Iv ректификация этилового спирта.

Для производства БАВ чаще всего в качестве растворителя применяют этиловый спирт 94%. Ректификацию всех отгонных слабоградусных спиртов производят на РК периодического действия.

 

Наименование и краткая характеристика:

1. РК-тарельчатая периодического действия. Число тарелок – 36 шт. Число колпачков – 29 шт. Тип тарелок – ТСК-1. Диаметр тарелок – 800 мм. Рабочее давление 25 кПа. Производительность 250 л/ч; габариты h=8175 мм, D=945 мм.
2. Дефлегматор – вертикальный одноходовой. Охлаждение водой. Поверхность охлаждения – 15 м2. Габариты: (1) h=2350 мм, d=550 мм; (2) h=2560мм, d=500 мм.
3. Куб РК - обогрев паром через змеевиковые ТО, находящиеся внутри куба. Цена деления мерного стекла-100 литров, загрузка выгрузка самотёком.

Габариты: (1) для 3.1.- вместительность 20000 литров;

(2) для 3.2.- вместительность 12500 литров;

(3) высота-3800 мм; диаметр- 2800 мм;

(4) высота-2500 мм; диаметр- 2600 мм;

4. Холодильники:

(1) позиция - вертикальный, одноходовой, охлаждаемый водой. Поверхность охлаждения- 15 м2. Габариты: длина-3000 мм, диаметр 500 мм;

(2) позиция - вертикальный двухходовой, охлаждаемый водой. Поверхность охлаждения- 10 м2. Габариты: длина-1800 мм, диаметр 450 мм;

5. Сборники:

(1) Слабоградусного спирта

(а) вместимость – 400 л. Загрузка и выгрузка центробежным насосом. Цена деления мерного стекла – 100л. Габариты: длина – 2850 мм, диаметр – 1800 мм.

(б) вместимость – 400 л. Загрузка и выгрузка самотёком. Габариты: длина – 1600 мм; диаметр – 600 мм.

(в) вместимость –500 л.; загрузка самотеком, выгрузка центробежным насосом. Цена деления – 10л. Габариты: длина – 2300 мм, диаметр – 700 мм.

(г) вместимость –5000 л.; загрузка центробежным насосом, выгрузка самотеком. Цена деления – 100л. Габариты: длина – 2800 мм, диаметр –1500 мм.

(д) вместимость –500 л.; загрузка и выгрузка самотеком. Цена деления – 50л. Габариты: длина –1175 мм, диаметр – 740 мм.

(2) Крепкого спирта:

(а) вместимость –5000 л.; загрузка и выгрузка самотеком. Цена деления – 100л. Габариты: длина – 2800 мм, диаметр – 1500 мм.

(б) вместимость –1800 л.; загрузка и выгрузка самотеком. Цена деления – 100л. Габариты: высота –3000 мм, диаметр –250 мм.

6. Мерник крепкого спирта:

Позиция 6 - вместимость –750 л.; загрузка и выгрузка самотеком. Цена деления –5 л. Габариты: длина –3000 мм, диаметр –800 мм.

7. Сортировочный фонарь:

Позиция 7 - вместимость –10 л.; загрузка и выгрузка самотеком. Габариты: длина –1500 мм, диаметр – 250 мм.

8. Напорный водяной бак:

Позиция 8 - вместимость –6000 л. Открытый бак для воды. Загрузка под напором городской воды, выгрузка самотеком. Габариты: длина –2100 мм, высота – 2000 мм, ширина – 1400 мм.

9. Центробежный насос:

Позиция 9 – производительность – 20 м3/ч;

Габариты: высота – 536 мм, длина – 1108 мм.

Подготовка оборудования к работе:

 

Убедиться в исправности ТП, арматуры, контрольно-измерительных приборов, целостности мерных стекол, в поступлении воды на дефлегматор, в холодильники; проверить работу приточновытяжной вентиляции.

