Визначення втрат маси при прокалюванні

5.5.1 Апаратура
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.
Гирі Г-2-210 за ГОСТ 7328.
Ексикатор за ГОСТ 25336
Шафа сушильна, що забезпечує температуру нагрівання 250 - 300 ° С.
Тиглі низькі 3 або 4 по ГОСТ 9147.
Силікагель технічний за ГОСТ 3956, висушений при 150 - 180 ° С або кальцій хлористий за ТУ 6-09-4711, прожарений при 250-300 ° С.

5.5.2 Проведення аналізу
У тиглі, попередньо прожареному при 270-300 ° С до досягнення постійної маси, зважують від 5 до 6 г кальцинованої соди (результат в грамах записують з точністю до четвертого десяткового знаку). Тигель з наважкою прожарюють при 270-300 ° С до досягнення постійної маси і після охолодження в ексикаторі зважують (результат в грамах записують з точністю до четвертого десяткового знаку).

5.5.3 Обробка результатів
Втрати маси при прожарюванні (X1) у відсотках обчислюють за формулою:

(5.5)

де m - маса наважки кальцинованої соди, г;
m1 - маса наважки кальцинованої соди після прожарювання, м.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютне розбіжність між якими не перевищує розбіжність, що допускається, рівне 0,05% при довірчій ймовірності Р = 0,95.

5.6 Визначення масової долі заліза в перерахунку на Fe₂O₃.

5.6.1 Апаратура, реактиви і розчини
Фотоелектроколориметр ФЕК-56М.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Гирі Г-3-210 за ГОСТ 7328.
Піпетки 2-2-10 (20, 25) з НД або подібного типу.
Колби мірні 1-100 (500, 1000) -2 за ГОСТ 1770 або подібного типу.
Бюретка 3-2-25-0,1 з НД або подібного типу.
Циліндри 1-10 і 1-25 за ГОСТ 1770.
Склянка Н-1-250 ТЗ за ГОСТ 25336 або подібного типу.
Фільтр знезолений типу "синя стрічка".
Аміак водний за ГОСТ 3760, розчин з масовою часткою 10%.
Кислота соляна за ГОСТ 3118, щільність 1,19 г/см³, розчин з масовою часткою 25%.
Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300.
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Дипіридил (індикатор); розчин готують наступним чином: 2,5 г, дипіридил розчиняють в 25 см³ етилового спирту і розбавляють водою до 500 см³.
Кислота аскорбінова, водний розчин з масовою часткою 5% (розчин слід оберігати від дії світла, повітря і тепла; придатний не більше двох тижнів).
Розчин заліза, який містить 1 мг Fe3 + в 1 см3, готують за ГОСТ 4212 (розчин А).
10 см³ розчину А поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять його об'єм водою до мітки і перемішують (розчин Б); 1 см³ розчину Б містить 0,01 мг Fe^{3 +} (придатний протягом доби).
Папір лакмусовий нейтральна.
Універсальна індикаторний папір.

5.6.2 Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка готують градуіровоч-ні розчини. У склянки місткістю 250 см³ вводять 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 і 12,0 см3 розчину Б, що відповідає 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0, 11 і 0,12 мг Fe^{3 +}, потім доливають в кожен до 20 см³води, по 2 см³ 25%-ного розчину соляної кислоти, по 5 см³ розчину аскорбінової кислоти, по 5 см³ розчину, '-дипіридил і по 35 - 40 см³ води. Розчином аміаку з універсальної індикаторної папері встановлюють рН отриманих розчинів приблизно до 3,5. Потім розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см³, їх обсяги доводять водою до мітки і перемішують.
Одночасно готують контрольний розчин, який не містить заліза. Для цього в мірну колбу місткістю 100 см³ вміщують 2 см³ 25%-ного розчину соляної кислоти та 5 см³ розчину аскорбінової кислоти, доводять водою до мітки і перемішують.
Через 30 хв вимірюють оптичну щільність градуювальних розчинів по відношенню до контрольного розчину на фотоелектро-колориметр при довжині хвилі 500-540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм.
За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис масу заліза в міліграмах, а по осі ординат - відповідне їй значення оптичний щільності.

