Определение температуры плавлении

Для выяснения степени чистоты кристаллического вещества определяют температуру плавления. Каждому чистому индивидуальному веществу соответствует определенная температура плавления. Температурой плавления вещества называется температура, при которой вещество находится в равновесии с собственным расплавом. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых соединений не должна превышать 0,5^оС. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1-2^оС.

Вещество, температуру плавления которого надо определить, измельчают и помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал примерно 0,5 см. Если вещество способно возгоняться, то капилляр следует запаять. Заполненный капилляр помещают в прибор таким образом, чтобы столбик с веществом находился на уровне ртутного шарика термометра. В настоящее время существует много различных конструкций приборов для определения температуры плавления, однако принцип действия остается неизменным: обеспечивается нагрев и фиксируется изменение агрегатного состояния вещества и соответствующая температура.

Вещество можно считать чистым (индивидуальным), если оно плавится в узком интервале (не более 2^оС) и отклонение от литературных значений температуры плавления не более 2^оС.

Задание 1. В справочнике найдите и выпишите физико-химические данные для бензойной кислоты. Перекристаллизуйте бензойную кислоту из воды. Для эксперимента достаточно взять 1-2 г вещества. Определите процент потери вещества. Определите температуру плавления очищенного и высушенного вещества. Оцените степень чистоты.

 

Задание 2. Другую порцию бензойной кислоты (0.5-1 г) очистите методом возгонки. Определите процент потери вещества. Определите температуру плавления очищенного вещества. Оцените степень чистоты. Сравните эти два способа очистки (перекристаллизация и возгонка), отметьте плюсы и минусы в каждом случае. Сделайте вывод.

 

Очистка жидких органических соединений

Основным методом очистки органических жидкостей является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные компоненты путем нагревания жидкости до кипения и конденсации паров в виде дистиллята в холодильнике.

Простая перегонка

В тех случаях, когда перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения, для очистки пользуются простой перегонкой при атмосферном давлении. Обычно этот способ перегонки целесообразно применять для жидкостей с Т_кип. от 40 до 150⁰С, т.к. выше 150⁰С многие вещества заметно разлагаются, жидкости с Т_кип. ниже 40⁰С перегоняются со значительными потерями.

Простейший прибор для простой перегонки состоит из перегонной колбы (чаще всего колбы Вюрца), нисходящего холодильника Либиха, аллонжона и приемника. Колбу Вюрца подбирают такой величины, чтобы перегоняемая жидкость заполняла ее не более чем на 2/3 объема. Монтаж установки для перегонки производится на двух лабораторных штативах. Уровень, на котором располагается перегонная колба, должен быть таким, чтобы в любой момент перегонки вы могли свободно удалить нагревательный прибор. Можно воспользоваться подъемными столиками для установки нагревательного прибора (например, это очень удобно для бани или колбонагревателя).

Отдельные детали установки соединяются друг с другом с помощью шлифов, которые рекомендуется смазывать специальной смазкой. В верхний тубус колбы вводят термометр, ртутный шарик которого должен находиться примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки. В этом случае шарик термометра хорошо омывается парами перегоняемой жидкости.

Если перегоняемая жидкость кипит при температуре ниже 120–130⁰С, то применяют проточное водяное охлаждение. Подача воды в холодильник осуществляется снизу вверх. При перегонке жидкостей, кипящих выше этой температуры, рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непрочную воду (т.е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник.

Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают «кипелки» - кусочки обожженного фарфора. Их помещают в холодную жидкость. Если вы забыли поместить кипелки и уже нагрели жидкость, то вам следует снова охладить ее. Если вы бросите кипелки в разогретую жидкость, то может произойти резкое вскипание и выброс жидкости из колбы.

Таким образом, после того, как прибор собран, проверен и заполнен перегоняемой жидкостью, начинают нагрев. Интенсивность нагрева определяет скорость перегонки: оптимальной считается скорость поступления жидкости в приемник 1–2 капли в секунду. Первую порцию (1-2 мл), так называемый предгон, следует отбросить. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки она возрастает на 1–2 ⁰С. Заметное повышение температуры в процессе перегонки свидетельствует о том, что перегоняется смесь веществ.

Окончание перегонки: нагрев следует прекратить в случае повышения температуры перегонки выше необходимой или, если в перегонной колбе осталось мене, чем 2-3 мл жидкости. Категорически запрещается перегонять досуха. После охлаждения всей установки до комнатной температуры можно приступать к демонтажу.