Обработка экспериментальных данных.

Результаты измерений заносят в таблицу.

V, мл	E, В

 

Для точного определения эквивалентной точки вычерчивают график – V.

Для определения концентраций кислот используют формулу:

, где (40)

С_щ – концентрация щелочи, V_щ – объем щелочи пошедший на титрование до эквивалентной точки (см. по построенному графику), V_к – объем анализируемой кислоты, взятой для титрования (10мл).

Форма отчета. Отчет должен содержать название, цель работы, краткие теоретические положения, таблицы экспериментальных данных, графики в координатах – V (на миллиметровой бумаге), результаты расчета концентраций кислот (по формуле (40)).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Принцип действия иономера.

 

При проведении измерений со стеклянным электродом чаще всего используют иономер ЭВ-74.

Внешняя панель иономера ЭВ-74 изображена на рисунке. Прибор предназначен для измерения рН (рХ других одно- и двухвалентных катионов и анионов) в водных растворах в ин­тервале от —1 до +19. В качестве датчика э.д.с. при определе­нии рН используется гальванический элемент, состоящий из из­мерительного стеклянного и вспомогательного хлорсеребряного электродов.

Показывающий прибор — 1 имеет две шкалы, нижняя пред­назначена для измерения рН (или рХ) в широком диапазоне от —1 до +19. Верхняя шкала имеет три вида оцифровки (фак­тически три шкалы) (см. рис.): 0—5; -1 – 4; 0 – 100.

Первые две оцифровки используются при измерении рН (или рХ), а оцифровка «0-100» при «температурной компенсации» – один из видов настройки прибора.

Кнопки: «t» (нижняя кнопка выбора рода работ 2)и «-1 — 19» (в диапазоне измерения 5)должны быть нажаты во всех случаях, если измерения на приборе не производятся.

Измерения на иономере ЭВ-74 производятся в следующем по­рядке.

1.При помощи тумблера 3 включают иономер в сеть 220В—50 Гц. При наличии напряжения питания зажигается контрольная лампочка 4. Прибор прогреть в течение 30 мин.

2.Подготовить датчик э.д.с. к работе. Для чего:

а)погрузить электроды 2—3 раза в стаканчик со свежей дистиллированной водой, после чего остатки воды осторожно, не касаясь электродов руками, удалить при помощи фильтровальной бумаги;

б)залить в стаканчик буферный раствор с известным рН (по указанию преподавателя), погрузить в него электроды и термо­метр.

3.Подключить гальванический элемент к иономеру. Стеклян­ный измерительный электрод подключить к гнезду «ИЗМ», а хлорсеребряный — вспомогательный — к гнезду «ВСП». Оба гнезда расположены на задней стенке прибора.

4. Нажать одну из четырех нижних кнопок выбора диапазо­на измерений 5 (кнопки «t» и «-1 – 19» на приборе должны быть нажаты до начала работы) и ручкой «температура раствора» 9 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале, используя оцифровку «0-100» на отметку, соответст­вующую температуре исследуемого раствора (показания на термометре).

5.Произвести настройку прибора по буферному раствору.

а) Нажать кнопку «рХ» (вторая снизу) выбора работы 2.

б) В зависимости от значения рН необходимо нажать одну из
четырех кнопок выбора диапазона измерений 5: -1—4; 4 – 9; 9 — 14; 14 – 19. Если рН буферного раствора будет меньше 4, то необходимо нажать кнопку «-1 – 4». Выждав 2—3 мин, ручкой «калибровка» 8 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале с оцифровкой -1 – 4 на отметку, соответствующую значению рН буферного раствора. Если же значение рНбуферного раствора лежит в другом диапазоне («4 – 9» и «9 – 14»), то при отсчете на показывающем приборе 1 исполь­зуется верхняя шкала с оцифровкой «0—5»; показания прибора в этом случае должны быть суммированы со значением, соот­ветствующим началу (4 или 9) используемого при работе диа­пазона.

Допустим, что значение рН буферного раствора 9,22. При настройке прибора необходимо будет нажать кнопку «9—14». Выждав 2—3 мин, ручкой «калибровка» 8 установить стрелку показывающего прибора 1 по верхней шкале с оцифровкой «0 – 5» на значение 0,22 (9,22—9 = 0,22).

После проведения калибровки прибора необходимо: нажать кнопки: «t» и «-l – 19», слить буферный раствор обратно в колбу, промыть электроды, погрузив их 2—3 раза в свежую дистиллированную воду, удалить остатки воды фильтровальной бумагой.

в) Произвести измерение рН неизвестного раствора. Для чего: погрузить стеклянный и хлорсеребряный электроды в стаканчик с раствором, рН которого необходимо определить.

Нажать кнопку рХ и определить грубо рН неизвестного раст­вора на нижней шкале прибора 1, затем нажать ту кнопку вы­бора диапазона измерений 5, внутри которого лежит определен­ное грубо значение рН.

Для точного определения рН необходимо будет воспользо­ваться верхней шкалой показывающего прибора 1. Если грубо найденное значение рН будет меньше 4, то для отсчета должна быть использована шкала с оцифровкой «-1 – 4», во всех ос­тальных случаях отсчет производится по шкале с оцифровкой «0 – 5». Методика отсчета по верхней шкале та же самая, что и при калибровке прибора по буферному раствору.

После окончания опыта нажать кнопки «t» и «-1 — 19», про­мыть электроды дистиллированной водой и поместить их в ста­канчик с дистиллированной водой. Выключить тумблер 3 и вы­нуть вилку из розетки.