IV. Тема практической работы (практический навык)

"Определение температуры кипения жидкостей капиллярным методом".

Температура кипения жидкости – это температура, при которой давление насыщенного пара над жидкостью (раствором заданного состава) равно внешнему (атмосферному давлению).

При заданном внешнем давлении температура кипения жидкости определяется ее природой или составом. Измеряя температуру кипения, можно проводить идентификацию жидкости, характеризовать ее чистоту, можно по температуре кипения определить состав бинарного раствора (например, определить массовую долю растворенного вещества в растворе).

При определении температуры кипения капиллярным методом необходимо для исследуемой жидкости отметить температуру, при которой прекращается выход пузырьков пара из капилляра и жидкость начинает заходить в капилляр. Этой температуре соответствует равенство давления насыщенного пара над жидкостью внешнему давлению. При этом капилляр, запаянный с одного конца и погруженный в исследуемую жидкость открытым концом, играет роль манометра.

УСТРОЙСТВО ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ КАПИЛЛЯРНЫМ МЕТОДОМ И ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ С НИМ

Прибор состоит из внешней широкой пробирки А, заполненной водой и играющей роль водяной бани, внутренней стеклянной трубки В, заканчивающейся тонкостенным шариком, который заполняется исследуемой жидкостью, термометра (Т) и капилляра (К), запаянного с одного конца.

1. Широкую пробирку на 3/4 заполнить водой и закрепить на штативе.

2. Внутреннюю трубку заполнить до половины шарика испытуемой жидкостью. В жидкость внести капилляр (30 мм длины) открытым концом вниз. Обратить внимание на то, что жидкость не заходит в капилляр.

3. К внутренней трубке прикрепить термометр так, чтобы ртутный резервуар термометра находился на уровне испытуемой жидкости.

4. Нагревать воду в пробирке над пламенем спиртовки при п о с т о я н н о м п о м е ш ив а н и и. Пронаблюдать выход пузырьков газа из капилляра – вначале это пузырьки воздуха, а затем, когда жидкость будет нагрета до температуры кипения – пузырьки паров жидкости. Нагревание прекратить, когда из открытого конца капилляра начнет выделяться быстрый поток пузырьков пара.

5. Дать бане остыть при постоянном помешивании. Обратить внимание на то, что по мере охлаждения системы скорость выхода пузырьков пара вследствие его конденсации в жидкость уменьшается. Когда выделение пузырьков из капилляра прекратится и жидкость начнет заходить в капилляр, сделать отсчет температуры, приняв ее за температуру кипения.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1. Физико-химическое определение понятию "температура кипения".

2. Практическое значение измерения температуры кипения.

3. Какая величина является непосредственно измеряемой в опыте при определении температуры кипения жидкости капиллярным методом?

4. Почему после погружения капилляра в жидкость открытым концом жидкость до ее нагревания не заходит в капилляр, а в конце опыта, после прекращения нагревания и охлаждения жидкости до температуры кипения, она заходит в капилляр?

5. Состав установки для определения температуры кипения капиллярным методом.

6. Назначение широкой пробирки в приборе. До какого объема она должна быть заполнена водой?

7. Сколько исследуемой жидкости следует внести во внутреннюю пробирку?

8. Назначение капилляра в приборе.

9. Каким концом погружается капилляр в жидкость?

10. Как должен быть расположен термометр при сборке прибора?

11. Основные этапы определения температуры кипения капиллярным методом.

12. В какой момент следует прекратить нагревание жидкости во внешнем сосуде? Почему?

13. Каков качественный состав пузырьков газа в момент прекращения нагревания?

14. Почему необходимо выполнить требование: нагревание и охлаждение жидкости во внешнем сосуде проводить при постоянном перемешивании жидкости?

15. Почему температуру, при которой жидкость заходит в капилляр, принимают за температуру кипения?

ЗАНЯТИЕ №2

 

I. ТЕМА ЗАНЯТИЯ:

"Фазовые равновесия в конденсированных системах. Закон распределения. Экстрагирование".

 

II. ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ:

1. Эвтектические смеси: свойства, особенности кристаллизации.

2. Диаграмма плавкости для систем с одной эвтектикой:

а) общий вид диаграммы;

б) кривые ликвидуса и солидуса и их характеристики;

в) поля диаграммы, характеристика полей.

3. Термический анализ. Кривая охлаждения.

4. Принципы построения диаграмм плавкости.

5. Значение свойств эвтектических смесей и фазовых диаграмм для фармации.

6. Закон распределения Нернста - содержание, словесная и математическая формулировки (в простейшем виде).

7. Условия выполнения закона распределения в простейшем виде.

8. Коэффициент распределения. Факторы, влияющие на его величину. Способы определения.

9. Особенности распределения третьего компонента при его ассоциации или диссоциации в одной из фаз. Вид уравнения для расчета "К".

10. Практическое использование закона распределения.

11. Экстрагирование - определение метода.

12. Этапы проведения процесса экстрагирования.

13. Условия, влияющие на полноту выделения вещества из раствора экстрагированием.

14. Требования, предъявляемые к экстрагенту при его выборе.

15. Уравнение для расчета массы оставшегося после экстрагирования и извлекаемого вещества при однократной и дробной экстракциях.

16. Назначение метода экстрагирования, его использование в фармации.

17. Физико-химические основы дистилляции бинарных жидких смесей различного типа. Виды дистилляции.

18. Состав остатка и дистиллята смесей различного типа при проведении дистилляции в оптимальных условиях.

19. Использование метода перегонки в фармации.

 

III. ЛИТЕРАТУРА:

1. В. А. Киреев, Краткий курс физической химии. 1978, с.327-328, 330-331.

2. К. И. Евстратова, Н. А. Купина, Е. Е. Малахова. Физическая и коллоидная химия. М., 1990, с.110-113.

 

IV. ТЕМЫ ПРАКТИЧЕСКИХ РАБОТ

1. Определение температуры плавления вещества капиллярным методом (Практический навык).