Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Азосочетание ароматических соединений
β - Нафтолоранж
Реактивы: сульфанилова кислота -2,5 г; нитрит натрия – 1 г; β-нафтол – 2 г; гидроксид натрия (2М); соляная кислота (2М); хлорид натрия.
В стакане растворяют при незначительном нагревании кристаллическую сульфаниловую кислоту в 6,5 мл 2М раствора гидроксида натрия до полного растворения. Раствор должен иметь щелочную реакцию по лакмусу. К полученной смеси прибавляют раствор 1 г нитрита натрия в 12 мл воды. После чего реакционную смесь охлаждают до 100С и при перемешивании постепенно вносят ее в стакан с 13 мл 2М раствора соляной кислоты. Через некоторое время при охлаждении выпадает белый порошкообразный осадок соли диазония п–диазобензолсульфокислоты, который в виде взвеси при помешивании приливают к щелочному раствору β-нафтола (1,8 г β-нафтола в 22,5 мл 2М раствора гидроксида натрия). Смесь перемешивают 30 мин. Добавляют 12,5 г хлорида натрия и выдерживают при охлаждении 1 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе. Выход -4 г. β-Нафтолоранж (кислотный оранжевый, оранж II) – ярко–оражевое кристаллическое вещество; хорошо растворимо в воде.
П–Нитроанилиновый красный Реактивы: n–нитроанилин – 1 г; β -нафтол – 1 г; нитрит натрия – 0,6 г; ацетат натрия – 2 г; гидроксид натрия (8М); соляная кислота (6М); хлорид натрия (20%).
В стакане растворяют п–нитроанилин в 9 мл горячей воды, содержащей 1,6 мл 6М раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают и при перемешивании добавляют еще 1,4 мл 6М раствора соляной кислоты и 5–10 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом и при 00С проводят диазотирование, добавляя по каплям при перемешивании раствор 0,6 г нитрита натрия в 4 мл воды. Если выпадает осадок, то следует добавить 6М соляной кислоты до полного растворения его. Окончание реакции диазотирования устанавливают по иодкрахмальной бумажке. Посинение иодкрахмальной бумаги (присутствие в растворе свободной азотистой кислоты) свидетельствует об окончании реакции диазотирования. В реакционную смесь через 30 мин добавляют раствор 2 г ацетата натрия в 7л воды. Если необходимо раствор фильтруют. В стакане готовят раствор 1 г β-нафтола в 4 мл 8М раствора гидроксида натрия. Затем добавляют 60 мл горячей воды. Полученный раствор охлаждают и при перемешивании вносят в приготовленный ранее раствор соли фенилдиазония. Полученную смесь выдерживают 30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 20%-ным раствором хлорида натрия, холодной водой и сушат на воздухе. Выход – 4 г.
п–Нитроанилиновый красный – ярко–красное вещество; растворимо в воде.
Конго красный Реактивы: бензидин – 0,46 г; нафтионат натрия – 1,6 г; нитрит натрия – 0,36 г; ацетат натрия – 2 г; соляная кислота (конц.). – 1,2 мл; соляная кислота (10%); бикарбонат натрия (1М); хлорид натрия(20%).
В стакане при 70-800С растворяют бензидин в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл соляной кислоты. К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2–30С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и при перемешивании диазотируют раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции диазотирования устанавливают по иодкрахмальной бумажке. Посинение иодкрахмальной бумаги (присутствие в растворе свободной азотной кислоты) свидетельствует об окончании реакции диазотирования. Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. Затем к реакционной смеси добавляют 1М раствор бикарбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия (добавляют сухую соль маленькими порциями). Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают на воронке Бюхнера и промывают раствором хлорида натрия. Выход – 1,7 г. Конго красный (динатриевая соль дифенилбисазонафтионовой кислоты) – порошок красно–коричневого цвета. Легко растворим в горячей воде, не растворим в холодной воде и органических растворителях. Используется как кислотно–щелочной индикатор. При нагревании в растворе соляной кислоты выделяется хлористоводородная соль синего цвета.
|
|||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-10; просмотров: 1587; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.133.141.6 (0.039 с.) |