Методика синтеза металлов из оксидов

Собирают установку по рис. 2. Навеску оксида в количестве 1-2 г насыпают в фарфоровую лодочку тонким слоем и помещают в тугоплавкую трубку трубчатой печи в зону нагрева. Один из концов трубки соединяют с аппаратом Киппа через медную сетку и промывные склянки со щелочным раствором перманганата калия (зачем?) и концентрированной серной кислоты (для чего?).

Трубка с медной сеткой ставится после аппарата Кипа, она необходима для предохранения от проскакивания водородного пламени внутрь газовыделительного прибора, т.е. служит отсекателем огня или искрогасителем.

Установку проверяют на герметичность (как?).

Пропускают сильный ток водорода до полного вытеснения воздуха. Проверяют водород на чистоту. Для этого водород на выходе из прибора собирают в пробирку, которую держат отверстием книзу. Быстро закрывают пробирку пальцем, подносят к спиртовке и открывают пробирку. Если водород загрязнен кислородом воздуха, он сгорает со взрывом, если же в пробирке содержится чистый водород, происходит лишь легкая вспышка.

Убедившись в том, что весь воздух вытеснен, включают печь и постепенно нагревают трубку до необходимой температуры в токе водорода, пропуская его со скоростью 1 – 2 пузырька в секунду. Нагревание ведут до полного восстановления оксида (как убедиться в том, что восстановление закончилось?). После окончания реакции (т.е. через 20 -30 минут), выключают печь и охлаждают содержимое лодочки в токе водорода (почему?) до комнатной температуры. Извлекают восстановленный металл, взвешивают, рассчитывают выход получившегося продукта.

Ни в коем случае нельзя разбирать прибор в горячем состоянии, так как проникший в трубку воздух может образовать с водородом взрывчатую смесь.

Получение кобальта.

Для проведения реакции берут оксид никеля в количестве 1-1,5 г. Кобальт начинает восстанавливаться водородом примерно при 120°С, но реакция идет медленно. При температуре около 250°С получается кобальт, обладающий пирофорными свойствами. Около 400°С и выше реакция восстановления идет легко с образованием порошкообразного продукта, довольно устойчивого по отношению к сухому воздуху. При этой температуре реакция заканчивается в течение 2-2,5 час; если же температуру реакции повысить до 600-700°С, то время восстановления можно сократить в 2-3 раза. Однако изучение кинетики протекания процесса показывает, что при 400°С водород используется на 98,6%, а при 1000°С только на 97%.

В зависимости от того, при какой температуре проводится реакция восстановления, кобальт получается в различных модификациях. При 450°С кобальт имеет кубическую решетку, ниже этой температуры - гексагональную.

Получение никеля.

Если восстановление проводить при 270-280°С, получается пирофорный никель, а при 350-400°С и выше - довольно устойчивый порошкообразный металл. При этих температурах реакция заканчивается в течение 2-2,5 часов; если же температуру реакции повысить до 600-700°С, то скорость реакции увеличивается, и время восстановления можно сократить в 2-3 раза.

Получение висмута.

Восстановление висмута из его оксида Bi₂O₃ обычно проводят при температуре 380-400°С.

Металл получается в сплавленном виде и имеет розоватый оттенок. Из лодочки вынимается легко. Полученный металл на воздухе устойчив.

Получение германия.

Для получения порошкообразного металла из двуокиси германия GeO₂ реакцию восстановления проводят сначала при температуре около 600°С, затем температуру повышают до 800°С и выдерживают при этой температуре около 15 минут в токе водорода.

Для получения металла в сплавленном состоянии температуру повышают до 1000°С и выдерживают некоторое время при этой температуре в токе водорода. Во время восстановления небольшая часть германия возгоняется и оседает на внутренней поверхности трубки, образуя металлическое зеркало.