 

Ведение технологического процесса:

1. Слабоградусный спирт загрузить в сборники (11, 12, 8), затем загружают из сборников спирт в куб 4 в количестве не более 1600 л и в куб 5 не более 10000 л.
2. Нагреть змеевиками ТО (р=350 кПа) реакционную массу в кубе до температуры 78-80 С в течение 1-1.5 ч.
3. Отогнать 90-110 л головного погона спирта с объёмной долей 50% в сборники 9 и 10 для промывки ТП и системы.
4. После 0.5-1.5 ч работы колонны «на себя» и достижения объёмной доли спирта 94% основную фракцию отгоняют в сборники 13 и 14 и мерник 15.
5. После снижения объёмной доли спирта в отгоне (ниже 94%) колонна работает «на себя» в течение 0.5-1 ч. После чего, в зависимости от объёмной доли спирта (ниже 94%) переключается на отгонку хвостового погона в сборник.
6. Отогнать хвостовой в количестве 400-600л.
7. Прекратить процесс ректификации спирта при объёмной доле спирта 20-40%, объёмная доля спирта в кубовом остатке не более 1.5%.
8. Головной и хвостовой погон спирта из сборников 9 и 10 направляют вновь на ректификацию.
9. Подать острый пар под давлением не более 250 кПа в куб (4 и 5) в конце процесса ректификации.
10. Прекратить подачу пара в куб 4, 5, воды – в холодильники 6 и 7, дефлегматоры 2 и 3.
11. Открывают воздушку на кубах 4 и 5.
12. Сливают кубовый остаток в канализацию.

 

Характеристика изготовляемого продукта:

1. От загрузки 16000 л: головного погона в количестве 90-110 л крепостью 50%, основной фракции 13937 л спирта (95%), хвостовой погон 400-600 л.
2. От загрузки 10000 л: головного погона 90% 110 л (50%), основной фракции 8632 л (95%). Регенерируемый спирт – прозрачная жидкость.

 

Схема установки для ректификации этилового спирта

 

 

 

V СУШИЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ

 

Сушилки типа СП.

Сушилки псевдоожиженного слоя порционного типа, разработанные Ленинград­ским научно-производственным объединением «Про­гресс», предназначены для сушки таблеточных гранулятов и других сыпучих продуктов в химико-фарма­цевтической промышленности. С целью наиболее ши­рокого удовлетворения спроса потребителя они имеют три типоразмера (СП-3ОМ, СП-60 и СП-100) с номи­нальной разовой загрузкой 30, 60 и 100 кг и в зависи­мости от размеров производства способны обеспечи­вать разовую загрузку от 15 до 150 кг. Различные ти­пы сушилок имеют общую принципиальную схему ра­боты и отличаются некоторыми особенностями, выте­кающими из их мощности, это позволило упростить их изготовление и обслуживание. Сушилки изготовляют­ся серийно Пензенским заводом дезинфекционно-химического оборудования Министерства медицинской промышленности.

Принципиальная схема сушилок типа СП изображена на рис. 1.

Конструктивно сушилка представляет собой цель­носварной металлический корпус, состоящий из двух отсеков. В первом (малом) отсеке размещен паро­вой калорифер. Вторым отсеком является сушильная камера, на входе во второй отсек размещен воздуш­ный фильтр. В нижней части сушильной камеры уста­новлена тележка с продуктовым резервуаром. Тележ­ка оснащена подъемным устройством с ручным приво­дом, предназначенным для прижатия верхнего края резервуара книжнему уплотнению горизонтальной пе­регородки.

На боковой стенке корпуса установлены привод ворошителя с электродвигателем и червячным редук­тором и сцепная полуавтоматическая муфта. При за­катывании в сушилку тележки, оснащенной вороши­телем (тип СП-3ОМ или СП-60), муфта сцепления сжи­мается с помощью специального механизма. После за­катывания резервуара и его подъема муфта сцепле­ния разжимается — происходит сцепление горизон­тального вала тележки с приводом ворошителя.

 

 

В средней части сушилки размещены рукавной фильтр и встряхивающее устройство, предназначен­ное для периодического встряхивания рукавного фильтра как в процессе работы, так и по окончании сушки.

