Інструкція до навчальної практики №17

Дата__________________

Тема: Електрохімічні методи аналізу

 

Мета: Вивчити суть і використання електрохімічних методів кількісного аналізу

 

Література: В.В. Болотов Аналітична хімія X.: Оригінал, 2004, с. 380-404 Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров’я, 2003, с. 272-277

 

План:

1.Визначення pH розчинів.

2.Вміст нітрат іонів за допомогою іономіра

3. Потенціометричне титрування

 

Знати: 1. Призначення, будову та правила роботи з іономіром.

2. Суть і застосування електрохімічних методів аналізу

 

Уміти:

1.Визначати pH розчинів, вміст нітрат-, галогенід - іонів за допомогою іономіра

2.Проводити потенціометричне титрування

 

Підготувати іономір до роботи згідно інструкції користувача приладом

Визначення pH розчинів

1. Промити електроди очищеною водою і висушити фільтрувальним папером.

2. Натиснути кнопку " t°" і перемикачем “ Температура розчину ” встановити стрілку приладу напроти мітки відповідної температури розчину.

3. Помістити електроди в стакан з досліджуваним розчином. Натиснути кнопки "-1÷19" і "рХ", отримати по верхній шкалі "-1:19" приблизне значення pH.

4. Для точного вимірювання pH натиснути кнопку відповідного вузького діапазону вимірювання і записати показання pH по верхній шкалі приладу

Визначення нітрат іонів за допомогою іономіра

1. Нітратселективний електрод перед вимірюванням витримати не менше доби в 0,001 М розчині КNO₃.

2. Приготувати серію градуювальних розчинів KNOз (0,01 М; 0,001 М; 0,0001 М)

із 0,1 М розчину КNOз, використовуючи як розчинник 1 М розчин К₂SO₄

3. Помістити розчини КNО₃ по черзі, починаючи з меншої концентрації, у

потенціометричну комірку і виміряти ЕРС. За одержаними даними побудувати градуювальний графік в координатах ЕРС - lg С.

4. Точну наважку KNO₃ близько 0,1 г розчиняють у вимірювальній колбі місткістю

100,00 см³, використовуючи як розчинник 1 М розчин K₂SO₄

5. За градуювальним графіком визначити концентрацію нітрат-іонів С_{(NOзˉ )}:

 

w % (NOзˉ) ⁼ С_(NOзˉ) • V_колби • М_(NOзˉ) • 100%

1000 • m_НАВ., де

С_(NOзˉ) - концентрація NO₃ˉ, знайдена за градуювальним графіком (моль/дм³),

М_(NOзˉ)- молярна маса NO₃ˉ (г/моль),

m_НАВ. - маса наважки (г)

 

Потенціометричне титрування

- 10,00 см³ р-ну НС1 (лікарського препарату) довести у вимірювальній колбі до 100 см³ водою. Піпеткою відібрати 10, 00 см³ отриманого р-ну і перенести у хімічний стакан.

 

- Стакан з р-ном НСІ поставити на електромагнітну мішалку потенціометра, опустити на дно стакана стрижень і занурити в р-н електроди потенціометра на 2-3 см.

 

- Із бюретки в стакан при активному перемішуванні (за допомогою мішалки) добавляти по 1 см³ 0,1 М р-ну NaOH і заміряти pH розчину. Поблизу точки еквівалентності розчин із бюретки додавати по 0,1 см.

 

Потенціометрія

Суть: вимірювання ЕРС відповідного гальванічного елемента. Визначають величину водневого показника середовища - рН та та концентрацію електролітів у розчині.

 

Переваги потенціометричного методу порівняно з індикаторним:

- висока точність вимірювання рH І (0.02-0.05 одиниці);

- визначення багатокомпонентних систем;

- визначення забарвлених розчинів;

- застосування неводних розчинників для визначення нерозчинних у воді речовин.

Застосовується для вимірювання рН біологічних середовищ організму; для дослідження біохімічних, ферментативних та фізіологічних процесів іn vіrtо; для визначення концентрації сильних і слабких електролітів.

Хід виконання

1. Скласти гальванічний елемент з двох електродів:

- стандартний (електрод порівняння) має стале значення електродного потенціалу;

- електрод визначення (індикаторний), потенціал якого залежить від концентрації (активності іонів Н)

а)Електрод порівняння - хлорсрібний та коломельний Hg|Hg₂Cl₂|KCl;

б)Електрод індикаторний - скляний електрод з водневою функцією.

 

а) Хлорсрібний - Аg|АgСІ|КСІ

Е°_х._c. = 0.222В. Величина стала. б) Скляний електрод з водневою функцією.

 

Висока селективність скляних електродів до йонів Н⁺ зумовлена хімічною природою скла. На межі поділу скло-розчин відбувається обмін йонів за схемою

Na⁺ _(скло) + Н⁺ _{(розчин)} = Н⁺ _(скло) + Nа⁺ _{(розчин)}

 

2. Для вимірювання рН складають гальванічне коло із скляного електрода з водневою функцією (індикаторного) і хлорсрібного (електрода порівняння).

Схема:

⁺Ag|AgCl,HCl| скляна мембрана| досліджуваний розчин з невідомим рН| КСl,АgС1|Аg⁺ скляний електрод хлорсрібний електрод

Величина стандартного потенціалу скляного електрода залежить від хімічного складу електродного скла і змінюється з часом, тому перед застосуванням їх калібрують за стандартним буферним розчином.

Перед зануренням електродів у досліджуваний розчин їх потрібно промити дистильованою водою і висушити фільтрувальним папером.

Після закінчення вимірювань електроди зберігають зануреними у дистильовану воду або в0,1М НС1.

Установка для потенціометричних визначень або потенціометрична комірка

 

Принцип методу полягає у визначенні точки еквівалентності вимірювання ЕРС. Поблизу точки еквівалентності відбувається різка зміна (стрибок) ЕРС гальванічного елемента або потенціалу індикаторного електрода.