Визначення магнітних включень

5.9.1 Апаратура і реактиви
Ручний магніт типу ПМ-5 або будь-який інший, що володіє магнітної індукції не нижче 0,12 ТЛ.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Гирі Г-3-210 за ГОСТ 7328.
Шафа сушильна, що дозволяє регулювати температуру в діапазоні 100-120°С.
Циліндр 1-100 за ГОСТ 1770.
Склянка Н-1-100 ТЗ за ГОСТ 25336 або подібного типу.
Сито з сіткою № 025К за ГОСТ 6613.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Фільтр знезолений типу "біла стрічка".

5.9.2 Проведення аналізу
100 г кальцинованої соди марки А розподіляють тонким шаром на аркуші кальки розміром 200x500 мм. По поверхні проби кілька разів переміщують ручної магніт, обгорнутий калькою. Відібрані магнітні частинки переносять на чистий аркуш кальки. Продовжують переміщення магніту за пробі до тих пір, поки магніт не перестане отримувати магнітні частинки.
Магнітні частинки з кальки поміщають у склянку, доливають 50 см³ дистильованої води і кип'ятять протягом 5-6 хв, підтримуючи рівень води в склянці постійним.
Частинки магнітних включень фільтрують на фільтр і сушать у сушильній шафі при 105 ° С протягом 1 ч.
Висушений фільтр з магнітними частинками розгортають, вміст з фільтра магнітом переносять на сито з сіткою № 025К і просіюють за допомогою м'якого пензлика протягом 5-10 хв.
Продукт вважають відповідним вимогам стандарту, якщо при проведенні п'яти паралельних визначень в трьох з них відсутній залишок частинок.

6
Експериментальна частина

6.1 Визначення масової долі сульфатів в перерахунку Na₂SO₄.

6.1.1 Апаратура, реактиви і розчини
Фотоелектроколориметр ФЕК-56М.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Гирі Г-3-210 за ГОСТ 7328.
Колба мірна 1-100-2 за ГОСТ 1770.

Піпетка 2 - 2 - 10 по НТД або подібного типу.

Бюретка 3 - 2 - 25 - 0, 1 по НТД або подібного типу.
Колба Кн-2-100 за ГОСТ 25336.
Циліндр 1-10 за ГОСТ 1770.
Стакан В-1 - 100 ТЗ за ГОСТ 25336 або подібного типу.
Натрій хлористий за ГОСТ 4233.
Кислота соляна за ГОСТ 3118, щільність 1,19 г/см³.
Барій хлористий за ГОСТ 4108.
Гліцерин за ГОСТ 6259.
Розчин А, який містить 1 мг на 1 см³, готують за ГОСТ 4212.
Розчин Б, що містить 0,1 мг на 1 см³, готують розведенням водою у мірній колбі 10 см³ розчину А до 100 см³.
Кондиціонуючий розчин 1 готують наступним чином. У 100 см³ води розчиняють послідовно 24 г хлористого натрію, додають 2 см³ соляної кислоти, 15 см³ гліцерину, 10 г хлористого барію, перемішують, фільтрують (придатний протягом 1 міс).
Кондиціонуючий розчин 2 готують наступним чином. У 100 см³ води розчиняють послідовно 24 г хлористого натрію, додають 2 см³ соляної кислоти, 100 см³ гліцерину, перемішують, фільтрують (придатний протягом 1 міс).
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Папір лакмусовий нейтральна.
Папір фільтрувальний.

Підготовка до аналізу

6.1.2.1 Побудова градуювального графіка.
Для побудови градуювального графіка готують градуювальні розчини. Для цього в конічні колби місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³ вводять бюреткою 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 см³ розчину Б, що відповідає 0,25; 0, 50; 0,75; 1,00; 1,50 мг SО₄^2-
У кожну колбу додають воду до 50 см³, 3 см³ кондиціонуючого розчину 1 і перемішують протягом 1 хв.
Одночасно готують розчин порівняння, не містить. Для цього в конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³ вміщують 50 см³ води і 3 см³ кондиціонуючого розчину 1, перемішують протягом 1 хв.
Через 10 хв розчини струшують протягом 15 с і вимірюють оптичну щільність градуювальних розчинів по відношенню до розчину порівняння на фотоелектроколориметри при довжині хвилі, близької до 434 нм, в кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 50 мм.
За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис масу сульфат-іона (в міліграмах, а по осі ординат - відповідне їй значення оптичної щільності. Рис.6.1.2— Градуювальний графік залежності оптичної щільності від маси

6.1.3 Проведення аналізу
Зважую 6,74 г соди в залежності від масової частки сульфатів (результат зважування в грамах записують з точністю до першого десяткового знаку), поміщають у склянку місткістю 100 см³, доливають 30 см³ води, обережно нейтралізують під годинниковим склом соляною кислотою в присутності лакмусового паперу, додають 1 см³ надлишку соляної кислоти.Розчин кип'ятять 2-3 хв. Після охолодження розчин переносять у конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³, додають воду до 50 см³, доливають 3 см³ кондиціонуючого розчину 1, перемішують протягом 1 хв.
Одночасно готують розчин порівняння. Для цього зважують наважку кальцинованої соди, рівну взятої для аналізу (з відхиленням не більше ± 0,3 г від записаного результату), розчиняють в соляній кислоті, як описано вище, переносять у конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³, додають воду до 50 см³, доливають 3 см³ кондиціонуючого розчину 2, перемішують протягом 1 хв. Через 10 хв розчини струшують протягом 15 с і вимірюють оптичну щільність аналізованого розчину.
Масу сульфат-іона в аналізованому розчині знаходять за градуйованим графіком.

Маса сульфат-іона в аналізованих розчинах:

Розчин 1: 0,32 мг (при А= 0,08)

Розчин 2: 0,31 мг (при А= 0,07)

Розчин 3: 0,32 мг (при А= 0,08)

Обробка результатів

Масову частку сульфатів у перерахунку на Na₂SO₄ (X₂) у відсотках обчислюють за формулою:

(6.1)

де 0,32(0,31) - маса сульфат-іона, знайдена за градуювальним графіком, мг;
1,48 - коефіцієнт перерахунку маси сульфат-іона на Na₂SO₄;
6,74-маса наважки кальцинованої соди, г;
За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує розбіжність, що

допускається, рівне 15% при довірчій ймовірності Р = 0,95.

 

(6.2)

Отже, в даному зразку кальцинованої соди міститься 0,006953% домішок сульфат іонів.