Потенціометричне титрування.

6. У потенціометричну комірку поміщають точний об'єм досліджуваного розчину, або точну наважку і додають воду, щоб електроди були повністю занурені у розчин. Вмикають електромагнітну мішалку і іономір у режим вимірювання ЕРС.

 

7. З бюретки додають порціями по 0.5 см³ титрант, записуючи кожного разу ЕРС. Записують загальний об’єм титранту до початку стрибка потенціалу і приблизне титрування закінчують.

 

8. Використовують точне титрування. Для цього використовують усі операції попередніх пунктів, але в ділянці, близької до стрибка потенціалу, титрант вводять порціями по 0,1-0,05 см'. Після виявлення стрибка титрування додають ще 3-5 разів по 0,5 см' титранту і титрування закінчують.

9. Результати титрування заносять у таблицю. За одержаними даними будують інтегральну і (або) диференційну криву титрування і за нею визначають еквівалентний об'єм титранту; вміст досліджуваного компоненту розраховують за формулами титриметричного аналізу.

№п/п	Vт, см^3	Е,мВ	∆V, см^3	∆Е,мВ	∆Е/∆V мВ/см^3

Інтегральна крива титрування її будують в координатах:

 

Е — V_т, (об'єм титранту); точку еквівалентності визначають як середину стрибка титрування шляхом побудови дотичних.

 

 

Диференційна крива титрування її будують в координатах:

∆Е/∆V - V_т; ∆Е - зміна ЕРС? При зміні об’єму титранту ∆V точка еквівалентності визначається за максимумом кривої титрування.

 

 

Підпис викладача:___________________________________

Інструкція до навчальної практики №18

Тема: Фотометрія

Дата__________________

 

Мета: Оволодіти методикою фотометричних досліджень

Література: В.В.Болотов Аналітична хімія Х.: Оригінал, 2004, с.334-347

Д.Д.Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров'я, 2003, с. 246-265

План:

1.Приготування стандартного розчину К₂Сr₂О₇

2.Приготування серії еталоних розчинів

3.Вимірювання оптичної густини еталоних розчинів

4.Побудова градуйованого графіку

5.Фотометричне визначення W% K₂Cr₂O₇

Знати:

1. Призначення, будову та правила роботи з фотоелектроколориметром

Уміти:

1. Проводити фотометричні визначення стандартних і досліджуваних розчинів

2. Будувати градуйовані графіки

 

 

Хід роботи

Вивчити принцип роботи КФК-2.

1. Будова приладу: оптичний блок, блок живлення, комплект змінних частин.

Оптичний блок: освітлювач, оправа з оптикою, світлофільтри, кюветне відділення, кюветотримач, фотометричний пристрій, реєструючий при­стрій.

Блок живлення: стабілізатор напруги і випрамляч, силовий трансформа­тор.

Комплект змінних частин: кювети

2. Порядок роботи:

1. Ввімкнути прилад за 15 хв до роботи (кюветне відділення відкри­те).

2. Поставити необхідний для даного визначення світлофільтр.

3. Установити мінімальну чутливість, для цього ручку "чувствительность" поставити у положення 1, ручку "установка 100 грубо" - крайнє ліве положення.

4. Поставити кювету з розчином з контрольним розчином.

5. Закрити кришкою кюветного відділення.

6. Ручками "чувствительность" і "установка грубо 100" і "точно" поставити стрілку мікроамперметра на 0.

7. Поворотом ручки замінити кювету з контрольним розчином на до­сліджуваний.

8. Зняти покази пристрою (мікроамперметра).

9. За оптичною густиною визначити кількість досліджуваної речови­ни в пробі, використовуючи кальбрувальну криву.

 

Фотоелектроколориметрія.

 

Закон Бугера-Ламберта-Бера

D=K• C• l

К - молярне поглинання (екстинція) або показник полинання.

 

Метод оснований на вимірюванні інтенсивності проходження світлового потоку через речовину або розчин.

Речовини, які поглинають у видимій області, забарвлені, їх колір залежить від променів, які максимально проходять через розчин.

 

Колір розчину	Частина спектра,що поглинається	Колір поглинутої частини світлового потоку
жовто-зелений	400-450	фіолетовий
жовтий	450-480	синій
оранжевий	480-490	зелено-синій
червоний	450-500	синьо-зелений
малиновий	500-560	зелений
фіолетовий	560-575	жовто-зелений
синій	575 -590	жовтий
зелено-синій	590-625	оранжевий
синьо-зелений	625 -750	червоний

Закон Бугера порушується при дуже малих значеннях D < 0,1 та великих концентраціях D >1,5.

Міn похибка в межах 0,4 -1,2