Элементы техники лабораторных работ

 

Нагревание - прием, который очень часто используют в лабораторном практикуме. Его производят с помощью различных нагревательных приборов - газо­вые горелки, спиртовки, электро­плитки, электрические печи.

Нагревательный прибор выби­рают в зависимости от того, до какой температуры надо нагреть вещество и как долго при этой температуре его выдерживать. Ес­ли необходимо длительное нагре­вание при высокой температуре (прокаливание, сплавление и т.д.), используют печи различных кон­струкций. Для кратковременного нагревания до высокой температу­ры применяют газовые горелки.

В лабораториях чаще всего используют горелку­ Бунзена (рис.2). Она представляет собой металлическую полую трубку с двумя отверстиями, расположенными друг против друга. При помощи вращающейся муфты, надевающейся на трубку, регули­руется подача воздуха, в смеси с которым сгорает природный газ. Газ в горелку подается через бо­ковой отвод подставки, на кото­рую навинчивается трубка. Горел­ка соединена с газопроводом резиновым шлангом с краном. В лабораторной практике ис­пользуют также горелку Теклю (рис.3). Эта горелка отличается от горелки Бунзена тем, что приток воздуха регулируется вращаю­щимся диском, расположенным под расширенным основанием трубки. Поворачивая диск, изменяют ширину щели. Приток газа регулируют специальным винтом.

 

 

При пользовании газовыми горелками необходимо соблюдать правила работы с газом. Нужно знать также, до какой темпера­туры можно нагреть вещество или раствор в различных областях пламени.

Нормальным пламя считается тогда, когда оно почти прозрач­но и метан горит спокойно, газ и воздух смешаны в правильном соотношении. При недостаточном количестве воздуха пламя ста­новится коптящим, светящимся. В этом случае происходит не­полное сгорание газа. Если в горелку подается избыток воздуха, по сравнению с необходимым для нормального горения количест­вом, то газ сгорает внутри горелки, при этом возникает свистя­щий звук, пламя или исчезает, или деформируется. Горелка ра­зогревается сильнее обыч­ного, что может привести к воспламенению резинового шланга и пожару.

При работе с газовы­ми горелками надо следить за тем, чтобы пламя было нормальным.

Если рассмотреть пламя горелки в нормаль­ном состоянии, то можно различить три различные по температуре конические области (рис.4).

Внутренняя, область 1 наиболее холодная. Тем­пература 300-350 °С. Эта область представляет собой смесь несгоревшего све­тильного газа и воздуха, окраска этой части пламени голубоватая. Область 2 — избыток светильного газа и недостаток воздуха

(кислорода), она носит на­звание восстановительной. Пламя в ней бесцветное. Температура этой области пламени 500-550 °С. Наиболее высокая температура пламени в наружной области 3, где происходит полное сгорание светильного газа. В этой смеси присутствует некоторый избыток кислорода и пламя здесь самое горячее, температура его горелки достига­ет 1500 °С.

Чтобы определить, до какой температуры можно нагреть вещество в различных областях пламени горелки, можно вос­пользоваться набором солей с известными температурами плавления. Внося пробирки с этими солями в различные об­ласти пламени, легко визуаль­но убедиться в том, что плав­ление их будет происходить в разных областях пламени.

Вещества, их смеси, раство­ры и расплавы нагревают в тонкостенной жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде. Для этого используют пробирки, химические стаканы или колбы с клеймом «ТУ», фарфоровые чашки, фарфоровые лодочки и тигли. Если необходимо нагреть сухое вещество или раствор в пробирке на газовой горелке или спиртовке, то используют приспособление, называемое держателем.

Нагре­вая растворы в пробирках, пламя вначале направляют на верхнюю границу жидкости и постепенно перемещают его ко дну, при этом пробирку С жидкостью периодиче­ски встряхивают.

Растворы в колбах, химических стаканах, фарфоровых чашках или

фарфоровых тиглях нагревают на газовых горелках или электрических плитках.

Если нагревание производят на электрических плитках, под посуду подкладывают асбестированную металлическую сетку Когда нагревание производят на газовых горелках, ис­пользуют штативы с укрепленными на них металлическими кольцами, асбестированные металлические сетки или фарфоровые треугольники Для перемещения фарфоровых чашек, тиг­лей и Т.д. применяют тигельные щипцы

Если необходимо длительное нагревание растворов, напри­мер выпаривание, используют водяные и песчаные бани.

Для высушивания твердых веществ (доведение до постоян­ной массы, высушивание после фильтрования и т. п.) используют сушильные шкафы. При этом вещества помещают в фарфоровую чашку, чашку Петри или фарфоровый тигель (рис.6). Максимальная температура, которую можно поддержи­вать в сушильном шкафу - 200 ^оС.

В случае необходимости прокаливания твердых веществ при температурах выше 200 ^оС или сплавления их используют электрические печи - муфель­ные, тигельные, трубчатые (рис.7). Вещества для прока­ливания помещают в фарфоро­вые тигли или лодочки. Переносят тигли или фарфоровые лодочки с помо­щью тигельных щипцов.

