Лабораторная работа 2 – Определение теоретического и практического выхода бария сульфата для рентгеноскопии

 

Выход препарата должен составлять около 90 % от теоретически рассчитанного.

 

Количество готового продукта, г

η = ______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

 

 

Потери, г

έ (трата) = _______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

Количество исходного материала, г

К расх. = _________________________________

Количество готового продукта, г

Тема 3 – Технология получения неорганических лекарственных веществ (3 часа)

Цель: Освоить технологию получения и производства неорганических лекарственных веществ.

Задачи обучения:

1.Применить некоторые приемы для проведения синтеза в лабораторных условиях.

2.Практиковать основы физических методов обработки лекарственного вещества (фильтрование, кристаллизация, возгонка, перегонка, приготовление насыщенных растворов и т.д.).

 

Основные вопросы темы:

1. Общие приемы работы в химическом синтезе.

2. Прием расчета теоретического выхода лекарственного препарата по возможности и ожидаемого выхода по условиям синтеза лекарственных веществ.

3. Разбор методики синтеза натрия сульфата.

 

Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение практических заданий по синтезу неорганических лекарственных субстанций.

 

Литература:

1 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

2 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

 

Контроль

1. Какие методы разделения и очистки веществ используют в технологических процессах?

2. Какие физические методы применяются при технологических процессах?

3. Охарактеризуйте основные производственные моменты получения натрия сульфата?

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Лабораторная работа 1 – Получение натрия сульфата.

Методика. Из 10 г натрия гидрокарбоната готовят насыщенный раствор (около 100-110 мл воды), фильтруют. Фильтрат нейтрализуют разбавленной серной кислотой до слабо щелочной реакции на лакмус, снова фильтруют, фильтрат подкисляют до рН 2,0-3,0 и нагревают до кипения, фильтруют, фильтрат переносят в выпарительную чашку и выпаривают досуха. Остаток высушивают при 110-120 ⁰ до полного удаления кристаллизационной воды, взвешивают безводную соль и прибавляют к ней воду из расчета примерно 11-12 молей воды на каждый соль соли. Раствор кипятят до растворения соли. Если в расчетном количестве соль не растворяется, то при непрерывном нагревании продолжают доливать воду очень небольшими порциями до полного растворения (не более 3 мл на 1 г сухого вещества). Содержимое колбы оставляют до следующего дня.

При охлаждении из раствора выпадают бесцветные кристаллы натрия сульфата; препарат отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. При температуре 32,4 ⁰ соль растворяется в своей кристаллизационной воде, при 100 ⁰ обезвоживается, на воздухе выветривается.

.

Лабораторная работа 2 – Определение теоретического и практического выхода натрия сульфата

 

Выход препарата должен составлять около 80 % от теоретически рассчитанного.

 

Количество готового продукта, г

η = ______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

 

 

Потери, г

έ (трата) = _______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

Количество исходного материала, г

К расх. = _________________________________

Количество готового продукта, г

Тема 4 – Технология получения синтетических лекарственных веществ (3 часа)

Цель: Освоить технологию получения и производства органических лекарственных веществ.

Задачи обучения:

1.Освоить некоторые приемы для проведения синтеза синтетических веществ в органическом практикуме.

2.Применить физические методы обработки лекарственного вещества (фильтрование, кристаллизация, возгонка, перегонка, приготовление насыщенных растворов и т.д.).

 

Основные вопросы темы:

1. Основные технологические процессы производства синтетических лекарственных веществ.

2. Прием расчета теоретического выхода лекарственного препарата по возможности и ожидаемого выхода по условиям синтеза лекарственных веществ.

3. Разбор методики синтеза гексаметилентетрамина.

 

Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение практических заданий по синтезу органических лекарственных субстанций.

 

Литература:

1 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

2 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

 

Контроль

1. Какие методы разделения и очистки веществ используют в технологических процессах производства органических лекарственных веществ?

2. Какие физические методы применяются при технологических процессах?

3.Охарактеризуйте основные производственные моменты получения натрия сульфата?

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Лабораторная работа 1 – Получение гексаметилентетрамина

Методика. Метод (1).

В коническую колбу вносят 50 мл формалина, приливают при охлаждении (вода со снегом) малыми порциями 10 мл раствора аммиака. Реакция экзометрична, поэтому необходимо все время следить за температурой (она не должна быть выше 15-18 ⁰). Затем колбу закрывают пробкой и оставляет на 6-8 час. В течение этого времени в колбе аммиак должен быть в избытке (ощутим запах аммиака, реакция на фенолфталеин - щелочная). После этого жидкость упаривают (кипения не допускать) на водяной бане до появления значительного количества кристаллов, фильтруют, кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при 30-35 ⁰.

Методика. Метод (2).

В колбу, снабженную мешалкой с капельной воронкой, вносят 50 г формалина 40 % и при охлаждении и помешивании приливают медленно 35 г 25 % раствора аммиака. После добавления раствора аммиака колбу закрывают пробкой и оставляют на 6-8 часов. Затем раствор, имеющий запах аммиака. Фильтруют и упаривают в вакууме (при давлении 10-15 мм и температуре 25-35 ⁰) до появления значительного количества кристаллов. Кристаллы отфильтровывают и сушат в эксикаторе. Маточник снова упаривают в вакууме.

Лабораторная работа 2 – Определение выхода препарата

 

Выход препарата должен составлять около 70 % от теоретически рассчитанного по методу (1).

 

Количество готового продукта, г

η = ______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

 

 

Потери, г

έ (трата) = _______________________________ х 100 %

Количество исходного материала, г

Количество исходного материала, г

К расх. = _________________________________

Количество готового продукта, г

Выход препарата 13-14 г от теоретически рассчитанного по методу (2).

Тема 5 – Технология получения синтетических лекарственных веществ (3 часа)

Цель: Освоить технологию получения и производства органических лекарственных веществ.

Задачи обучения:

1.Освоить некоторые приемы для проведения синтеза синтетических веществ в органическом практикуме.

2.Применить физические методы обработки лекарственного вещества (фильтрование, кристаллизация, возгонка, перегонка, приготовление насыщенных растворов и т.д.).

 

Основные вопросы темы:

1. Основные технологические процессы производства синтетических лекарственных веществ.
2. Прием расчета теоретического выхода лекарственного препарата по возможности и ожидаемого выхода по условиям синтеза лекарственных веществ.

3. Разбор методики синтеза натрия бензоата.

 

Методы обучения и преподавания: разбор теоретических вопросов и выполнение практических заданий по синтезу органических лекарственных субстанций.

 

Литература:

1 Альбицкая В.Г., Гинзбург О.Ф., Коляскина З.Н., Купин Б.С., Павлова Л.А., Разумова Н.А., Ралль К.Б., Серкова В.И., Стадничук М.Д. Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф. Гинзбурга, А.А. Петрова. М.: Высш. шк., 1967. – 295 с.

2 Майофис Л.С. Химия и технология химико-фармацевтических препаратов. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1964. – 625 с.

 

Контроль

1. Какие методы разделения и очистки веществ используют в технологических процессах производства органических лекарственных веществ?

2. Какие физические методы применяются при технологических процессах?

3.Охарактеризуйте основные производственные моменты получения натрия бензоата?

 

ПРИЛОЖЕНИЕ