В верхней части сушилки находятся рабочее коле­со электровентилятора, насаженное непосредственно на вал электродвигателя, и шибер с механизмом уп­равления, предназначенным для регулирования пото­ка воздуха, пропускаемого через сушилку. Высокона­порные вентиляторы имеют оригинальную конструк­цию в виде литых или клепаных рабочих колес из алюминиевых сплавов и имеют весьма пологую харак­теристику. Это позволяет при необходимости изменить активность псевдоожижения путем изменения скоро­сти воздуха. Привод вентилятора оснащен трехфазным асин­хронным электродвигателем. Шибер и механизм уп­равления их находятся на одном валу.

Сушилка имеет герметически закрывающуюся дверь и предохранительные клапаны, предназначен­ные для сброса давления внутри сушилки в случае взрыва. В комплект сушилки входит пульт управле­ния и контроля.

Для поддержания температуры сушки в пределах 288-373K сушилка оборудована электронным авто­матическим регулирующим прибором, работающим в комплекте с термометром сопротивления, установлен­ным за калорифером.

С целью контроля температуры теплоносителя на входе в слой и выходе из него сушилка оснащена по­казывающими приборами —логометрами, работающи­ми в комплекте с термометрами сопротивления, уста­новленными по ходу воздуха за калорифером и на вы­ходе из сушилки.

 

Рис.1Сушилка псевдоожиженного слоя типа СП.

1 – электровентилятор,

2 – шибер,

3 – корпус сушилки,

4 – встряхивающее устройство,

5 – паровой калорифер,

6 – рукавный фильтр,

7 – каркас рукавного фильтра,

8 – ворошитель,

9 – воздушный фильтр,

10–продуктовый резервуар,

11–подъемное устройство,

12 – тележка продуктового резервуара, 13 – привод ворошителя, 14 – сцепная муфта,

15 – датчик температуры,

16 – датчик температуры при входе в слой,

17 – датчик регулятора температуры.

 

Изменение температуры воздуха в процессе сушки показано на рис. 2. Вначале температура на входе и выходе из слоя стабилизируется (3—4). По мере высыхания продукта температура на выходе из слоя приближается к температуре на входе в слой. Сбли­жение температур происходит сначала быстро (4 —5), затем медленнее (5 — 6). Начиная с точки 6, разница температур ∆ t остается постоянной, что свидетельст­вует об окончании испарения, а следовательно, и суш­ки. Величина ∆ t обусловливает тепловые потери на участке контроля температур.

Поскольку таблеточные грануляты сушатся до оп­ределенной влажности, сушилка снабжена специаль­ным реле времени, которым задается время сушки, указанное в регламенте на производство данного пре­парата. По окончании сушки вентилятор автоматичес­ки выключается, прекращается подача пара в калори­фер — сушилка останавливается.

В ходе сушки в таблеточных гранулятах образует­ся ощутимый заряд статического электричества. В связи с этим предусмотрена блокировка, обеспечивающая невозможность включения сушилки в работу без подключения специального устройства снятия ста­тического электричества.

Продуктовые резервуары имеют перфорированное ложное днище в виде стального нержавеющего листа, перекрытого стальной сеткой, имеющей малую провальность. Форма резервуара комбинированная. Ниж­няя часть имеет форму усеченного конуса, расширяю­щегося вверх, а верхняя — форму цилиндра. Высота конической части соответствует усредненной высоте плотного слоя высушиваемых гранулятов.

Рукавные фильтры выполнены из технического капрона. Средний проскок пыли через фильтры при воздушной нагрузке 450¸550 м³/(м²×ч) равен 0,03%, а средняя запыленность уходящего воздуха — 34-4 мг/м³. При испытании на прочность фильтры из этой ткани выдерживают ударные воздушные нагруз­ки, в 2—3 раза превышающие рабочие. Применение для сушилок типа СП рукавных фильтров из капрона позволило значительно увеличить время эксплуата­ции рукавных фильтров, уменьшить выброс в атмос­феру запыленного воздуха и снизить потери про­дукта.

В качестве фильтрующего материала для очистки теплоносителя на входе в сушилку применяется пенополиуретан в виде пористых пластин. Материал обла­дает устойчивостью по отношению к соединениям различных классов и сохраняет свойства до темпера­туры 423К. До установки в сушилку он предвари­тельно подвергается многократной обработке концент­рированной щелочью. Для регенерации после забива­ния их пылью фильтрующие пластины промываются горячей водой с моющими средствами.

