Устройства термогравиметрического и дифференциального термического анализа

Комплексные исследования термических характеристик в лаборатории термического анализа кафедры физики твердого тела МГУ имени Н. П. Огарева проводятся с помощью системы S TA Re, которая состоит из программного обеспечения S TA Reи измерительных приборов: DSC821e, TGA/SDTA851eи TMA/SDTA840.

Модуль DSC822e– прибор для выполнения динамических измерений методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Прибор TMA/SDTA840 системы STARe - современная система для термомеханического анализа (ТМА) и дифференциального термического анализа (ДТА).

Модуль TGA/SDTA851eсистемы S TA Re - современная система для т ермо г равиметрического а нализа (ТГА) и д ифференциального т ермического а нализа (ДТА).

Для работы прибора TMA/SDTA840 требуется программное обеспечение S TA Reверсии 5.1 или более поздней. Программное обеспечение S TA Reописано в руководстве по работе с программным обеспечением: "S TA Re".

Прибор TMA/SDTA840

В системе S TA Reдля термомеханического анализа материалов используется модуль TMA/SDTA840.

Прибор устанавливается на три резьбовые ножки. Регулируя эти ножки по высоте можно установить прибор точно горизонтально.

Кожух прибора состоит из трех частей: левой и правой передней, а также задней части блока электроники.

В приборе имеются два блока питания: электроники и печи. Блок питания печи автоматически подстраивает свое рабочее напряжение под напряжение блока питания электроники.

Печь размещается сверху на левом кожухе. Справа от печи находится защитная крышка регулировочного груза. Если открыть печь, то видны держатель образца и измерительный датчик. Под левым передним кожухом помещается термостатируемый корпус ячейки. Внутри находятся датчик высоты и генератор нагрузки.

На правой передней панели кожуха находятся жидкокристаллический дисплей и клавиатура.. На жидкокристаллическом дисплее отображаются сообщения о статусе прибора, измеряемые параметры и сообщения оператору. Клавиатура используется для управления прибором и вывода информации на дисплей.

В передней части прибора справа расположены три штуцера: для ввода защитного газа, для ввода реакционного газа и для ввода газа продувки.

Печь открывают кнопкой FURNACE. Камера печи ограничена и изолирована рубашкой с водяным охлаждением и фланцем печи. Фланец печи и прокладки охлаждаются. Прокладки между фланцем печи и охлаждаемой рубашкой обеспечивают поддержание в печи заданной газовой атмосферы. Печь герметична.

 

Внутри водоохлаждаемой рубашки находятся корпус печи и отражательные трубки с двойными стенками. Отражательные трубки окружают корпус печи и отражают тепловое излучение печи.

Корпус печи состоит из внутренней трубки, крышки печи и изолирующего кожуха. Внутренняя трубка изготовлена из оксида алюминия. На поверхности трубки сделаны углубления, где находятся нагревательные элементы. Нагревательные элементы проволочного типа фиксируются на внутренней трубке с помощью керамического изолирующего кожуха. Камера печи ограничена и изолирована рубашкой с водяным охлаждением и фланцем печи. Фланец печи и прокладки охлаждаются.

Датчик температуры печи – термопара R-типа – располагается непосредственно под образцом для обеспечения максимальной чувствительности. Датчик температуры образца обеспечивает регистрацию сигнала ДТА, который представляет собой разницу между фактической температурой образца и программно рассчитываемой температурой инертного эталона.

При деформации образца, находящегося на держателе, изменяется положение датчика высоты образца. Это положение измеряется с помощью линейного переменного дифференциального трансформатора. Датчик высоты непосредственно соединен с сердечником трансформатора, поэтому любое изменение высоты образца приводит к изменению положения сердечника относительно обмотки трансформатора. В результате возникает электрический сигнал, пропорциональный перемещению.

Датчик высоты находится в термостатируемом корпусе. Небольшие рефлекторы защищают корпус ячейки от нагрева, вызванного конвекцией и излучением.

К охлаждаемой рубашке с помощью зажима крепится газоотводная трубка с краном. Через эту трубку из прибора выводятся все газы, подаваемые в ячейку (реакционный, продувочный, защитный) и выделяемые образцом в ходе эксперимента. Вместо газоотводной трубки к прибору можно подсоединить ИК-Фурье или масс-спектрометр с помощью специального переходника.

Стандартные держатель образца и измерительный датчик изготавливаются из кварцевого стекла с высокой термической стабильностью и очень маленьким коэффициентом термического расширения.

Для точных измерений термического коэффициента линейного расширения требуется использовать бланковую кривую, которая записывается на пустом приборе без образца с помощью такого же метода, что и при последующем измерении образца. Для коррекции результатов измерений бланковую кривую вычитают из соответствующей кривой образца с помощью S TA R e.

На жидкокристаллическом дисплее (ЖКД) отображаются сообщения о статусе прибора, измеряемые параметры и сообщения оператору.

ЖКД имеет две информационные строки. В первой строке отображается информация о ходе выполняемого эксперимента. Отображаемые в первой строке сообщения модуля дублируются в окне управления модулем программы S TA Re. Клавиатура используется для управления прибором и вывода информации на дисплей.