5.6.3 Проведення аналізу
Зважують від 9 до 10 г кальцинованої соди (результат в грамах записують з точністю до першого десяткового знаку), поміщають у склянку місткістю 250 см³, додають 50 см³ води, обережно нейтралізують під годинниковим склом соляною кислотою густиною 1,19 г/см³ у присутності лакмусовим папери, додають 2 см³ надлишку соляної кислоти, кип'ятять 3-5 хв, охолоджують, перекладають у мірну колбу місткістю 100 см³, доводять водою до мітки, перемішують і, якщо розчин каламутний, фільтрують.
У склянки місткістю 250 см³ відбирають піпеткою 5-25 см³ аналізованого розчину, додають 5 см³ розчину аскорбінової кислоти, 5 см³ розчину, '-дипіридил, 25 см³ води. Розчином аміаку з універсальної індикаторної папері встановлюють рН отриманих розчинів приблизно до 3,5. Потім розчини переводять у мірні колби місткістю 100 см³, їх обсяги доводять водою до мітки і перемішують.
Одночасно готують розчин порівняння, не містить заліза. Для цього в мірну колбу місткістю 100 см³ вводять піпеткою 10-25 см³аналізіруемого розчину, додають 5 см³ розчину аскорбінової кислоти, доводять водою до мітки і перемішують.
Через 30 хв вимірюють оптичну щільність аналізованих розчинів по відношенню до розчину порівняння на фотоелектроколо-ріметре при довжині хвилі 500-540 нм у кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм.
За отриманими даними, користуючись із клавіатури графіком, визначають масу заліза в аналізованих розчинах.

5.6.4 Обробка результатів
Масову частку заліза у перерахунку на Fe₂O₃ у відсотках обчислюють за формулою:

(5.6)

де m₁-маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;
1,43 - коефіцієнт перерахунку заліза на Fe₂O₃;
V-об'єм мірної колби, см³;
m - маса наважки кальцинованої соди, г;
V₁-об'єм, взятий для аналізу, см³;
X₁-втрати маси при прожарюванні, визначені за п.4.5.3,%.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинно перевищувати 27% відносно середнього результату визначається величини при довірчій ймовірності Р = 0,95.

5.6.5 Допускається визначати масову частку заліза сульфосаліциловий методом за ГОСТ 10555.
При визначенні масової частки заліза з сульфосаліцилової кислотою підготовку проби до аналізу проводять по п.4.7.3.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує розбіжність, що допускається, рівне 27% при довірчій ймовірності Р = 0,95.

5.7 Визначення масової долі сульфатів в перерахунку Na₂SO₄.

5.7.1 Апаратура, реактиви і розчини
Фотоелектроколориметр ФЕК-56М.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Гирі Г-3-210 за ГОСТ 7328.
Колба мірна 1-100-2 за ГОСТ 1770.

Піпетка 2 - 2 - 10 по НТД або подібного типу.
Бюретка 3 - 2 - 25 - 0, 1 по НТД або подібного типу.
Колба Кн-2-100 за ГОСТ 25336.
Циліндр 1-10 за ГОСТ 1770.
Стакан В-1 - 100 ТЗ за ГОСТ 25336 або подібного типу.
Натрій хлористий за ГОСТ 4233.
Кислота соляна за ГОСТ 3118, щільність 1,19 г/см³.
Барій хлористий за ГОСТ 4108.
Гліцерин за ГОСТ 6259.
Розчин А, який містить 1 мг на 1 см³, готують за ГОСТ 4212.
Розчин Б, що містить 0,1 мг на 1 см³, готують розведенням водою у мірній колбі 10 см³ розчину А до 100 см³.
Кондиціонуючий розчин 1 готують наступним чином. У 500 см³ води розчиняють послідовно 120 г хлористого натрію, додають 10 см3 соляної кислоти, 500 см³ гліцерину, 50 г хлористого барію, перемішують, фільтрують (придатний протягом 1 міс).
Кондиціонуючий розчин 2 готують наступним чином. У 500 см³ води розчиняють послідовно 120 г хлористого натрію, додають 10 см³ соляної кислоти, 500 см³ гліцерину, перемішують, фільтрують (придатний протягом 1 міс).
Вода дистильована за ГОСТ 6709.
Папір лакмусовий нейтральна.
Папір фільтрувальний.

