Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф газовый, оснащенный: пламенно-ионизационным детектором (ПИД), обеспечивающим нагрев до температуры не менее 350 °C; термостатом, с программированием температуры, обеспечивающим нагрев колонки до температуры не менее 250 °C; инжектором, обеспечивающим нагрев до температуры не менее 300 °C; компьютером с программным обеспечением.

Колонка газохроматографическая кварцевая капиллярная с неподвижной фазой: цианопропилфе-нил 10 %, бисцианпропил полисилоксана 90 %; длиной не менее 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина неподвижной фазы 0,2 мкм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности + 0,2 мг;

Ротационный испаритель с диапазоном скорости вращения колбы от 5 до 100 об/мин, диапазоном температуры нагрева бани от 20 °С до 100 °C.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более + 2 °С.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

- насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

- колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка 1 (2,3)-1(2)-1(2)-1; 1 (2,3)-1(2) по ГОСТ29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23ХС со шлифом и пластмассовой пробкой по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГоСт 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС-2 по ГОСТ 25336.

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

ХолодильникХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с интервалом температур от 0 °C до 100 °C и ценой деления 0,5 °C.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч., или гелий (сжатый) тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг.

Натрий металлический по ГОСТ 3273.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч. д. а.

Метилат натрия, ч. д. а., раствор в метаноле 30 %.

Гексан для хроматографии, ос. ч.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х. ч., для получения абсолютно сухого метилового спирта и метиловых эфиров жирных кислот.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартная смесь метиловых эфиров жирных кислот.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

9 Подготовка к измерению

9.1 Приготовление абсолютного метанола

В колбе вместимостью 500 см³ взвешивают (30 + 1) г окиси кальция, добавляют 250 см³ метанола и кипятят с обратным холодильником типа ХШ в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 °C.

9.2 Приготовление раствора метилата натрия в абсолютном метаноле концентрацией

2 моль/дм³

Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешивания. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ наливают 10—12 см³ абсолютного метанола, добавляют метилат натрия или осторожно вносят маленькими кусочками натрий и перемешивают до полного растворения. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят абсолютным метанолом до метки.

Полученный раствор хранят в холодильнике при температуре от 3 °С до 8 °С в течение 1 мес.

9.3 Приготовление смеси хлороформа и этилового спирта в объемном соотношении 95: 5

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 50 см³ этилового спирта. Объем раствора доводят до метки хлороформом и перемешивают.

9.4 Экстракция жира из кондитерских изделий и кондитерских полуфабрикатов

Массу анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы она содержала от 1 до3 г жира.

Измельченную анализируемую пробу взвешивают с записью результата в граммах до третьего десятичного знака, помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который сворачивают таким образом, чтобы предотвратить переход анализируемой пробы в раствор. Патрон с образцом помещают в прибор Сокслета и проводят экстракцию смесью хлороформ — этиловый спирт в соотношении 95: 5 в течение5ч.

После экстракции раствор жира выпаривают с помощью ротационного испарителя при температуре от 40 °С до 70 °С.

Оставшийся в колбе жир сушат при температуре от 60 °С до 70 °С на водяной бане до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с записью результата в граммах до третьего десятичного знака для определения массы экстрагированного жира.

9.5 Получение метиловых эфиров жирных кислот

Пробу полученного расплавленного жира перемешивают до равномерного распределения. В стеклянную пробирку вносят стеклянной палочкой 15—20 мгжира, растворяют его в 9,5 см³ гексана. В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см³ раствора метилата натрия в абсолютном метаноле молярной концентрацией 2 моль/дм³. Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин, затем отстаивают 5 мин. Декантируют верхний слой, содержащий метиловые эфиры.

Готовый раствор хранят в холодильнике не более суток.

9.6 Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовку и установку колонок и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.

10 Проведение измерений

На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:

- температура инжектора — 250 °C;

- режим программирования термостата — от 50 °С до 240 °C со скоростью 10 ^/мин;

- температура детектора — 290 °C;

- скорость потока газа-носителя (азот или гелий) — от 1 до 5 см³/мин.

Проводят холостой опыт с гексаном, при этом на хроматограмме не должно быть посторонних пиков. Холостой опыт повторяют после анализа каждых десяти испытуемых проб.

Микрошприцем вводят в испаритель хроматографа 1 мм³ раствора метиловых эфиров кислот, запускают программу изменения температуры термостата и записи данных. Пример типичной хроматограммы, полученной при рекомендуемых условиях, приведен в приложении Б.

После разделения метиловых эфиров жирных кислот проводят идентификацию по времени выхода метиловых эфиров жирных кислот при анализе стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот.

11 Обработка результатов

11.1 Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты рассчитывают путем определения скорректированной площади соответствующего пика относительно суммы скорректированных площадей всех пиков с учетом поправочного коэффициента для компенсации отклика ПИД на соответствующий компонент — метиловый эфир жирной кислоты.

При определении соответствующих поправочных коэффициентов используют расчетный метод или расчет на основании результатов анализа стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот, проведенных в условиях, идентичных условиям измерений анализируемой пробы.

11.2 Расчетный метод определения поправочного коэффициента

Поправочный коэффициент F_x для каждого компонента рассчитывают по формуле

_F = M_x (1)

, ^x (ⁿx -1)•Ac’

где F_x — поправочный коэффициент для компонента х;

М_х — относительная молекулярная масса, рассчитанная по химической формуле компонента х; п_х — число атомов углерода метилированной жирной кислоты компонента х;

A_c — относительная атомная масса углерода (А_с = 12,01).

11.3 Расчет поправочного коэффициента на основании результатов анализа стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот

Проводят анализ стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот известного состава в условиях, идентичных условиям измерения анализируемой пробы.

