Регулировка источников излучения

Проверку правильности установки источников излучения рекомендуется производить в видимой области спектра в диапазоне длин волн от 540 до 600 нм визуальным способом по изображению светового пятна перед входным окном камеры с фотоэлементами в следующемпорядке:

- закройтеустановленный в рабочее положение фотоэлемент и включите проверяемый источник излучения;

- установите любую длину волны в диапазоне от 540 до 600 нм и раскройте щель на 2 мм;

- поднимите крышку кюветного отделения ипоместите лист плотной белой бумаги перед окном камеры с фотоэлементами, если положение источников света не нарушено, налисте бумаги должнополучиться равномерно освещенное прямоугольное световое пятно размером 20х15 мм с резкими краями слева и справа.

При неравномернойосвещенности светового пятна пли искаженииего формы произведите регулировку лампы в держателе, предварительно сняв кожух осветителя 18 (рис.2.21). Регулировку в горизонтальной плоскости производите горизонтальными винтами (перемещение в двух взаимно перпендикулярных направлениях), регулировку по высоте и поворот вокруг вертикальной оси производите от руки при отпущенном винте установок.

При установке источников излучения, а также после замены ртутно-гелиевои лампы дейтериевой лампой необходимо обязательно проверитьустановку ламп, так как лампы не взаимозаменяемы.

Лампу накаливания нужно устанавливать так, чтобы держатель нити накала не перекрывал световой поток (на световом пятне не должно быть темной полосы).

После переключения ламп следует убедиться в точной фиксации положения эллиптического зеркала.

 

Рис. 2.21. Органы управления спектрофотометром СФ-26

 

Градуировка шкалы длин волн

Проверку градуировки шкалы длин волн производят по спектру ртутно-гелиевой лампы ДРГС-12 визуальным и фотоэлектрическими методами.

Визуальную проверку производят в следующем порядке:

- установить в держатель дейтериевой лампы лампу ДРГС-12 и отрегулировать ее положение;

- установить ширину щели 0,02—0,03 мм;

- снять камеру с фотоэлементами, предварительно отпустив удерживающий винт;

- вращая шкалу длин волн, привести на выходную щель желто-зеленую линию спектра ртути 546,1 нм (наблюдение вести через окно, кюветной камеры);

- в момент заполнения щели линией снять отсчет по шкале длин волн и сравнить его с табличным значением, если отсчет отличается от табличного значения больше чемна 0,5 нм, необходимо исправить градуировку поворотом регулировочного винта на рычаге призмы через отверстие с помощью специального ключа из комплекта спектрофотометра;

- установить индекс шкалы длин волн на деление «546» и осторожно поворачивать регулировочный винт до тех пор, пока изображение входной щели (желто-зеленая линия) не заполнит выходную щель.

Проверку градуировки фотоэлектрическим методом рекомендуется производить следующим образом:

- установить рукоятку 4 (см. рис 2.21) в положение ЗАКР; установить фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра, в рабочее положение рукояткой 3и установить ноль рукояткой 5;

- установить рукоятку 7 в положение «x1»;

- установить рукоятку 4шторки в положение ОТКР;

- привести на выходную щель линию спектра, медленно поворачивая призму за рукоятку 1, при этом стрелка измерительного прибора отклонится вправо;

- уменьшая ширину щели, необходимо удерживать стрелку в пределах шкалы,в момент максимального отклонения стрелки вращение рукоятки 1 прекращается и снимается отсчет по шкале длин волн;

- максимальное отклонение стрелки, соответствующее моменту прохождения линии через щель, определяют no началу движения стрелки измерительного прибора влево. Вращение рукоятки привода механизма сканирования следует производить в сторону увеличения длин волн.

Отсчет производится три раза.

Значение Δλ вычислить по формуле: ,

где λ₁ — среднее значение отсчета но шкале длин волн;

λ _табл — табличное значение длины волны;

Δλ — погрешность градуировки.

Линия 546,1 нм должна быть воспроизведена с погрешностью не более ± 0,5 нм (Δλ ≤ 0,5 нм).

В случае невыполнения этого условия следует вращать регулировочный винт по часовой стрелке, если линия устанавливается на отсчете шкалы, большем табличного значения, и против часовой стрелки, если линия устанавливается на отсчете шкалы, меньшем табличного значения.

После установки линии 546,1 нм проверяется шкала другими линиями спектра лампы ДРГС-12. При этом погрешность градуировки не должна превышать значений, указанных в табл.2.13.

Таблица 2.13

Таблица погрешностей градуировки

Линия ртути, нм	Погрешность градуировки, нм
222,47	±0,1
248,27	±0,1
253,65	±0,1
280,35	±0,1
302,15	±0,2
365,0	±0,3
404,7	±0,5
435,8	±0,5
587,6	±0,1
1014,0	±5,0
1083,0	±5,0

 

Если отклонение стрелки вправо при прохождении линии по щели мало и составляет 1-2 деления, то следует увеличить чувствительность, установив рукоятку 6 в положение «2», «3» или «4».

Проверку градуировки в ближней инфракрасной области производят с кислородно-цезиевым фотоэлементом.

Если в отдельных точках погрешность превышает указанную в табл. 2.13, то необходимо откорректировать шкалу длин волн изменением отсчета при проверке по линии 546,1 нм в пределах ±0,5 нм.

В случае работы спектрофотометра при температурах, лежащих и пределах от 10 до 15°С и от 25 до 35° С, возможно увеличение погрешности градуировки шкалы длин волн.