С целью теплоизоляции наружные стенки сушилки, соприкасающиеся изнутри с горячим теплоносителем, выполнены двойными с тепловым воздушным зазором. Это позволяет обеспечить температуру рабочих по­верхностей не выше 313К.

Сушилка работает следующим образом. Поток воз­духа, всасываемый вентилятором в верхнюю часть кар­каса, нагревается в калорифере до заданной темпера­туры, очищается в фильтре и попадает непосредствен­но в сушильную камеру, где проходит через резервуар с продуктом снизу вверх, псевдоожижая продукт. Да­лее увлажненный воздух проходит через рукавный фильтр, очищается от мелких частиц продукта и вы­брасывается в атмосферу.

Гребковые вакуум-сушилки

Схема установки дана на рис. 1. Пары влаги из сушилки 1 поступают в мокрую ловушку 2 с барометрической трубой. Отсюда очищенные от пыли пары направляются в барометрический конденсатор 3. Воздух из конденсатора отделяется от брызг в ловушке 4 и отсасывается вакуум-насосом 5.

Сушилка (рис. 2) имеет стальной барабан 1 (толщина стенок 16 мм), снабженный паровой рубашкой (толщина стальных стенок 9 мм). Расстояние между стенками барабана и рубашки 20 мм. Снаружи рубашка покрыта слоем изоляции толщиной 40 мм. Греющий пар поступает в рубашку сверку через штуцеры 5. Конденсат удаляется снизу

через штуцеры 6. Для выпуска воздуха из рубашки при прогреве ее паром служат два отверстия с кранами.

В торцевых стенках барабана устроены лазы с крышками, через которые можно попасть в сушилку во время ремонта, а также подвесить на цепях вал мешалки при разборке аппарата.

 

 

 

1.- гребковая сушилка (роторная вакуумная);

2.- мокрая ловушка;

3.- барометрический конденсатор;

4.- брызгоуловитель;

5.- вакуум-насос;

6.- вентили;

7.- сборники;

8.- задвижка.

 

 

Высушиваемый материал загружают в сушилку через верхний люк 4 и плотно закрывают ее крышкой, висящей на кронштейне. Пары влаги удаляются по трубе,

подведенной сбоку к загрузочному штуцеру. Высушенный материал выгружают через нижний люк 9, который закрывают специальным клапаном 7, расположенным заподлицо с внутренней поверхностью барабана.

Торцевые стенки барабана имеют один или два смотровых люка. Вал 2 пропущен сквозь отверстия с сальниками в торцевых стенках барабана. Со стороны привода вал вращается в подшипнике, расположенном на стойке. С противоположной стороны барабана подшипник устанавливается на торцевой стенке. На валу насажены 42-43 чугунные лопасти 8. Частота вращения вала 8 об/мин. Вращение валу передается от электродвигателя через червячную передачу и две цилиндрические шестерни. Между лопастями мешалки свободно положены четыре стальные трубы (скалки), закрытые с концов. Трубы при вращении мешалки свободно перекатываются, способствуя лучшему перемешиванию и измельчению высушиваемого материала.

 

Рис. 2. Гребковая вакуум- сушилка:

1 – барабан с рубашкой;

2- вал;

3 – лопасти;

4 – загрузочный люк;

5 – штуцеры для подачи пара; 6 – греющего штуцеры для стока конденсата;

8 – выгрузочный люк.

7 – клапан;

 

 

Лопасти расположены с некоторым наклоном по отношению к оси вала. В результате при вращении вала в одну сторону высушиваемый материал передвигается в барабане от середины к торцевым стенкам, а при вращении в другую сторону - в обратном направлении, что целесообразно как в процессе сушки, так и при разгрузке высушенного материала.

Продолжительность вращения вала в одну сторону устанавливается автоматически с помощью пускового прибора. Вал вращается в течение 5 мин, затем следует остановка 20 - 25 с, после чего вал в течение 5 мин вращается в противоположную сторону, вновь останавливается и т. д.

