степень увеличения, тем больше требуется времени на реконструкцию.

Получаемое изображение содержит информацию о снижении интенсивности падающего излучения внутри исследуемого объекта, что позволяет визуально оценить внутреннюю морфологию объекта исследования.

Для оценки температур фазовых переходов используется дифференциально-сканирующий калориметр (ДСК) (рис. 3.3).

 

Рис. 3.3. Дифференциально-сканирующий калориметр теплового потока DSC 204 F1 Phoenix® NETZSCH-GERAETEBAU GmbH

 

Измерительная камера ДСК состоит из двух ячеек, в одной (S – sample) находится исследуемый образец, в другую, называемую ячейкой сравнения (R – reference), помещают эталон. Измерительную камеру конструируют максимально симметрично (одинаковые ячейки, одинаковые сенсоры, одинаковое расстояние от нагревателя печи (F) до ячеек – Dl и т.д.). В отличие от дифференциального термического анализа (ДТА)  где термопара находится непосредственно в контакте с дном тигля (контейнера с образцом или эталоном), и температура измеряется в одной точке, в методе ДСК между тиглем и термопарой находится теплопроводящая колонка, которая позволяет измерять усредненную температуру со всей площади тигля. Экспериментально измеряется временная зависимость разницы температур между ячейкой с образцом и ячейкой сравнения. Теплота в методе ДСК определяется через тепловой поток, производную теплоты по времени (отсюда термин «дифференциальный»). Тепловой поток измеряется как разница температур в двух точках измерительной системы в один момент времени. Измерения можно проводить как в изотермических условиях, так и в динамическом режиме при программируемом изменении температуры печи (поэтому калориметры такого типа называют «сканирующими»). Инструкция по работе с прибором представлена в Приложении 1.

Для определения модулей упругости и потерь используется динамомеханический анализатор ДМА (рис. 3.4).

 

4
2
3
6
5
1

 

Рис. 3.4. Общий вид прибора DMA 242 E Artemis:

1. - измерительная часть; 2. - система охлаждения CC 300; 3. - расходометр газов;3. - контроллер DMA; 5. - контроллер TASC; 6. - контроллер системы охлаждения CC 200 LT

 

Главной частью ДМА является измерительная часть. К ней подключены все остальные части системы. В измерительной части происходит непосредственное измерение пробы. Проба закрепляется на специально держателе и закрывается печью от внешней среды. Инструкция по работе с прибором представлена в Приложении 2.

 

Порядок выполнения работы

1. Получите  образцы, заполните информацию в отчете по объекту исследования: название; состав и содержание матрицы; вид, материал и содержание наполнителя.

2. Изучите особенности, оборудование и микроструктуру на растровом электронном микроскопе Phenom, заполните таблицу Л3.1 отчета и нарисуйте рисунок Л3.1.

3. Изучите особенности, оборудование и макроструктуру на томографе, заполните таблицу Л3.1 отчета и нарисуйте рисунок Л3.2.

4. Изучите особенности анализа и специфику работы оборудования для оценки температур фазовых переходов, заполните таблицу Л3.1 отчета.

5. Определите температуры фазовых переходов с использованием ДСК, оформите рисунок Л3.2 отчета.

 

Требования к содержанию отчета

В процессе выполнения лабораторной работы № 3 студенты заполняют отчет по форме, указанной в Приложении 1.

 

3.5. Контрольные вопросы

1. Какие дефекты микроструктуры могут быть определены с использованием электронного микроскопа?

2. Какие дефекты макроструктуры могут быть определены с использованием томографа?

3. Как определить значение пористости с использованием электронного микроскопа?

4. Как определить значение пористости с использованием томографа?

5. Как по кривой ДСК определить количество выделяемого (или поглощаемого) тепла?

6. Как по кривой ДСК определить температуру стеклования?

7. Как по кривой ДСК определить рациональный режим отверждения?

8. Что такое температура стеклования?

9. Можно ли по кривой ДМА определить значение температуры стеклования?



Последнее изменение этой страницы: 2021-04-04; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 35.172.136.29 (0.034 с.)