Приготування вторинно- стандартного розчину (кислоти)

Найчастіше в лабораторії застосовують хлоридну, сульфатну, оцтову та нітратну кислоти. Технічні кислоти містять багато домішок, тому для аналітичних робіт застосовують тільки чисті кислоти.

Потрібну кількість кислоти не відважують а відмірюють мірним циліндром.

При приготуванні розчинів кислот потрібно дотримуватися наступних правил:

1. Розчини не можна готувати в товстостінних бутлях тому, що при розведенні кислот, особливо сульфатної, відбувається сильне нагрівання. Розчини кислот готують у колбах.

2. У колбу наливається розрахована кількість води, а потім тоненьким струмочком, поступово, при перемішуванні приливають потрібну кількість кислоти. Кислоту та воду відмірюють вимірювальними циліндрами.

3. Після охолодження розчину, його переливають у бутель і наклеюють етикетку (паперову етикетку парафінують); можна зробити етикетку особливою фарбою на бутлях.

4. Якщо концентрована кислота, з якої беруть готувати розбавлений розчин, зберігається тривалий час, необхідно перевірити її концентрацію. Для цього вимірюють її густину ареометром і по таблиці знаходять точний вміст кислоти в розчині.

Стандартизація розчину (встановлення точної концентрації речовини у розчині титруванням)

• метод піпеткування.

1. Точний об’єм досліджуваного розчину(або наважку речовини взяту на аналітичних терезах) помістити у вимірювальну колбу.

2. Розчин у колбі довести водою до мітки, перемішати.

3. Взяти для аналізу точний об’єм приготовленого розчину у колбу для титрування..

4. Протитрувати не менше 3 разів, розрахувати середній об’єм титранту.

5. Провести обчислення за формулами:

С_N (дослідж.) = С_N (титранту) * V (титранту) / V(дослідж.)

q (дослідж.) = С_N (дослідж.) * Vк * Mекв / 1000

W% = q * 100 % / а _контр.

• метод окремих наважок

1.Контрольний розчин (або наважку речовини взяту на аналітичних терезах попередньо розчинити у воді) помістити у колбу Ерленмейєра.

2.Протитрувати його робочим розчином.

3.Провести розрахунки за формулами:

q (дослідж.) = С_N (титранту) * V (титранту) * Mекв (досліджуваного) / 1000

W% = q (дослідж.) * 100 % / а _контр

Алгоритм характеристики методу об’ємного аналізу

1. Основне рівняння методу;

2. Титрант, його приготування, призначення;

3. Вихідний розчин, його приготування, призначення;

4. Стандартизація титранту, хімізм реакцій, роль індикаторів, аналітичний ефект, розрахунки титру;

5. Дослідження невідомого розчину методом піпеткування та методом окремих наважок, хімізм реакцій, розрахунки вмісту досліджуваної речовини;

Номер варіанту	Метод нейтралізації HCl – 0,36% у (см^3)	Метод перманганато метрії, Н2О2 – 3% у (см^3)	Метод йодометрії, J2 – 5% у (см^3)	Метод аргентометрії, NaCl - 0,9% у (см^3)	Метод тіоціанатометрії	Метод тіоціанатометрії	Метод комплексонометріїСаСl2 – 10% у(см^3)
NaCl - 0,9% у (см^3)	AgNO3 - 0,05М у (см^3)	KJ – 3% (см^3)	AgNO3 - 0,05М у (см^3)
			0,8	1,5	0,3		0,5
		2,5	0,9	1,6	0,4		0,6	2,5	3,5
			1,1	1,7	0,5		0,7
		3,5	1,2	1,8	0,6		0,8	3,5	4,5
			1,3	1,9	0,7		0,9
		4,5	1,4		0,8			4,5	5,5

6. Застосування методу у професійній діяльності.

Титриметричні визначення

Інструкція до навчальної практики №4

Дата__________________

Тема: Ацидиметрія.

Мета: Закріпити теоретичні знання, набути практичних умінь та навичок проведення хімічного аналізу методом нейтралізації.

Література:

В.В. Болотов Аналітична хімія X.: Оригінал, 2004, с. 213-214,232-235

Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров'я, 2003, с. 204-220

План.

1. Приготування вихідного розчину бури з С_N = 0,1 моль екв/дм³, визначення його титру.

2. Стандартизація робочого розчину HCl по розчину бури.

Знати:

Характеристику методу за алгоритмом.

Методику проведення кількісного визначення

Уміти:

Провести кількісне визначення досліджуваної речовини у розчині даним методом

Лабораторна робота

1.Приготування вихідного розчину – Na₂В₄O₇ • 10H₂O

За точно взятою наважкою	З фіксаналу
qтеор =	q =0,1·190,72·1=19,072г
1. 2. 3. Зважити (q) у бюксі на: техно-хімічних терезах(1),m =______ Зважити(q) у бюксі на аналітичних терезах (2)(mаналіт) =____ Висипати (q) у вимірювальну колбу(3), Зважити порожній бюкс на аналітичних терезах(mб.)=______ q(практ) = m(аналіт) – m(б.); q(практ)=____________
; = ; ; К= Т=	Cпр. (Na2В4O7 • 10H2O)=0,1моль/дм^3

2.Стандартизація робочого розчину HCl (за вихідним розчином Na₂В₄O₇ • 10H₂O)

2HCl+Na₂В₄O₇+5H₂O →2NaCl+4H₃ВО₃

HCl     Na2В4O7 (10,00см3)   Метиловий оранжевий

; Vс. =

;

 

=

 

– об’єм, який взято для титрування

– середній об’єм, який затрачено на титрування

_;

 

T(HСІ) =

;

К=

. Підпис викладача:___________________