Методика проведения эксперимента

н-Гептан превращают в ароматический углеводород на уста­новке, схема которой приведена на рисунке 2. Установка состоит из капельной воронки 1, крана 2, реактора 3, электропечи 4, инерт­ной насадки 5, катализатора 6, карманов для термопар 7, термо­пар 8, милливольтметра 9, переключателя 10, обратного холо­дильника 11, кварцевого холодильника 12, автотрансформатора 13, ледяных бань 14 и 18, трехходового крана 15, газометра 16 и колбы 17. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, надежность и герметичность всех соединений установки. Прово­дят регенерацию катализатора, для чего к трехходовому крану 15 присоединяют водоструйный насос с предохранителем и просасы­вают через холодный реактор 3 воздух в течение 10 мин. Затем включают электропечь 4 и нагревают реактор под током воздуха до 500 °С. При этой температуре ведут регенерацию катализатора в течение 2 ч, следя за тем, чтобы температура слоя алюмоплатинового катализатора не поднялась выше 510 °С (а алюмохромового — выше 550 °С). В противном случае возможна необрати­мая дезактивация катализатора. Температуру в реакторе регули­руют с помощью автотрансформатора 13 (или терморегулятора).

По окончании регенерации катализатора выключают водо­струйный насос и отсоединяют его от установки. Присоединяют к крану 2 линию азота, пропускают через реактор азот со ско­ростью 100 мл/мин и снижают температуру в слое катализатора до 505±5°С. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу.

После снижения и стабилизации тем­пературы прекращают подачу азота, закрывают кран 2, отсоеди­няют линию азота и включают подачу н-гептана из капельной воронки 1 (или механического дозатора) с объемной скоростью 0,2 ч ^-1 в расчете на жидкий гептан.

Реактор представляет собой кварцевую трубку внутренним диаметром 20 мм, снабженную двумя карманами для термопар 7. Реактор заполнен катализатором 6 (размер зерен 1,5—3,0 мм) и инертной насадкой 5.

Продукты риформинга проходят холодильники 12; конденсат собирается в колбе 17, которая охлаждается в ледяной бане 18, а газы через обратный холодильник 11 и трехходовой кран 15 по­ступают в газометр 16. В ходе опыта строго следят за скоростью подачи н-гептана и за температурой в реакторе, не допуская их отклонения от заданных величин. По окончании подачи н-гептана и после прекращения выделе­ния газов отключают газометр и обогрев реактора, а через реак­тор в течение 10—15 мин пропускают азот. Газы, выходящие из реактора, через трехходовой кран 15 отводят под тягу.

 

Рисунок 2 - Установка для ароматизации н-парафинов С₆—C₈:

1 — капельная воронка; 2 — кран; 3 —реактор; 4 — электропечь; 5 — инертная насадка; 6 — катализатор; 7 — карманы для термопар; 8 — термопары; 9 — милливольтметр; 10 — переклю­чатель; 11 — обратный холодильник; 12 — кварцевый холодильник; 13 — автотрансформатор; 14, 18 — ледяные бани; 15 — трехходовой кран; 16 — газометр; 17 — колба.

 

Определяют массу жидких продуктов реакции и содержание в них н-гептана, непредельных и ароматических углеводородов. Фиксируют объем газа дегидроциклизации, при­водят его к нормальным условиям, определяют общую массу и относительную плотность газа.

На основании полученных данных вычисляют степень конвер­сии н-гептана и составляют материальный баланс опыта.

 

 Приготовление алюмохромового оксидного катализатора

 

При отсутствии промышленного алюмоплатинового катализатора можно при­готовить менее активный, но более доступный алюмохромовый оксидный ката­лизатор по следующей методике. 300 г γ-оксида алюминия пропитывают 130 мл 38%-ного водного раствора оксида хрома СгО₃ до полной адсорбции раствора носителем. Полученную смесь высушивают в сушильном шкафу при темпера­туре не выше 150 °С в течение 2 ч, охлаждают и обрабатывают 110 мл 8%-ного водного раствора нитрата калия. Тщательно перемешивают до полной адсорбции раствора и снова высушивают в сушильном шкафу при 150°С в течение 4 ч. Затем катализатор осторожно измельчают, просеивают через сито с размером ячеек 1,5—3,0 мм, необходимое количество загружают в реактор и восстанав­ливают.

Для восстановления катализатора в реактор через кран 2 по­дают водород со скоростью 50 мл/мин, включают обогрев реактора и нагревают его до 500 °С. По достижении указанной температуры увеличивают скорость по­дачи водорода до 150 мл/мин и восстанавливают катализатор в течение 4 ч. Полученный таким образом катализатор используют для опытов по ароматиза­ции парафиновых углеводородов.

 Анализ жидких продуктов реакции на хроматографе

 

Анализ жидких продуктов ароматизации н-гептана проводят на хроматогра­фе с детектором по теплопроводности.

 

Контрольные вопросы

1. Назначение процесса ароматизации.

2. Реакции ароматизации.

3. Применение продуктов процесса ароматизации.

 

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 86-89.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.

 

Лабораторная работа №3