Підготовка до аналізу

5.7.2.1. Побудова градуювального графіка.
Для побудови градуювального графіка готують градуювальні розчини. Для цього в конічні колби місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³ вводять бюреткою 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 розчину Б, що відповідає 0,25; 0, 50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SО2-4
У кожну колбу додають воду до 50 см³, 10 см³ кондиціонуючого розчину 1 і перемішують протягом 1 хв.
Одночасно готують розчин порівняння, не містить. Для цього в конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³ вміщують 50 см³води і 10 см³ кондиціонуючого розчину 1, перемішують протягом 1 хв.
Через 10 хв розчини струшують протягом 15 с і вимірюють оптичну щільність градуювальних розчинів по відношенню до розчину порівняння на фотоелектроколориметри при довжині хвилі, близької до 434 нм, в кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 50 мм.
За отриманими даними будують градуювальний графік, відкладаючи по осі абсцис масу сульфат-іона (в міліграмах, а по осі ординат - відповідне їй значення оптичної щільності.

5.7.3 Проведення аналізу
Зважують від 3 до 8 г соди в залежності від масової частки сульфатів (результат зважування в грамах записують з точністю до першого десяткового знаку), поміщають у склянку місткістю 100 см³, доливають 30 см³ води, обережно нейтралізують під годинниковим склом соляною кислотою в присутності лакмусового паперу, додають 1 см³ надлишку соляної кислоти.Розчин кип'ятять 2-3 хв. Після охолодження розчин переносять у конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³, додають воду до 50 см³, доливають 10 см³ кондиціонуючого розчину 1, перемішують протягом 1 хв.
Одночасно готують розчин порівняння. Для цього зважують наважку кальцинованої соди, рівну взятої для аналізу (з відхиленням не більше ± 0,3 г від записаного результату), розчиняють в соляній кислоті, як описано вище, переносять у конічну колбу місткістю 100 см³ з міткою на 50 см³, додають водудо 50 см³, доливають 10 см³ кондиціонуючого розчину 2, перемішують протягом 1 хв. Через 10 хв розчини струшують протягом 15 с і вимірюють оптичну щільність аналізованого розчину, як зазначено в п.4.9.2.1.
Масу сульфат-іона в аналізованому розчині знаходять за граду-іровочному графіком.

5.7.4 Обробка результатів
Масову частку сульфатів у перерахунку на Na₂SO₄ (X5) у відсотках обчислюють за формулою:

(5.7)

де m₁ - маса сульфат-іона, знайдена за градуювальним графіком, мг;
1,48 - коефіцієнт перерахунку маси сульфат-іона на Na₂SO₄;
m-маса наважки кальцинованої соди, г;
X₁ - втрати маси при прожарюванні, визначені за п.4.5.3,%.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує розбіжність, що

допускається, рівне 15% при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Визначення насипної густини

5.8.1 Апаратура
Прилад (див. креслення), що складається з вимірювального циліндра висотою (81 ± 0,5) мм, діаметром (89 ± 0,5) мм і воронки з засувкою висотою конуса (160 ± 1) мм, діаметром верхньої частини (112 ± 0, 5) мм, діаметром нижньої частини (40 ± 0,5) мм. Засувка знаходиться на відстані (30 ± 1) мм від нижнього краю конуса.
Матеріал циліндра - біла жерсть, матеріал воронки - біла жерсть або латунь.
Воронку укріплюють на штативі і під воронкою по центру патрубка встановлюють вимірювальний циліндр. Відстань між нижнім краєм воронки і циліндром повинно бути (50 ± 1) мм.
Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104 3-го класу точності з найбільшою межею зважування 1 кг.
Гирі Г-3-210 за ГОСТ 7328.
Лінійка металева довжиною 200 мм за ГОСТ 427.

1 - вимірювальний циліндр; 2 - штатив; 3 - воронка; 4 – засувка

Рис.5.1

Проведення аналізу

Від 600 до 800 г соди марки А поміщають в чашку, потім насипають у воронку без переривання потоку і відразу відкривають засувку. Сода повинна вільно пересипається в попередньо зважений вимірювальний циліндр (результат зважування в грамах записують з точністю до другого десяткового знака). Утворений при цьому конус соди повинен бути вище стінок вимірювального циліндра. Надлишок соди знімають лінійкою і циліндр зважують (результат в грамах записують з точністю до другого десяткового знака). Під час проведення визначення прилад не повинен піддаватися поштовхів.

Обробка результатів

Насипну густину (Х6) у грамах на кубічний сантиметр обчислюють за формулою:

(5.8)

де m₁ — маса порожнього циліндра, м;
m₂ — маса циліндра з содою, г;
V — об'єм циліндра, см³.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень, відносне розходження між якими не перевищує розбіжність, що допускається, рівне 5% при довірчій ймовірності Р = 0,95.