Правила роботи та заходи безпеки у лабораторії

Перед початком кожного семестру студенти перед тим, як приступити до вико­нання лабораторних робіт, повинні ознайомитися з правилами роботи в аналітичній лабо­раторії, інструкціями з техніки безпеки та охорони праці.

Студенти повинні обов'язково підтримувати чистоту та порядок у лабораторії; працювати дозволяється тільки у халатах.

Виконання лабораторного завдання дозволяється після перевірки готовності студента до роботи. Контроль знань проводить викладач перед кожним заняттям.

Перед проведенням дослідів необхідно ретельно оглянути обладнання та посуд, переконатися у тому, що установка або прилад зібрані правильно, хімічні речовини відповідають зазначеним у методиці вимогам.

Відпрацьовані розчини обережно виливають у раковину. Концентровані кислоти, луги, органічні розчинники виливають у спеціальний посуд.

Не дозволяється виносити з лабораторії реактиви та проводити додаткові досліди без узгодження з викладачем. Після закінчення роботи необхідно ретельно вимити використаний посуд, привес­ти у порядок робоче місце.

Під час роботи в лабораторії необхідно точно виконувати всі заходи безпеки згідно з правилами та інструкціями.

Роботу з органічними розчинниками, концентрованими кислотами та амоніаком, проводять у витяжній шафі.

Пд час роботи зі шкідливими та отруйними речовинами (солями барію, плюмбуму, арсену, купруму, металевою ртуттю, ціаністими сполуками, сірководнем та ін.) треба працювати обережно, щоб ці речовини не потрапили до організму людини. При опіках шкіри, слизових оболонок або очей кислотами необхідно спочатку добре промити уражене місце водою, а потім - 2%-ним розчином гідрокарбонату натрію; при опіках лугами добре промити уражене місце водою, а потім 1%-ним розчином оцтової або лимонної кислот.

При термічних опіках зробити тривалі примочки розчином калію перманганату або компрес зі спиртового розчину таніну; при порізах рану обробити спиртовим розчином йоду і перев'язати; у випадках отруєння хлором, бромом, оксидами нітрогену слід вдихнути амоніак, вийти на свіже повітря, випити молока; при тяжких опіках, пораненнях та отруєннях, надавши першу допомогу, по­терпілого треба негайно відправити до лікарні.

Тема 1. Гравіметричні методи аналізу

 

Лабораторна робота № 1

 

Визначення феруму в ферум-амонієвому галуні

 

Методика грунтується на осадженні іонів феруму(ІІІ) розчином амоніаку з утворенням аморфного осаду Fe(OH)₃ та отриманні й зважуванні гравіметичної форми. Осад утворюється навіть у слабкокислому середовищі, тому для кількісного осадження феруму(ІІІ) достатньо невеликого надлишку розчину амоніаку. Гравіметричну форму (Fe₂O₃) отримують, прожарюючи гідроксид феруму у муфельній печі.

 

Прилади, реактиви, посуд

1. Нітратна кислота, HNO₃, конц.

2. Розчин амоніаку, NH₃·H₂O, конц.

3. Барію хлорид, BaCl₂, 1%-ний водний розчин

4. Паперові фільтри („червона стрічка”)

5. Стакани скляні, ємністю 100, 150, 250 мл

6. Паличка скляна

7. Лійка для фільтрування

8. Піпетки ємністю 5 мл

9. Ексикатор

10. Штатив

11. Кільце для фільтрування

12. Сушильна шафа, муфельна піч

 

Хід роботи:

 

Осадження. Задачу отримують у скляний стакан ємністю 100–150 мл, розбавляють водою приблизно у два рази і нагрівають до кипіння. До гарячого розчину додають 1,0–2,0 мл розчину амоніаку до появи слабкого запаху NН₃. Вміст стакану розбавляють 80–90 мл гарячої дистильованої води, перемішують скляною паличкою і чекають 3–5 хв щоб осад зібрався на дні стакану.

Фільтрування. Відокремлення осаду проводять за методом декантації. Для фільтрування використовують паперовий фільтр "червона стрічка". Гарячий прозорий розчин обережно зливають по скляній паличці на фільтр, намагаючись якомога менше скаламутити осад. До осаду доливають 5–10 мл гарячої води, перемішують, відстоюють і зливають прозорий розчин на фільтр. Таке промивання і декантування повторюють 2-3 рази. Далі переносять осад на фільтр, ретельно змиваючи його залишки зі стінок та дна стакану водою з промивалки. Частинки осаду, які не вдалося змити водою, знімають зі стінок стакану за допомогою шматочка змоченого дистильованою водою фільтру, який потім кладуть у лійку до основної частини осаду. Промивають осад на фільтрі 5–8 разів гарячою водою. Повноту промивання контролюють, перевіряючи наявність іонів SO₄^2- у промивних водах. Для цього збирають з лійки у пробірку близько 1 мл останньої порції фільтрату і додають до нього кілька крапель розчину ВаСl₂. Якщо розчин у пробірці став каламутним, то промивання осаду продовжують, якщо ж залишився прозорим – промивання припиняють. В осаді визначають вміст Феруму, а у фільтраті – сульфату.

Висушування і прожарювання. Лійку з осадом накривають чистим аркушем паперу і висушують впродовж 1 год в сушильній шафі при температурі 110-120°С. Після висушування фільтр згортають так, щоб осад був повністю закритий, кладуть у заздалегідь прожарений і зважений на аналітичних терезах тигель і прожарюють у муфельній печі при температурі 900 °С впродовж 35–40 хв. Після прожарювання тигель з Fe₂O₃ охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах. Тигель прожарюють ще раз впродовж 10–15 хв і знову зважують. Прожарювання продовжують до постійної маси: різниця між двома послідовними зважуваннями не повинна перевищувати 0,2–0,3 мг.

Вміст Феруму в задачі (в г) розраховують за формулою:

,

де g – маса гравіметричної форми Fe₂O₃, г;

F_Fe – гравіметричний фактор (F_Fe = 0,6994).

 

 

Лабораторна робота № 2