Перед пуском установки после длительного перерыва в работе необходимо проверить герметичность всех частей установки. Для этого соединяют ее с вакуумной линией и наблюдают по вакуумметру за разрежением, которое должно быть не менее 80 кПа, т. е. 600 мм рт. ст. Плотность отдельных соединений (фланцев, лазов и т. д.) проверяют на слух по отсутствию свиста в них воздуха. После проверки герметичности установки и устранения неплотностей начинают прогрев аппарата. Сначала спускают вакуум, закрыв вентиль на вакуумной линии, и с помощью воздушного крана соединяют аппарат с атмосферой. Далее открывают крышку загрузочного люка и крышки на трубках для выпуска воздуха из паровой рубашки, а также вентиль на обводной линии конденсатоотводчика. Затем постепенно открывают вентиль на паровой линии, ведущей в рубашку барабана, при открытых воздушках на рубашке. Воздушки надо закрыть, когда из них покажется пар. Если при открывании пробного вентиля на обводной линии покажется пар, вентиль закрывают и включают в работу конденсатоотводчик. Прогрев аппарата нужно вести при неподвижной мешалке, так как в холодном состоянии лопасти слишком близко подходят к стенкам барабана и могут их задеть. После прогрева барабана пускают мешалку и начинают загрузку материала, следя за тем, чтобы материал не попадал на резиновую прокладку загрузочного люка. Во время загрузки паровой вентиль должен быть немного открыт. По окончании загрузки люк закрывают и включают вакуум, предварительно пустив охлаждающую воду на конденсатор и открыв задвижку на линии от сушилки к мокрой ловушке. Вакуум достаточен, если стрелка вакуумметра показывает 650 - 700 мм рт. ст. (86,6 - 93,3 кПа). При вакууме менее 66,6 кПа, т. е. 500 мм рт. ст., необходимо найти и устранить неплотности.

После включения вакуума давление пара в рубашке доводят до заданного и этот момент считают началом сушки. В начале процесса в барабане слышится глухой звук от удара скалками по мягкой пасте. Постепенно при сушке образуются, комки. По мере их измельчения и дальнейшей сушки материала звук от падения скалок становится более звонким и по характеру этого звука можно судить об окончании процесса сушки.

В период образования комков двигатель работает с максимальной нагрузкой, поэтому во избежание перегорания предохранительных пробок следует на небольшое время выключить мешалку.

Температура выходящей из барометрического конденсатора воды должна быть равна 30-35^о­С. Воду в мокрую ловушку надо наливать на 2-3 см выше дырчатого днища, по мере насыщения пылью спускать в отстойник и заменять свежей.

Во время сушки может произойти поломка лопастей. Чаще всего это происходит вследствие попадания в аппарат посторонних металлических предметов (болтов, гаек и т. д.) вместе с высушиваемым материалом. Посторонние предметы заклиниваются между стенкой барабана и лопастью, и хрупкая чугунная лопасть, несмотря на наличие предохранительных шпилек в приводе, иногда ломается. В этом случае надо остановить мешалку, выключить пар, разгрузить сушилку и поставить ее на ремонт.

К концу сушки отбирают пробу высушенного материала. С этой целью останавливают мешалку, спускают вакуум и открывают загрузочный люк. Влажность пробы определяют в лаборатории.

Для выгрузки высушенного материала необходимо открыть разгрузочный люк и плотно прикрепить к нему воронку с рукавом, через который материал будет ссыпаться в тару. По окончании выгрузки выключают мешалку, снимают воронку, щеткой очищают от пыли отверстие люка, закрывают внутренний клапан и приворачивают нижнюю наружную крышку.

При переходе с одного материала на другой необходимо тщательно удалить из сушилки и трубопроводов, а также мокрой ловушки остатки материала. Последнее достигается при обдувании паром линии, идущей из сушилки к мокрой ловушке. Осевший в трубопроводе из материал при этом увлажняется и сползает по стенкам трубы в сушилку. Затем сушилку тщательно моют, промывают трубопроводы и, ловушку. Промывные воды, необходимо вернуть в производство.

При обслуживании вакуум-гребковой сушилки должны быть соблюдены следующие правила:

1. Давление греющего пара на паровую рубашку не должно превышать 0,5 МПа (5кгс/см²). Рубашка должна быть снабжена предохранительным клапаном и манометром. Во время сушки давление в рубашке надо поддерживать постоянным и не выше того, которое предусмотрено для данного материала.