Модуль TGA/SDTA851e

Для проведения т ермо г равиметрического а нализа предназначен модуль TGA/SDTA851e.

В передней правой части модуля находятся индикатор уровня, жидкокристаллический дисплей и клавиатура. Указатель уровня предназначен для выравнивания модуля в горизонтальной плоскости. Модуль установлен горизонтально, если пузырек воздуха находится в центре указателя. На дисплее отображаются измеренные значения, а также сообщения модуля и информация о его состоянии. С помощью клавиатуры происходит управляете модулем и выводится информация на дисплей.

Слева в передней части модуля имеется отверстие. Оно предназначено для открывания печи. Защитный кожух предохраняет оператора от касания горячей поверхности, когда печь открыта. Отверстие для внесения образца позволяет помещать тигель с образцом в печь вручную. Наклонная подставка для руки рядом с отверстием облегчает внесение образца.

В передней части модуля справа расположены три штуцера: для ввода защитного газа, реакционного газа и для ввода газа продувки и подсоединения к вакууму. Блок весов всегда должен продуваться защитным газом. Газ продувки позволяет продувать камеру печи целиком. Реакционный газ подается непосредственно к образцу.

В измерительную ячейку TGA/SDTA851eвходят герметичная печь и микровесы. Эти весы можно использовать для взвешивания тигля и образца.

 

 

Печи всех типов имеют горизонтальную конструкцию, ч то позволяет минимизировать влияние потока газа на результаты измерения. Камера печи расположена в кожухе из плавленого кварца.

Держатель образца соединен с весами и не перемещается, когда открывается печь. На конце держателя расположена подставка для образца. Тигель с образцом помещается на эту подставку.

Непосредственно под подставкой расположен датчик температуры образца. Датчик обеспечивает точное измерение температуры образца и сигнала ДТА. Сигнал ДТА представляет собой разность между температурой образца и расчетным значением температуры эталона.

Когда печь закрыта, держатель с подставкой для образца находятся внутри корпуса печи.

Весы размещаются под правой передней крышкой модуля. Печь от весов отделяет фланец печи, который охлаждается, чтобы предотвратить помехи работе весов, создаваемые печью.

Обязательным условием надежной и точной работы модулей TMA/SDTA840 и TGA/SDTA851e, обеспечения воспроизводимости сигнала является термостатирование камеры весов. В качестве хладагента в термостате используют воду.

Модуль DSC822e

В состав б азового модуля DSC822e(Рис. 1) входят измерительная ячейка с керамическим сенсором и электронный блок управления.

Базовый модуль снабжен блоком питания мощностью 200 Вт и используется для измерений в интервале температур от комнатной до 500 °C максимальной скоростью нагрева 20 K/мин (при 500 °C). Охлаждение жидким азотом позволяет расширить рабочий диапазон DSC822eв область низких температур до -150 °C.

Корпус модуля DSC822eсостоит из трех частей (рис.?): блока управления (впереди слева), блока печи (впереди справа) и блока электроники (сзади).

 

 

На верхней панели модуля DSC822e имеется голубая поверхность, предназначенная для горячих предметов (например, чашек).

Измерительная ячейка ДСК расположена под передней левой панелью. Ячейка открывается и закрывается вручную с помощью неавтоматической крышки. Для удобства в открытом положении крышка помещается на подставку.

На правой передней панели расположен жидкокристалли-ческий дисплей (ЖКД), сигнализирующий о рабочем статусе модуля.

Модуль DSC822eподключается через интерфейс RS232 к порту COM1 или COM2 управляющего компьютера.

Встроенная панель управления позволяет задавать простые команды с клавиатуры. Ответные сообщения модуля, отображаются на жидкокристаллическом дисплее.

Низкоинерционная ячейка ДСК включает датчик теплового потока FRS5 с последовательностью из 56 золото-палладиевых термопар. Разрешение сигнала лучше 0.04 мкВт. 24-х битный аналогово-цифровой преобразователь обеспечивает цифровое разрешение более 16 миллионов точек.

Печь ДСК изготовлена из чистого серебра. Для измерения температуры печи используется датчик Pt100. Датчик ДСК смонтирован на керамическом диске, находящемся в непосредственном термическом контакте с нагревательной пластиной серебряной печи. Съем тепла с печи осуществляется через круглое термическое сопротивление по тепловоду.

Когда печь открывается, двигатель печи перемещает монтажную стойку. На монтажной стойке крепится фланец печи. Фланец печи отделяет печь от весов. Отверстие между печью и весами изолируется с помощью прокладок. Дефлекторы защищают весы от нагрева, вызываемого конвекцией и излучением. Фланец печи охлаждается, чтобы предотвратить помехи работе весов, создаваемые печью. Одновременно охлаждаются прокладки

В ходе эксперимента измеренные результаты непрерывно передаются из модуля DSC822eв компьютер. Записываемая экспериментальная кривая отображается также в окне Module Control.