 

 

 

 

 

Для охлаждения про ка­ленных или сплавленных ве­ществ в атмосфере сухого воздуха (если вещества гигро­скопичны) используют экси­каторы. Эксикатор - это со­суд (рис.8) из толстостенного стекла с притертой крышкой. Для более плотного прилега­ния крышки к нижней части эксикатора ее края смазыва­ют вазелином. Внутри эксикатора нахо­дится фарфоровая перегородка с крупными отверстиями.

Под перегородку насыпают осушитель - вещество, хорошо по­глощающее влагу (хлорид кальция, оксид фосфора (V) и др.). На перегородку ставят охлаждаемое вещество в фарфоровых чашках или тиглях. Чтобы поместить вещество в эксикатор, быстро от­крывают крышку и опускают туда тигель или чашку с веществом, прихватив их щипцами. Эксикатор быстро закрывают, надвигая крышку на его края скользящим движением. Открывать эксика­тор нужно так же, сдвигая крышку скользящим движением. По­местив тигель или чашку с веществом в эксикатор для охлажде­ния, в течение нескольких секунд надо придерживать крышку руками, чтобы она не приподнялась под давлением расширяющегося воздуха.

Эксикаторы можно использовать также для медленного вы­сушивания вещества или для хранения гигроскопичных веществ. В этом случае применяют стеклянные сосуды с крышками, называемые бюксами (рис.9). Их помещают в эксикатор, за­полнив используемыми веществами.

 

 

 

Фильтрование - прием, позволяющий отделить раствор от осадка. Эту операцию можно проводить, используя воронку И бу­мажный фильтр, прибор, состоящий из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и водоструйного насоса, а также:центрифугированием.

Когда фильтрование производят с помощью воронки, для приготовления фильтра берут лист фильтровальной бумаги, придают ему квадратную форму с таким расчетом, что­бы сторона квадрата была в два раза больше диаметра воронки. Квадрат нужно сложить вчетверо, обрезать полукругом, чтобы края фильтра были на 5 мм ниже краев воронки, и, отодвигая один край от трех остальных, придать ему форму конуса. Полученный фильтр нужно вставить в воронку и, чтобы края его плотно прилегали к поверхности воронки, смо­чить дистиллированной во­дой. Воронку опускают в кольцо, укрепленное на шта­тиве, и небольшими порциями по стеклянной палочке фильт­руемый раствор сливают в во­ронку. Чтобы раствор не раз­брызгивался в процессе фильтрования, носик стакана, в котором находится раствор, должен касаться стеклянной палочки (рис.10). Второй способ фильтрова­ния заключается в следующем. Собирают прибор, изображен­ный на рис.11. Для этого берут колбу Бунзена 1, воронку Бюх­нера 2, водоструйный насос 3 и резиновую пробку 4.

Колба Бунзена - это ко­ническая плоскодонная колба с рис.11. Прибор для фильтрования боковым отростком, изготов­ленная из толстостенного стекла. Колбы Бунзена бывают различ­ной емкости. Воронка Бюхнера изготовлена из фарфора, верхняя часть ее имеет цилиндрическую форму и отделена от нижней, ко­нической, перегородкой со множеством мелких отверстий. Во­ронки Бюхнера также бывают разных размеров. Чтобы собрать прибор для фильтрования, надо подобрать воронку, по размерам соответствующую колбе Бунзена. Воронка вставляется в колбу на резиновой пробке. Принцип действия этого прибора основан на том, что в результате подсоединения колбы Бунзена к водоструй­ному насосу через боковой отросток 5 в ней создается некоторое разряжение воздуха и жидкость, находящаяся в воронке Бюхне­ра, за счет разности давлений вне колбы и внутри ее, стекает внутрь. Таким образом происходит разделение осадка и фильтрата. Бумажный фильтр для воронки Бюхнера вырезают в виде круга так, чтобы диаметр фильтра соответствовал диаметру во­ронки. Для более плотного прилегания фильтра к горизонтальной поверхности воронки перед фильтрованием после включения во­доструйного насоса фильтр смачивают несколькими каплями дис­тиллированной воды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Раствор в ворону Бюхнера сливают небольшими порциями по стеклянной палочке.

Когда фильтрование закончено, водоструйный насос отключают только после того, как воронка с фильтром вынута из колбы. В противном случае колба заполнится водой, а это нежела­тельно, если нужно использовать фильтрат.

Высушивают вещество на фильтре по-разному: между лис­тами фильтровальной бумаги, на воздухе или в сушильном шка­фу. Способ высушивания зависит от свойств отфильтрованного вещества. Возможно также отделение фильтрата от осадка цен­трифугированием. Центрифугирование производится при помощи механизмов, называемых центрифугами. Они бывают различных конструкций и выпускаются промышленностью. Принцип действия центрифуги заключается в разделении неод­нородных веществ, жидкости (фильтрата) и твердого вещества (осадка) под действием центробежных сил. Фильтрат от осадка отделяют декантацией, т.е. сливанием фильтрата.