2. Во время загрузки нужно следить за тем, чтобы в сушилку не попали посторонние предметы, особенно металлические.

3. 0ткрывать люк надо только после того, как в аппарат через воздушный кран поступит атмосферный воздух.

4. При выгрузке аппарата необходимо пользоваться индивидуальными защитными устройствами от пыли.5. Движущиеся части установки должны иметь ограждения.

Вакуум-сушильный шкаф

Вакуум-сушильный шкаф (рис.1) – аппарат периодического действия. Такая сушилка представляет собой герметически закрывающуюся камеру круглого сечения (иногда прямоугольного), снабженную рядом изнутри обогреваемых горизонтальных плит (полок). Высушиваемый материал укладывается на эти плиты либо непосредственно, либо на съемных противнях. Образующиеся при сушке пары, которые обычно разбавлены небольшим количеством воздуха, проникающего через неплотности или десорбированного из материала, отсасываются вакуум-насосом через конденсатор. Отсюда конденсат отводится по назначению, а остаточная парогазовая смесь выбрасывается вакуум-насосом в атмосферу. Поверхность нагрева вакуум-сушильных шкафов достигает 250 м², а масса колеблется в пределах 100-160 кг/м² этой поверхности. Будучи очень металлоемкими, эти сушилки в то же время малопроизводительны (0,5¸3,5кг/ч(м²×ч)) испаряемой влаги, что объясняется неподвижностью слоя высушиваемого материала, его низкой теплопроводностью и большей частью недостаточно полным контактом с поверхностью нагрева.

Эксплуатация вентиляционных и пневмотранспортных установок

 

Работа вентиляционных и пневмотранспортных уста­новок зависит от их правильной эксплуатации. Правиль­но спроектированные и смонтированные установки могут через некоторое время оказаться в неудовлетворитель­ном состоянии, если их эксплуатировали ненадлежащим образом. Правильная эксплуатация предусматривает по­вседневное наблюдение за оборудованием, своевре­менный ремонт, выполнение всех правил, обеспечи­вающих технику безопасности и противопожарные мероприятия.

Необходимое условие правильной работы вентиляци­онной и пневмотранспортной сети - это отсос от обору­дования количества воздуха в соответствии с нормами, что обеспечивает нормальный технологический эффект работы оборудования. Правильное распределение возду­ха по отдельным участкам в требующихся объемах, с не­обходимыми скоростями и сопротивлениями — непремен­ное условие эксплуатации вентиляционных и пневмотранс­портных установок. В этом случае не будет нарушений технологического процесса и отклонений от расчетных величин. В размольном отделении мукомольного завода, когда вентиляционная сеть аспирирует параллельно ряд машин, например вальцовые станки, неравномерность отсоса воздуха сказывается очень сильно. Так, наблюда­ется увеличение против предусмотренного нормами отсо­са воздуха из одних станков (происходит унос пыли и отложение ее в воздухопроводах и на тканях фильтра) и уменьшение отсоса воздуха из других (происходит клейстеризация рифлей вальцов, ухудшается технологи­ческий процесс). При аспирировании рассевов увеличе­ние отсоса воздуха вызывает унос ценного продукта и отложение его в воздухопроводах, а уменьшение отсо­са — клейстеризацию сит и нарушение процесса просеи­вания.

При неравномерном распределении воздуха по от­дельным участкам сети увеличение частоты вращения ротора вентилятора для увеличения расхода воздуха не улучшит работу сети, а только намного увеличит расход электроэнергии.

Наиболее часто в работе вентиляционных и пневмо­транспортных сетей встречаются такие неполадки: несоответствие объемов отсасываемого воздуха от оборудования и приемного устройства, что ухудшает технологический эффект работы оборудования; негерметичность сети, что вызывает большие присосы извне, уменьшает величину полезного расхода возду­ха, уменьшает скорость воздушного потока в участках сети и увеличивает отложение пыли в воздухопроводе.

Негерметичность сетей увеличивает воздухообмен в помещениях, что создает неблагоприятные условия для работающих и увеличивает расход электроэнергии.