Вычисляют поправочный коэффициент для метилового эфира каждой жирной кислоты (х) в стандартной смеси F_x по хроматограмме стандартной смеси и формуле

F = ^mrx ' X ^Arx (2)

^Arx X ^mrx

где А_гх — площадь пика метилового эфира каждой жирной кислоты (х) в стандартной смеси, в единицах площади;

X A_rx — сумма площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, в единицах площади;

т_гх — масса метилового эфира каждой жирной кислоты (х) в стандартной смеси, мг;

X m_rx — сумма масс метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, мг.

11.4 Расчет относительного поправочного коэффициента

Относительный поправочный коэффициент (по отношению к метиловому эфиру пальмитиновой кислоты С16:0) рассчитывают для каждого компонента по формуле

f_x = ^FX, (3)

^х F

^Fr

где f_x — относительный поправочный коэффициент для компонента х;

F_x — поправочный коэффициент для компонента х;

F_r — поправочный коэффициент для С16:0.

Относительный поправочный коэффициент для С16:0 считается справочным (f_x = 1,00).

11.5 Расчет массовой доли компонента

Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты w_x, %, с учетом относительного поправочного коэффициента рассчитывают по формуле

W = ^Ax • ^fx • ¹⁰⁰, (4)

x

At

где A_x — площадь пика, соответствующего компоненту х, в единицах площади;

A_t — сумма скорректированных площадей всех пиков, за исключением пика растворителя, в единицах площади;

f_x — относительный поправочный коэффициент для компонента х.

11.6 Расчет массовой доли насыщенных жирных кислот

Вычисляют сумму массовых долей метиловых эфиров жирных кислот М, %, идентифицированных по полученной хроматограмме

М = X ^wx, (5)

где w_x — массовая доля компонента х, %.

Перечень насыщенных жирных кислот, входящих в жирно-кислотный состав триглицеридов кондитерских изделий и кондитерских полуфабрикатов, приведен в приложении А.

Массовую долю насыщенныхжирных кислот в продуктахX, %, рассчитывают по формуле

X = YT (6)

100 ’

где Y — массовая доля экстрагированного жира, полученного по 9.5, %, рассчитанная по формуле

Y = (т2 -т1)• 100 (7)

т

где т₁ — масса пустой колбы, г;

т2 — масса колбы с полученным жиром, г; т — масса анализируемой навески, г.

Вычисления по (6) проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли насыщенных жирных кислот в продуктах принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

X1- X2I < 0,01 • r_OTH • Х_Ср, (8)

где Х₁ и Х2 — результаты двух определений, выполненных в условиях повторяемости, %;

Х_ср — среднеарифметическое двух определений, выполненных в условиях повторяемости, %; r — предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице при Р = 0,95, %.

Результат определения массовой доли насыщенных жирных кислот представляют в виде

Х_ср + 0,01 •&• Х_ср при Р = 0,95, (9)

где Х_ср — среднеарифметическое значение двух определений массовой доли насыщенныхжирных кислот, признанных приемлемыми, %;

8 — значение относительной погрешности, приведенное в таблице 1, %.

Таблица1

Наименование показателя Диапазон измерений массовой доли, % Предел повторяемости (сходимости) при ^Р = ^0,9^5 r0TH^,% Предел воспроизводимости при Р = 0,95 ROTH, % Показатель точности (границы относительной погрешности) при Р = 0,95 + 8, % Массовая доля насыщенных жирных кислот От 0,1 до 50,0 4,0 6,0 5,0

Заключение
По итогам 2014 года, объем российского рынка кондитерских изделий (с учетом внешнеторгового оборота) вырос на 3% в натуральном выражении, по сравнению с 2013 годом, и составил 3409 тысяч тонн. Это может быть связанно с популярностью данной продукции среди населения, повышением разнообразия ассортимента, грамотной маркетинговой политикой,что потребитель постепенно переходит на кондитерские изделия более низкого ценового сегмента.
-По итогам 2014 года, объем импорта кондитерских изделий на территорию России сократился в натуральном выражении практически на 25%, по сравнению с 2013 годом, и составил 254 тысячи тонн.

-Перспективным направлением может стать разработка и реализация кондитерских изделий на основе гипоаллергенного сырья, что позволяет расширить ассортимент

-Реализация специализированных кондитерских изделий будет способствовать решению проблемы здоровья населения России, путем употребления здоровых продуктов питания, что позволит снизит риск получения аллергии через пищевые продукты питания

Список используемой литературы:

1) И.С.Лурье, Л.Е.Скокан, А.П.Цитович «Технохимический и микробиологический контроль в кондитерском производстве»

2) ИПК Издательство Стандартов, Т.П.Шашина Сборник «Мучные кондитерские изделия»

3) ГОСТ Р 54686-2011. Общие технические условия

4) ГОСТ Р 54686-2011. Общие технические условия

5) http://www.vniitek.ru/rus_/page_ch59/view.html

6) http://wniikp.ru/catalog/ZADAChI-INSTITUTA

7) http://www.exponet.ru/exhibitions/online/peterfood2002/konditerskoj.ru.html

8) А.Я.Олейникова, Г.О.Магомедова «Проектирование кондитерских предприятий»

9) ТР ТС 021/2011 Технический Регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции»

10).А.Ю. Юданов. "Опыт конкуренции в России: причины успехов и неудач". М.: Издательство "Финансовая компания "ИНТРАСТ"; КНОРУС,2007.

11) Малютенкова С.М., Товароведение и экспертиза кондитерских товаров, Спб.: Питер, 2004. - 480с.:ил.

12).Николаева М. А. Теоретические основы товароведения: учебник для вузов М.: НОРМА, 2006. - 488 с